① 檢測脂肪是能有石油醚代替無水乙醚嗎
不能,是不純,石油醚有些別東西,
② 石油醚的沸點對測脂肪有什麼影響
石油醚屬於低碳數脂肪烴類混合物。
沸點不同的石油醚在濃縮時會有速度上和回收率的差別。
對提取同樣的物質基本上沒有任何差別。就是說,差別非常小。
石油醚與正已烷及正庚烷在萃取效果上也幾乎完全一樣。只是沸程和沸點之間有差別。
石油醚是一種輕質石油產品,是低相對分子質量的烴(主要是戊烷及己烷)的混合物,為無色透明液體,有煤油氣味。不溶於水,溶於乙醇、苯、氯仿、油類等多數有機溶劑。主要用作溶劑和油脂處理,但易揮發和著火。通常用鉑重整抽余油或直餾汽油經分餾、加氫或其他精製方法製得。
一般分為30~60℃、60~90℃、90~120℃三種沸程規格。 [1]
實驗室柱層析時,常用石油醚(PE)和乙酸乙酯(EA)做洗脫劑。
石油醚不等於汽油,同時,其結構中沒有醚鍵(C-O-C)。
③ 脂肪測定中加入氨水,乙醚,石油醚的作用
乙醚比較穩定,很少與除酸之外的試劑反應沸點 34.6℃。
石油醚為輕質石油產品,是低相對分子質量烷烴類的混合物。收集的溫度區間一般為30℃左右。有30~60℃,60~90℃等沸程規格的石油醚。其中含有少量不飽和烴,沸點與烷烴相近,用蒸餾法無法分離 。不溶於水,溶於無水乙醇、苯、氯仿、油類等多數有機溶劑。
所以最好不要用石油醚代替乙醚。
④ 脂肪的測定過程中,溶劑的選擇有什麼原則
脂肪的測定過程中,溶劑的選擇的原則:解試加入硫磷混酸及硝酸。
防止外濺,免燙傷;另外外濺使硅量減少,外濺溶液含硅,測硅含量偏低。所實驗加熱溶解完,冷卻需要用蒸餾水沖洗蓋,洗液直接剛才溶解鋼鐵試燒杯,用硫酸加熱溶解程,反應激烈,燒杯溶液溶液濺。且冒二氧化硫黃色煙霧。
抽提
將濾紙筒放入索氏抽提器的抽提筒內,連接已乾燥至恆重的接收瓶,由抽提器冷凝管上端加入無水乙醚或石油醚至瓶內容積的三分之二處,於水浴上加熱,使無水乙醚或石油醚不斷迴流抽提(6次/h~8次/h),一般抽提6h~10h。提取結束時,用磨砂玻璃棒接取1滴提取液,磨砂玻璃棒上無油斑表明提取完畢。
取下接收瓶,回收無水乙醚或石油醚,待接收瓶內溶劑剩餘1mL~2mL時在水浴上蒸干,再於100℃±5℃乾燥1h,放乾燥器內冷卻0。5h後稱量。重復以上操作直至恆重。
⑤ 影響粗脂肪測定的因素有哪些
一、目的與要求:
1. 學習食品中粗脂肪測定的意義和原理。
2. 掌握索氏提取法測定脂肪的基本操作。
二、原理:
本法為重量法。將經前處理的樣品浸於無水乙醚或石油醚(沸程為30℃至60℃)中,藉助於索氏提取器進行循環迴流抽提。使樣品中的脂肪進入溶劑中,蒸去溶劑後所得到的殘留物即為脂肪。脂肪提出後進行稱量,該法適用於固體和液體樣品。
本法提取的脂肪性物質為脂肪類物質的混合物,除含有脂肪外還含有磷脂、色素、樹脂、固醇、芳香油等醚溶性物質,故稱為粗脂肪。
三、試劑及儀器:
SZF-06A脂肪測定儀(上海新嘉) 恆溫水浴鍋 烘箱
石油醚(A.R) 海砂 脫脂棉 脫脂濾紙 玻璃棒 棉線
固態樣品:不同品種馬鈴薯全粉[(早大白、克新、荷蘭薯、黃麻子),每組僅一種)]
四、操作步驟
1.濾紙筒的制備
