㈠ 氣相色譜中柱補償是什麼意思
這個術語一般是用在熱導檢測器中的。
也就是你如果不是單池熱導，需要平衡氣。有時也叫做柱補償。
另外一種情況是，色譜柱基線不穩而產生的術語，解釋起來比較復雜。
㈡ 氣相色譜儀原理是什麼
氣相色譜工作原理：
利用試樣中各組份在氣相和固定液體相間的分配系數不同，當汽化後的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時，組份就在其中的兩相間進行反復多次分配，由於固定相對各組份的吸附或溶解能力不同， 因此各組份在色譜柱中的運行速度就不同，經過一定的柱長後，便彼此分離，按順序離開色譜柱進入檢測器，產生的離子流訊號經放大後，在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。
氣相色譜儀的組成部分 ：
（1）載氣系統：包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測量；
（2）進樣系統：包括進樣器、汽化室（將液體樣品瞬間汽化為蒸氣）；
（3）色譜柱和柱溫：包括恆溫控制裝置（將多組分樣品分離為單個）；
（4）檢測系統：包括檢測器，控溫裝置；
（5）記錄系統：包括放大器、記錄儀、或數據處理裝置、工作站。
㈢ 如何選用色譜柱（氣相色譜儀）
當面對一個未知物時，先試用現有GC柱，如果該柱分離不理想，根據你對樣品的了解，基本原則是分析物與固定相有
相似化學性質時才會相互作用。這說明對樣品越了解，越容易找到合適的固定相。非極性分子——通常僅由C和H組成並且無偶極矩，直聯（正烷）是常見的非極性化合物的例子。極性分子——主要由C和H組成同時也有其他原子，如：N、O、P、S或鹵素。樣品包括有醇類、胺類、硫醇類、酮類、
有機鹵化物等。可極化物質——主要由C和H組成同時包含不飽和鍵。通常有：炔和芳香族化合物。我公司提供的色譜柱品種齊全，能夠完全滿足你分析的需要。如果你的樣品是具有相似的化學性質的非極性組分的混合物，比如大多數石油餾分中的烴，你可以試用SE-30毛細管
色譜柱，它按沸點順序分離。如果你懷疑有芳族化合物，試著用有苯基的SE-54或OV-35柱。極性或可極化組分樣品能夠在中極性和/或可極化固定相色譜柱上進行分析，如有苯基或類似基團固定相，比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高極性，可以選用聚乙二醇（PEG）固定相，即通常所說的WAX固定相
毛細管色譜柱規格的選擇
膜厚
薄膜比厚膜洗脫組分快、峰分離好、溫度低。
一般而言，色譜柱的膜厚為0.25到0.5μm。對於流出達300℃的大多數樣品（包括蠟、甘油三脂、甾族化合物等）能夠很好的分析。對於更高的洗脫溫度，可以用0.1μm的液膜。而厚液膜對於低沸點化合物有利，對於流出溫度在100℃～200℃之間的物質，用1～1.5μm的液膜效果較好。超厚膜（3～5μm）用於分析氣體、溶劑和可吹掃出來的物質，以增加樣品組分與固定相的相互作用。另一個選擇厚膜的原因是當用大口徑柱時保持分離度和保留時間。由於這個原因，大口徑柱都只有厚膜。厚膜的流失較大，溫度極限必須隨膜厚度增加而下降。
長度
一般情況，15m柱用於快速篩選簡單混合物或分子量極高的化合物。30m柱是最普遍的柱長。超長柱（50、60或100m、150m）用於非常復雜的樣品。
柱長度在柱性能上不是一個重要參數，例如：加倍柱長，恆溫分析時間則加倍但峰解析度僅增大約40%。如果分析只是比較好但不是特別好時，有比增加柱長度更好的辦法來改進分析結果，如考慮更薄的膜，優化載氣流量或用程序升溫等。
分析活性極強的組分是一種特殊情況。如果樣品與柱材質接觸，那麼峰會嚴重拖尾。較厚的膜、相對短的柱可以由於較少的柱材和較厚的固定液體掩蓋其表面以屏蔽活性表面從而減少相互作用的機會。
