『壹』 紫外分光光度法測定蘆丁加石油醚提取的目的
溶解殘余物。
紫外吸收光譜是基於分子中價電子吸收一定波長范圍的紫外光而產生的分子吸收光譜,其吸光度與物質濃度的關系,可用郎伯—比爾定律來描述。
『貳』 石油醚、正已烷的辛烷值可以測定嗎
正己烷的辛烷值 25 石油醚(20~60度餾分)主要含C5~C6成分,辛烷值在25(hexane)~62(戊烷)之間。
另外,關於辛烷值的一些內容:
辛烷值 octane number
衡量汽油在氣缸內抗爆震(knocking)燃燒能力的一種數字指標,其值高表示抗爆性好。
汽油在氣缸中正常燃燒時火焰傳播速度為10~20m/s,在爆震燃燒時可達1500~2000m/s。後者會使氣缸溫度劇升,汽油燃燒不完全,機器強烈震動,從而使輸出功率下降,機件受損。與辛烷有同一分子方程式的異辛烷,其震爆現象最少,我們便把其辛烷值定為100。常以標准異辛烷值規定為100,正庚烷的辛烷值規定為零,這兩種標准燃料以不同的體積比混合起來,可得到各種不同的抗震性等級的混合液,在發動機工作相同條件下,與待測燃料進行對比。抗震性與樣品相等的混合液中所含異辛烷百分數,即為該樣品的辛烷值。汽油辛烷值大,抗震性好,質量也好。 把汽油中不同種類碳氫化合物的百分比,與其辛烷值相乘,加起來便是該種汽油的辛烷值。
不同化學結構的烴類,具有不同的抗爆震能力。異辛烷(2,2,4-三甲基戊烷)的抗爆性較好,辛烷值給定為100。正庚烷的抗爆性差,給定為0。汽油辛烷值的測定是以異辛烷和正庚烷為標准燃料,按標准條件,在實驗室標准單缸汽油機上用對比法進行的。調節標准燃料組成的比例,使標准燃料產生的爆震強度與試樣相同,此時標准燃料中異辛烷所佔的體積百分數就是試樣的辛烷值。依測定條件不同,主要有以下幾種辛烷值:
①馬達法辛烷值 測定條件較苛刻,發動機轉速為900r/min,進氣溫度149°C。它反映汽車在高速、重負荷條件下行駛的汽油抗爆性。
②研究法辛烷值 測定條件緩和,轉速為600r/min,進氣為室溫。這種辛烷值反映汽車在市區慢速行駛時的汽油抗爆性。對同一種汽油,其研究法辛烷值比馬達法辛烷值高約0~15個單位,兩者之間差值稱敏感性或敏感度。
③道路法辛烷值 也稱行車辛烷值,用汽車進行實測或在全功率試驗台上模擬汽車在公路上行駛的條件進行測定。道路辛烷值也可用馬達法和研究法辛烷值按經驗公式計算求得。馬達法辛烷值和研究法辛烷值的平均值稱作抗爆指數,它可以近似地表示道路辛烷值。
『叄』 高分求助:用柱色譜分離乙醚提取物的具體方案 之前沒接觸過這方面的東西
1 、裝柱(濕法)
用鑷子取少許脫脂棉放於干凈的色譜柱底部,輕輕塞緊;再在脫脂棉上蓋上一層厚 0.5cm 的石英砂,關閉活塞;向柱中倒入 3 : 1 石油醚 / 乙醚混合溶劑至約為柱高的 3/4 處,打開活塞,控制流出速度為滴 /s ;通過一乾燥的玻璃漏斗慢慢加入色譜柱用中性氧化鋁,並用橡皮塞輕輕敲打色譜柱下部,使填裝緊密,當裝柱至 3/4 時,再在上面加一層厚 0.5cm 的石英砂。操作時一直保持上述流速注意不能使液面低於砂子的上層。
2 、加樣品( 1ml 粗製的乙醚提取物)
當溶劑液面剛好流至石英砂面時,立即沿柱壁加入 1ml 粗製的乙醯二茂鐵乙醚溶液,當此溶液流至接近石英砂面時,立即用 0.5ml 乙醚洗下管壁的有色物質,如此連續 2 — 3 次,直至洗凈為止。
3 、洗脫
用 3 : 1 石油醚 / 乙醚混合溶劑(學生自己配製)洗脫,控制流出速度如前。整個過程都應有洗脫劑覆蓋吸附劑。
4 、回收洗脫液
將先洗脫的洗脫液倒入乙醚溶液回收瓶中,而將後洗脫的洗脫液倒入乙醚溶液回收瓶中。
『肆』 如何檢測水中的石油含量
重量法
原理:以硫酸酸化水樣,用石油醚萃取礦物油,蒸除石油醚後,稱其重量。
此法測定的是酸化樣品中可被石油醚萃取的、且在試驗過程中不揮發的物質總量。溶劑去除時,使得輕質油有明顯損失。由於石油醚對油有選擇地溶解,因此,石油的較重成分中可能含有不為溶劑萃取的物質。
儀器
1.分析天平。
2.恆溫箱。
3.恆溫水浴鍋。
4.1000mL分液漏斗。
5.乾燥器。
6.直徑11cm中速定性濾紙。
試劑