將8cm×15cm的濾紙,用直徑約2cm的試管為模型,將濾紙以試管壁為基礎,疊折成底端封口的濾紙筒,筒內底部放一小片脫脂棉。在105℃烘箱中烘乾至恆重,置於乾燥器中備用。
2.樣品的准備
精密稱取自己組的馬鈴薯全粉2g,全部置入濾紙筒內(筒底墊一層脫脂棉)。並用脫脂棉蘸少量石油醚揩凈稱量用硫酸紙上的殘余試樣,一並無損地置入濾紙筒內,最後再用此脫脂棉塞嚴濾紙筒上面,壓住試樣,將濾紙筒上端折疊封嚴。
將濾紙筒放入索氏提取器的提取管內,注意勿使濾紙筒高於提取管的虹吸部分。
3.抽提
3.1連接裝置:將洗凈並在105℃烘箱內烘乾至恆重的脂肪接收瓶,加石油醚達其容積的1/2-2/3(約80mL),然後將提取器各部分連接,注意不能漏氣。上部套入各冷凝管中,將連接好的裝置降至水浴鍋各加熱孔內。活塞呈豎直位。
注意:加熱提取時,應在電熱恆溫水浴中進行,也可以使用燈泡或電爐加熱的水浴鍋,嚴禁用火焰或電爐直接加熱索氏提取器。
3.2 抽提:先開冷凝水,再開SZF-06A脂肪測定儀的電源開關,防止空燒損壞電加熱器。調好溫度及時間。提取時間視樣品的性質而定,一般需6-12h。
加熱時接收瓶中石油醚蒸發,經冷卻後滴入抽提管中。樣品浸於石油醚中,粗脂肪被抽提,當液面超過虹吸管最高點後,溶有脂肪的石油醚經虹吸管流入接收瓶,如此循環抽提。注意水浴溫度不可過高,以醚液每小時循環6-12次為宜。樣品中脂肪是否抽提完全,可以用濾紙來粗略判斷:從提取管內吸取少量的石油醚醚並滴在干凈的濾紙上,待醚干後,濾紙上不留有半點油脂表明已經提取完全。
3.3回收醚:抽提結束後,旋轉活塞至水平位,再關閉電源開關,儀器自動進行石油醚回收。待接收瓶中石油醚回收剩2mL左右,取下接收瓶停止回收。此時關閉冷凝水。
⑥ 請問脂肪測定中樣品殘留的石油醚可以在恆溫乾燥箱中揮發嗎
是的,這種東西在常溫下是非常容易揮發的,但是你得給他創造適當的條件,適當的溫度,適當的環境,這方面的條件具備了才能有利於它的揮發才能有力的
⑦ 脂肪檢測的原理是什麼實驗操作流程
脂肪檢測方法可用索式提取法:
一、索式提取法(經典方法)
1、原理:
樣品經前處理後,放入圓筒濾紙內,將濾紙筒置於索式提取管中,利用乙醚或石油醚在水浴中加熱迴流,使樣品中的脂肪進入溶劑中,回收溶劑後所得到的殘留物,即為脂肪(粗脂肪)
採用這種方法測出遊離態脂,此外還含有磷脂、色素、蠟狀物、揮發油、糖脂等物質,所以用索氏提取法測得的脂肪為粗脂肪。
2、 適用范圍與特點
索氏提取法適用於脂類含量較高,結合態的脂類含量較少,能烘乾磨細,不宜吸濕結塊的樣品的測定。此法只能測定游離態脂肪,而結合態脂肪無法測出,要想測出結合態脂肪需在一定條件下水解後變成為游離態的脂肪方能測出。
另外此法是經典方法,對大多數樣品結果比較可靠,但需要周期長,溶劑量大。
二、實驗操作流程
1、濾紙筒的制備
將濾紙剪成長方形8×375px ,捲成圓筒,直徑為150px,將圓筒底部封好,最好放一些脫脂棉,避免向外漏樣。
2、稱取樣品,將樣品烘乾磨細,稱取一定量與紙筒封好上口,最好用測定水的樣品。
3、索式抽提器的准備
索氏抽提器由三部分組成,迴流冷凝管、提取管、提脂瓶組成。提脂瓶在使用前需烘乾並稱至恆重。其它要乾燥。