內徑
增加直徑意味著需要更多的固定相，即使厚度不增加，也有較大的樣品容量。同時也意味著降低了分離能力且流失較大。小口徑柱為復雜樣品提供了所需的分離，但通常因為柱容量低需要分流進樣。如果分離度的降低能夠接受的話，大口徑柱可以避免這一點。當樣品容量是主要的考慮因素時，如：氣體、強揮發性樣品、吹掃和捕集或頂空進樣，大內徑甚至PLOT柱可能比較合適。
同時色譜柱內徑的選擇中要考慮儀器的限制和要求。填充柱的進樣口可以使用大口徑毛細管柱（0.53mm內徑），而小口徑柱就不一定能夠被連接在儀器上使用。毛細管柱的進樣口一般可以用於所有內徑范圍的毛細管柱。（0.1mm、0.25mm、
0.32mm、0.53mm）直接聯用的GC/MSD和MSD需要小口徑柱，因為真空泵不能處理大口徑柱的大流量。查明你的整個系統看看你適合那些柱內徑的色譜柱
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㈣ 非鹵代烴類 (含石油烴) (non-halogenated hydrocarbons)的測定
氣相色譜法
方法提要
地下水和地表水樣品一般結合吹掃捕集、共沸蒸餾、真空蒸餾、分液漏斗液-液萃取、連續液-液分配提取或其他適當的富集方法 (如固相萃取法等) 富集後導入 GC/FID測定，以獲得適當的定量限。
柴油范圍有機物 (DROs) 可以用適當的溶劑萃取法處理。
汽油范圍有機物 (GROs) 可以通過吹掃捕集、自動頂空、真空蒸餾或別的適當技術導入 GC/FID。
可以使用填充柱或毛細管柱分析和檢測單獨的非鹵代烴化合物，通過改變色譜條件以達到適當的分離特性。
熔融石英毛細管柱用於分析石油烴類。
方法用於檢測各種揮發性和半揮發性非鹵代烴有機化合物，可定量檢測的化合物見表82.55。
表82.55 可檢測化合物
續表
注:b為用此技術有足夠的響應;d為通過共沸蒸餾法濃縮;ht為僅在80℃使用此方法凈化分析物;
I為該技術不適用於這種分析物;pp為低的凈化效率，導致高的EQLs;NA為不可用。
本法可用於分析石油烴，包括汽油類有機物(GROs)和柴油類有機物(DROs)。GROs指C6～C10范圍鏈烴，沸程范圍大概為60～170℃;DROs指C10～C28范圍鏈烴，沸程范圍大概為170～430℃。由於蒸發和生物降解等環境行為，特有的燃料種類或者多種燃料中的某種燃料的識別是很復雜的，有時需用其他更適合的方法識別GROs和DROs。
本法也可作為易揮發和半揮發有機物的篩選工具，獲得半定量的數據，以防止用GC-MS定量分析時過負荷。可用自動化頂空法進樣，如果已用溶劑提取法處理試樣，則可採用直接進樣，在這種情況下可以使用單點校正法。
儀器和裝置
氣相色譜儀 檢測器-火焰離子化檢測器 (FID)
吹掃捕集導入裝置。
推薦氣相色譜柱:
1) 8ft × 0.1in ID 不銹鋼或玻璃柱，填充表面有 1% sp-1000 的 Carbopack-B 60 /80目，或相當規格。
2) 6ft × 0.1in ID 不銹鋼或玻璃柱，填充表面有正辛烷的 Porasil-C 100 /120 目 (帶有化學結合相的多孔硅膠珠) ，或相當規格。
3) 30m × 0.53mm ID 熔融石英的毛細管柱，結合有 DB-Wax (或相當物質) ，膜厚 1μm。
4) 30m × 0.53mm ID 熔融石英的毛細管柱，化學結合 5% 聚甲基硅氧烷 (DB-5，SPB-5，RTx，或相當物質) ，膜厚 1.5μm。
毛細管柱是用來分析石油烴的，也可使用確認特性數據 (如色譜分離和 MDLs) 的其他色譜柱 (如 0.25～0.32mm ID 毛細管色譜柱) 。
粗徑毛細管柱前應當接 1/4in 的進樣口並且有針對於此柱子使用的特殊鈍化襯墊設計。