1.石油醚:將石油醚(沸程30—60℃)重蒸餾後使用。100mL石油醚的蒸干殘渣不應大於0.2mg。
2.無水硫酸鈉:在300℃馬福爐中烘1h,冷卻後裝瓶備用。
3.1+1硫酸。
4.氯化鈉。
測定步驟
1.在採集瓶上作一容量記號後(以便以後測量水樣體積),將所收集的大約1L已經酸化(pH<2)水樣,全部轉移至分液漏斗中,加入氯化鈉,其量約為水樣量的8%。用25mL石油醚洗滌采樣瓶並轉入分液漏斗中,充分搖勻3min,靜置分層並將水層放入原采樣瓶內,石油醚層轉入100mL錐形瓶中。用石油醚重復萃取水樣兩次,每次用量25mL,合並三次萃取液於錐形瓶中。
2.向石油醚萃取液中加入適量無水硫酸鈉(加入至不再結塊為止),加蓋後,放置0.5h以上,以便脫水。
3.用預先以石油醚洗滌過的定性濾紙過濾,收集濾液於100mL已烘乾至恆重的燒杯中,用少量石油醚洗滌錐形瓶、硫酸鈉和濾紙,洗滌液並入燒杯中。
4.將燒杯置於65±5℃水浴上,蒸出石油醚。近於後再置於65±5℃恆溫箱內烘乾1h,然後放入乾燥器中冷卻30min,稱量。
計算:(W1-W2)*10的六次方/V
出來的單位是mg/L。
式中:W1——燒杯加油總重量(g);
W2——燒杯重量(g);
V——水樣體積(mL)。
注意事項
1.分液漏斗的活塞不要塗凡士林。
2.測定廢水中石油類時,若含有大量動、植物性油脂,應取內徑20mm,長300mm一端呈漏斗狀的硬質玻璃管,填裝100mm厚活性層析氧化鋁(在150—160℃活化4h,未完全冷卻前裝好柱),然後用10mL石油醚清洗。將石油醚萃取液通過層析柱,除去動、植物性油脂,收集流出液於恆重的燒杯中。
3.采樣瓶應為清潔玻璃瓶,用洗滌劑清洗干凈(不要用肥皂)。應定容采樣,並將水樣全部移入分液漏斗測定,以減少油附著於容器壁上引起的誤差。
這是最便宜的方法了,在一般實驗室中都能實現。其它的紅外、紫外都要儀器了,老貴的。
『伍』 脂類測定最常用哪些提取劑各有什麼優缺點
1)索式提取法 原理: 樣品經前處理後,放入圓筒濾紙內,將濾紙筒置於索式提取管中,利用乙醚或石油醚在水浴中加熱迴流,使樣品中的脂肪進入溶劑中,回收溶劑後所得到的殘留物,即為脂肪(粗脂肪)。 採用這種方法測出遊離態脂,此外還含有磷脂、色素、蠟狀物、揮發油、糖脂等物質,所以用索氏提取法測得的脂肪為粗脂肪。 索氏提取法適用於脂類含量較高,結合態的脂類含量較少,能烘乾磨細,不宜吸濕結塊的樣品的測定。 此法只能測定游離態脂肪,而結合態脂肪無法測出,要想測出結合態脂肪需在一定條件下水解後變成為游離態的脂肪方能測出。 另外此法是經典方法,對大多數樣品結果比較可靠,但需要周期長,溶劑量大。(2)巴布科克氏法 巴布科克氏法和蓋勃氏法的原理相似,蓋勃氏法較巴布科克法簡單快速,多用一種試劑異戊醇。使用異戊醇是為了防止糖炭化。該法在歐洲比在美國使用更為廣泛。 (3)蓋勒氏法 原理: 用濃硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白質等非脂成分,將牛奶中的酪蛋白鈣鹽轉變成可溶性的重硫酸酪蛋白,使脂肪球膜被破壞,脂肪游離出來,再利用加熱離心,使脂肪完全迅速分離,直接讀取脂肪層的數值,便可知被測乳的含脂率。 適應范圍與特點:這兩種方法都是測定乳脂肪的標准方法,適用於鮮乳及乳製品脂肪的測定。對含糖多的乳品(如甜煉乳、加糖乳粉等),採用此方法時糖易焦化,使結果誤差較大,故不適宜。此法操作簡便,迅速。對大多數樣品來說測定精度可滿足要求。 (4)羅斯-哥特里法 巴布科克氏法、蓋勃式法、羅斯-哥特里法主要用於乳、及乳製品中脂類的測定 (5)酸水解法 酸水解法測出的脂肪為游離態脂和結合脂全部脂類。 原理: 將試樣與鹽酸溶液一同加熱進行水解,使結合或包藏在組織里的脂肪游離出來,再用乙醚和石油醚提取脂肪,回收溶劑,乾燥後稱量,提取物的重量即為脂肪含量。 適用范圍與特點 適用於各類食品中脂肪的測定,對固體、半固體、粘稠液體或液體食品,特別是加工後的混合食品,容易吸濕、結塊,不易烘乾的食品,不能採用索氏提取法時。用此法效果較好。
『陸』 測定水中石油類用的四氯化碳能不能用石油醚