4、抽提
將裝好樣的紙筒放入抽提管 , 倒入乙醚,乙醚的量從提取管加入,加入的量為提取瓶體積的2/3 接上冷凝裝置,在恆溫水浴中抽提,水浴溫度大約為55℃左右,可用濾紙檢驗,理論值抽提6-8小時,實際值3-4小時,但也根據樣品性質來決定。
5、回收乙醚
當乙醚在提取管內即將虹吸時立即取下提取管,將其下口放到乙醚回收瓶內,使之傾斜,然後將提取瓶放到100-150℃烘箱烘至恆重。
6、計算
脂肪%= (W2-W1)/W x 100
W2——瓶和樣品重(g)W1——瓶子重量(g) W——樣品重量(g)
或:脂肪%=(抽提後濾紙與樣品重量—抽提前濾紙重量)/樣品重量 × 100
濾紙筒應事先放入燒杯與100-105℃烘箱烘至恆重。
(7)做脂肪檢測時石油醚怎麼會沒了擴展閱讀:
索式提取法注意事項
(1)樣品應乾燥後研細,裝樣品的濾紙筒一定要緊密,不能往外漏樣品,否則重做。
(2)放入濾紙筒的高度不能超過迴流彎管,否則乙醚不易穿透樣品,使脂肪不能全部提出,造成誤差。
(3) 碰到含多糖及糊精的樣品要先以冷水處理,等其乾燥後連同濾紙一起放入提取器內。
(4) 提取時水浴溫度不能過高,一般使乙醚剛開始沸騰即可(約45℃左右),迴流速度以8-12次/時為宜。
(5) 所用乙醚必需是無水乙醚,如含有水分則可能將樣品中的糖以及無機物抽出,造成誤差。
(6) 若用干樣品測定脂肪,可按下式計算原來樣品脂肪的含量
脂肪(%)= (W1-W2)(100-A) / W
A— 100克樣品中水分的含量(g)
(7) 冷凝管上端最好連接一個氯化鈣乾燥管,這樣不僅可以防止空氣中水分進入,而且還可以避免乙醚揮發在空氣中。這樣可防止實驗室微小環境空氣的污染,如無此裝置,塞一團干脫脂棉球亦可。
(8)如果沒有無水乙醚可以自己制備,制備方法如下:在100ml乙醚中,加入無水石膏50克,振搖數次,靜止10小時以上,蒸餾,收集35℃以下的蒸餾液,即可應用。
(9)將提取瓶放在烘箱內乾燥時,瓶口向一側傾斜45度防止揮發物乙醚易與空氣形成對流,這樣乾燥迅速。
(10)如果沒有乙醚或無水乙醇時,可以用石油醚提取,石油醚沸點30-60℃為好。
(11)使用揮發乙醚或石油醚時,切忌直接用火源加熱,應用電熱套、電水浴、電燈泡等。
(12) 這里恆重的概念有區別,它表示最初達到的最低重量,即溶劑和水分完全揮發時的恆重,此後若在繼續加熱,則因油脂氧化等原因會導致重量增加。
(13) 在乾燥器中的冷卻時間一般要一致。
⑧ 請問脂肪測定中樣品殘留的石油醚可以在恆溫乾燥箱中揮發嗎
咨詢記錄 · 回答於2021-05-14
⑨ 脂肪測定中加入氨水,乙醚,石油醚的作用
乙醚比較穩定,很少與除酸之外的試劑反應沸點 34.6℃.石油醚為輕質石油產品,是低相對分子質量烷烴類的混合物.收集的溫度區間一般為30℃左右.有30~60℃,60~90℃等沸程規格的石油醚.其中含有少量不飽和烴,沸點與烷烴相...
⑩ 用索氏提取法提取脂肪時,石油醚可以重復利用嗎對下個樣品有影響嗎
個人認為可以用在相同的品種的提取,不宜與別品種的提取混用,畢竟石油醚的沸點或者說餾程比較長,回收的時候容易帶入雜質。