5mL Luer-lok 玻璃注射器。
5mL 氣密的、有針對於易揮發分析物關閉閥的注射器。
微型注射器 如 10μL 和 25μL 且帶有 0.006in ID 的針 (Hamilton 702N 或相當規格)和 100μL 注射器。
試劑
試劑水 該方法中所有提到的水均指無有機物水。
甲醇 農殘級。
石油或柴油 工業燃料 (燃料中低沸點的成分很快蒸發) 。
烷烴標准物質 包括一系列相應的正構烷烴類化合物，用來確立它們的保留時間(如用 C10～ C32作柴油的標准) 。
標准儲備溶液 由純的標准物質制備或者是購買有保證的溶液。當甲醇為目標分析物或在樣品前處理階段使用共沸蒸餾法時，標准溶液均不可用甲醇配製。標准溶液必須每隔6 個月重配一次，或發現問題時重配。
標准中間溶液 可以是單標或所有組分的混合物，用作進一步配製校準系列溶液或監控標准溶液。為防止易揮發組分的損失，應當存放在有最小液面上空的容器內並經常檢測其降解和蒸發情況。
校準系列溶液 最少配製 5 個濃度水平的校準溶液系列，用標准中間溶液配製，可用水配製 (吹掃捕集法或直接進樣) 或用二氯甲烷配製 (溶劑進樣) 。其中一個校準溶液的濃度應當等於或低於定量限，其餘標樣的濃度應當與真實樣品的預計濃度范圍符合或者應當在氣相色譜規定的工作范圍。每一個標樣都應當包含用這個方法檢測的所有分析物。易揮發的有機物標樣用純水配製。
配製精密度高的標准水溶液的注意事項:
不要將超過 20μL 的甲醇為溶劑的標樣注入 100mL 水中。
使用25μL Hamilton 702N 微量注射器或與之相當規格的注射器，如取甲醇為溶劑的標准時，針的幾何形狀的變化將會影響移入水中標樣體積的可重現性。
要快速地將初級標樣注入已填充溶劑的容量瓶中，注射後盡可能快地將針頭移開。
混合稀釋的標樣時僅需上下顛倒容量瓶 3 次。
吸取容量瓶大肚部分的標准溶液 (不要用任何瓶頸處的溶液) 。
當需要稀釋易揮發的有機物標樣時，不要用移液管稀釋標樣或轉移樣品和含水標樣。
用於吹掃捕集分析的水溶液標准不穩定，所以 1h 之後則應當丟棄，除非將標樣注滿小瓶密閉保存才可超過 1h 使用，最多不超過 24h。水溶液標樣用作共沸蒸餾時最多可以存放 1 周，存放時將標樣置於有聚四氟乙烯 (PTFE) 螺帽的密閉瓶子中，具有最小液面上空，4℃避光保存。
內標溶液 選定一個或多個內標物，所選定的內標物和分析物在分析過程中的行為應當相似，內標物應不受基質干擾的影響。一般沒有單一內標物能滿足所有限定條件。當用共沸蒸餾方法處理樣品時，推薦使用下列內標: 2-氯代丙烯腈、六氟代 -2-丙醇和六氟代 -2-甲基 -2-丙醇。
替代物標准溶液 在處理每個試樣、標准和空白時，添加一個或兩個不受干擾的替代化合物，以此來監控分析系統的功能和方法的有效性。
樣品的採集，保存和處理
1) 揮發性有機物采樣參見 82.9.1 樣品採集、保存和制備部分。
2) 半揮發性有機物。測定半揮發性有機物用的采樣容器應用肥皂和水洗滌，然後再用甲醇 (或異丙醇) 沖洗。樣品容器應是由玻璃或聚四氟乙烯制的，並帶有聚四氟乙烯(或溶劑沖洗過的鋁箔) 襯墊的螺旋蓋。強酸性或強鹼性樣品會和鋁箔反應導致樣品被污染。不能用塑料容器或蓋來貯存樣品，因為來自塑料中的酞酸酯和其他碳氫化合物可能污染樣品。應小心填裝樣品容器，以防止所採集樣品的任何部分接觸到采樣者的手套而引起污染。不能在有尾氣存在的地方採集或貯存樣品，如果樣品與采樣器接觸 (例如，使用自動采樣器) ，用試劑水通過采樣器並用作現場空白。
分析步驟
1) 試樣導入方法。所有內標、替代物和基質添加都要在試樣導入 GC / FID 系統前添加到樣品中。
a.直接進樣。直接用注射器將試樣注射到 GC 口內。