可以的
石油醚不但可以測定水中石油的含量而且一般還可以在酸性環境下將水中石油萃取出來。
但是石油中一些較重的組分,可能無法由石油醚測定。
『柒』 四合木的化學成分
四合木(Tetraena mongolica Maxim.)是中國特有的珍稀瀕危植物,該植物具有較強的殺線蟲活性,為了深入了解四合木的特點及其科學價值和應用價值,採用氣相色譜-質譜聯用、正相柱色譜、Toyopear HW-40和制備型高效液相色譜等技術對其化學成分做了初步研究,方法和結果如下:
以四合木的根、莖葉和花為材料,以石油醚為溶劑,採用熱迴流法得到石油醚提取物,利用GC-MS對其成分進行分離、鑒定。 莖葉:鑒定出40種化合物,其中烷烴類化合物8種、羧酸類化合物11種、酯類化合物9種、萜類化合物2種、甾體類化合物2種、醇類化合物3種、其他類化合物5種,占脂溶性成分總量的80.5%。四合木莖葉石油醚提取物相對含量最高的成分是油酸(15.33%),其次為α-谷甾醇(9.12%),再次是9,12一十八碳二烯酸甲酯(7.24%)。 花:鑒定出26種化合物,其中烷烴類化合物12種、羧酸類化合物5種、酯類化合物3種、萜類化合物3種、甾體類化合物3種,占樣品總量的86.66%。四合木花石油醚提取物相對含量最高的成分是四十四烷(18.08%),其次為二十烷(15.77%),再次是正二十九(碳)烷(13.43%)。 根:共鑒定出16種化合物,其中烷烴類化合物1種、羧酸類化合物6種、酯類化合物4種、萜類類化合物3種、甾體類化合物3種,共占樣品總量的57.6%。四合木根部石油醚提取物相對含量最高的成分是Urs-12-en-28-al(13.60%),其次為9,12-十八二烯酸(Z,Z)-(11.27%),再次為α-谷甾醇(8.62%)。 採用頂空吸附法,以活性碳為吸附劑,採集生活狀態四合木揮發性物質,用正定烷洗脫,利用GC-MS對其成分進行分離、鑒定。共鑒定出14種化合物,烷烴類化合物8種、羧酸類化合物1種、酯類化合物1種、萜類類化合物1種、含量最高為Cyclic octaatomic sulfur(12.8%),其次為Cyclononasiloxane,octadecamethyl-(7.02%),再次為十七(碳)烷,2,6,10,14-四甲基-6-十五(碳)烯(4.62%)。 採用多種現代色譜分離技術,包括大孔吸附樹脂、正相柱色譜、ToyopearHW-40和制備型高效液相色譜,對四合木乙酸乙酯提取部分進行分離,以多種有機波譜手段,包括1H-NMR、13C-NMR,等有機波譜解析方法鑒定單體化合物的結構。從乙酸乙酯層中分離得到了2個為已知化合物。它們分別是3B-(3,4-dihyd roxycinnamoyl)-erythrodiol和槲皮素。
『捌』 石油醚乙酸乙酯比例密度用什麼測定
石油醚乙酸乙酯比例密度可以用重量除以體積測定。根據相關資料顯示:乙酸乙酯密度的測量方法可以先測量乙酸乙酯的體積,然後再稱量這些乙酸乙酯的重量,最後把重量除以體積就得到密度了。
『玖』 如何確定石油醚粗提物中的成分金幣可補
氣質有比較全面的資料庫,能將其中很大一部分揮發油和小分子成分確定下來。 2:准確定量一般是必須有對照品,但是如果你只想知道化合物含量的大概趨勢,可以利用液相或氣相的峰面積比法。 1:石油醚粗體物和超臨界一般是提取了一些小極性(主要是揮發油),這部分一般做的是氣質,方法很成熟了。氣質有比較全面的資料庫,能將其中很大一部分揮發油和小分子成分確定下來。 峰面積確定含量如你所說不能確定絕對含量,只是作為你研究的參考,其實樣品中很大一部分都是在液相或氣相中不能顯示出來。 您可以嘗試下提取物直接做質譜,其中量最大的幾個也許能顯示分子量sophie200526(站內聯系TA)我在做用石油醚提取玉米油的實驗,可是沒有辦法確定提取物中是不是有玉米油,還有具體的操作條件也不是很明白,求解答!!
『拾』 請問石油醚和硅膠能夠粘到一起嗎
石油醚和硅膠是不會粘到一起的。 因為石油醚和硅膠性質不同.石油醚是有機物,硅膠是無機物。 在色譜分析中,可以用硅膠柱層析的方法對石油醚提取物進行分離。