1. 四大常見電鏡制樣方法簡介：TEM、SEM、冷凍、金相
電鏡制樣方法詳解
電子顯微鏡作為精密的材料分析工具，其制樣過程至關重要。以下介紹幾種常見的電鏡制樣方法：透射電鏡（TEM）、掃描電鏡（SEM）、冷凍電鏡和金相制樣。
透射電鏡（TEM）
TEM放大能力極強，能觀察到納米級結構。樣品制備耗時，常用頂入式和側插式樣品台。頂入式適合觀察多個樣品，但佔用空間大；側插式體積小，但不能一次投入多個樣品。
頂入式樣品台
樣品網需與樣品室空間匹配，便於真空交換，但空間需求大，影響解析度。
側插式樣品台
體積小，利於提高解析度，但換樣品需打破真空，操作稍顯不便。
掃描電鏡（SEM）
SEM制樣相對簡單，對樣品的要求包括固態、無毒等，塊狀和粉末樣品各有不同處理方法。
掃描電鏡樣品制備
塊狀材料可通過導電膠粘結或鍍膜處理，粉末樣品則用分散法或鍍膜法。
冷凍電鏡
冷凍電鏡適用於液體、半液體和電子束敏感材料，樣品需經過超低溫冷凍和鍍膜後觀察。
金相制樣
金相制樣是材料研究的關鍵環節，涉及切割、鑲嵌、機械制樣和檢驗，尤其注重樣品損傷最小化和組織形態的定量分析。
金相制樣過程
包括切割、鑲嵌（冷鑲和熱鑲）、機械研磨和拋光，以及檢驗步驟。
2. 設施、設備和工具
1) 煤樣室 (包括制樣、貯樣、乾燥、減灰等房間) 應寬大敞亮，不受風雨及外來灰塵的影響，要有防塵設備。制樣室應為水泥地面。堆摻縮分區，還需要在水泥地面上鋪以厚度 6mm 以上的鋼板。貯存煤樣的房間不應有熱源，不受強光照射，無任何化學葯品。
2) 適用制樣的破碎機為顎式破碎機、錘式破碎機、對輥破碎機、鋼制棒 (球) 磨機，其他密封式研磨機以及無系統偏差、精密度符合要求的各種縮分機和聯合破碎縮分機等。
3) 手工磨碎煤樣的鋼板和鋼輥。
圖73.2 二分器示意圖
4) 不同規格的二分器 (圖73.2) ，二分器的格槽寬度為煤樣最大粒度的2.5～3 倍，但不小於 5 mm。格槽數目兩側應相等，各格槽的寬度應該相同，格槽等斜面的坡度不小於 60°。
5) 十字分樣板、平板鐵鍬、鐵鏟、鍍鋅鐵盤或搪瓷盤、毛刷、台秤、托盤天平、增陀磅秤、清掃設備和磁鐵。
6) 貯存全水分煤樣和分析試驗煤樣的嚴密容器。
7) 振 篩 機 和 孔 徑 為 25mm、13mm、6mm、3mm、1mm、0.2mm 及其他孔徑的方孔篩，3mm 的圓孔篩。
8) 可控制溫度在 45～ 50 ℃ 的鼓風乾燥箱。
9) 減灰用的布兜或抽濾機和尼龍濾布。
10) 撈取煤樣的撈勺，用網孔 0.5mm × 0.5mm 銅絲網或網孔近似的尼龍布製成。撈勺直徑要小於減灰桶直徑的 1/2。
11) 減灰用的桶和貯存重液的桶，用鍍鋅鐵板、塑料板或其他防腐蝕材料製成。
12) 液體相對密度計一套，測量范圍 1.00～ 2.00g / cm3，最小分度值 0.01 g/cm3。
3. 如何採集固體廢棄物樣品
採集固體廢物樣品的方法和步驟：
一、采樣工具
包括尖頭鋼鍬、鋼尖鎬（腰斧）、采樣鏟（采樣器）、具蓋采樣桶或內襯塑料的采樣袋。
二、采樣程序
1、根據固體廢物批量大小確定應採的份樣個數。
2、根據固體廢物的最大粒度確定份樣量。
3、隨機採集份樣，組成總樣，並認真填寫采樣記錄表。
三、份樣數
按表4-3確定應采份樣個數。
四、份樣量
按表4－4確定每個份樣應採的最小重量。所採的每個份樣量應大致相等，其相對誤差不大於20%。液態的廢物的份樣量以不小於100mL的采樣瓶（或采樣器）所盛量為宜。
五、采樣方法
1、現場采樣：在生產現場采樣，首先應確定樣品的批量，然後按下式計算出采樣間隔，進行流動間隔采樣。
采樣間隔≤批量（t）/規定的份樣數
2、運輸車及容器采樣：在運輸一批固體廢物時，當車數不多於該批廢物規定的份樣數時，每車應采份樣數按下式計算。當車數多於規定的份樣數時，按表4-5選出所需最少的采樣車數，然後從所選車中各隨機採集一個份樣。
每車應采份樣數 = 規定份樣數/車數
3、廢渣堆采樣法：在渣堆側西距堆底0.5m處畫一條橫線，然後每隔0.5m劃一條橫線，再每隔2m劃一條橫線的垂線，其交點作為采樣點。按表4-3確定的份樣數，確如畢握定采數敬樣點數，在每點上從0.5-1.0m深處各隨機采樣一份。
六、制樣工具
包括粉碎機（破碎機）、葯碾、鋼錘、標准套篩、十字分樣板、機械縮分器。
七、制樣要求
1、在制樣全過程中，應防止葯品產生任何化學變化和污染。若制樣過程中，可能對樣品的性質產生顯著影響，則應盡量保持原來狀態。
2、濕樣品應在室溫下自然乾燥，使其達到適於破碎、篩分、縮分的程度。
3、制備的樣品應過篩後（篩孔為5mm），裝瓶備用。
八、制樣程序
1、粉碎：用機械或人工方法把全部樣品逐級破碎，通過5mm篩孔。粉碎過程中，不可隨意丟棄難於破碎的粗粒。
2、縮分：將樣品於清潔、平整不吸水的板面上堆成圓錐型，每鏟物料自圓錐頂端落下，使均勻地沿錐尖散落，不可使圓錐中心錯位。反復轉堆，至少三周，使其充分混合。然後將圓錐頂端輕輕壓平，攤開物料後，用十字板自上壓下，分成四等份，取兩個對角的等份，重復操作數次，直至不少於1kg試樣為止。
九、樣品水分的測定
測定無機物時，可稱取樣品20g左右，在105℃下乾燥，恆重至±0.1g，測定水分含量。測定樣品中的有機物時，應稱取樣品20g左右，於60℃下乾燥24h，確定水分含量。
十、樣品的保存
制好的樣品密封於容器中保存（容器應對樣品不產生吸附、不使樣品變質），貼上標簽備用。標簽上應註明：編號、廢物名稱、采樣地點、批量、采樣人、制樣人、時間。特殊樣品，可採取冷凍或充惰性氣體等方法保存。制備好的樣品，一般有效保存期為三個月，易變質的試樣不受此限制。