易揮發有機物 ［包含汽油范圍有機物 (GROs) ］: 將含有高濃度分析物的水樣、共沸蒸餾不清潔的低沸點有機物處理得到的含水濃縮物或有機溶劑廢棄物注射入 GC 進樣口。直接注射未濃縮的水樣有很多限制，易揮發物的毒性 (TC) 達到法定限度或濃度超過10000μg /L 時才可許採用該法檢測。如果酒精濃度 > 24% ，也可以應用直接進樣檢測水樣的可燃性。
半揮發性有機物 ［包含柴油范圍有機物 (DROs) ］: 將用分液漏斗液-液萃取或連續液-液分配提取處理得到的水樣的萃取物注射入 GC 進樣口。
b.吹掃捕集。
吹掃捕集分析水樣。也可用甲醇(和其他易與水混合的溶劑)提取含油水樣中待測物，隨後用吹掃捕集法測定。通常在室溫下對水樣進行吹掃捕集。有時需要將水樣加熱吹掃以降低檢測限;然而，25mL的試樣在大多數情況下都能提供足夠的靈敏度。
c.真空蒸餾。可用於將水樣、固體樣或組織樣品中易揮發有機物導入GC/FID系統。
d.自動靜態頂空。可用於將水樣、固體樣或組織樣品中易揮發有機物導入GC/FID系統。
2)推薦色譜條件。
柱1:載氣(He)流速40mL/min。溫度程序，初始溫度45℃，保持3min，以8℃/min的速度升溫，從45℃升溫至220℃，最終溫度220℃，保持5min。
柱2:載氣(He)流速40mL/min。溫度程序，初始溫度50℃，保持3min，以6℃/min的速度升溫，從50℃升溫至170℃，保持4min。
柱3:載氣(He)流速15mL/min。溫度程序，初始溫度45℃，保持4min，以12℃/min的速度升溫，從45℃升溫至220℃，保持3min。
柱4(DROS):載氣(He)流速5～7mL/min。尾吹氣(He)流速30mL/min。進樣口溫度200℃，檢測器溫度340℃。溫度程序，初始溫度45℃，保持3min，以12℃/min的速度升溫，從45℃升溫至275℃，保持12min。
3)初始校準。對於每一種樣品導入方法，建立氣相色譜操作的參數，繪制相應的不同標准曲線。對於沒有凈化的易揮發物推薦使用內標法，內標物為六氟-2-丙醇、六氟-2-甲基-2-丙醇和2-氯丙烯腈。
a.分析單一組分分析物的外標校準步驟。對於每一個目標化合物和替代物，最少准備5個不同濃度的校準標准溶液。分取一種或幾種標准儲備液於容量瓶中，用適宜的溶劑稀釋至刻度。其中某個外標溶液的濃度應該小於或等於要求的定量限(以預處理方法中確定的最終體積內未稀釋的濃度為基礎)，其他校準標樣的濃度應當與真實樣品的預期濃度范圍相對應，或者由檢測器的工作范圍來確定。
用與實際試樣導入氣相色譜相同的技術導入每個校準溶液。將峰高或峰面積響應值對進樣量列表。計算每個組分分析物的校準因子(CF)。
CF=標准溶液中化合物的峰面積(或峰高)/化合物注入質量(ng)
b.DROs和GROs的外標校準步驟。用來校準的響應值表現為DROs和GROs保留時間范圍內的色譜圖全面積，包括含在單一峰內的未分開的復雜混合物。
對於每一類型燃料，最少准備5個不同濃度水平的校準溶液。分取一種或幾種標准儲備液於容量瓶中，用適宜的溶劑稀釋至刻度。一種外標的濃度應該小於或等於要求的定量限(以預處理方法中確定的最終體積內未稀釋的濃度為基礎)。其他校準溶液的濃度應當與真實試樣的預期濃度范圍相對應，或者由檢測器的工作范圍來定。
`注意:只要有可能，應當用污染取樣現場的特定燃料來配製校準溶液(例如，被懷疑已漏的油桶內殘余的燃料樣品)。如果這樣的樣品不易獲得或不知曉，則使用最近購買的商用燃料。定性篩選注射和GC分析也許能識別未知燃料。
用與實際試樣相同的氣相色譜導入技術導入每個校準溶液。計算每種類型燃料的校準因子(CF):
CF=保留時間范圍內的總面積/化合物注入質量(ng)
4)校準線性。在整個工作范圍內，如果校準因子的相對標准偏差(RSD，%)小於20%，此有機物的線性可以被採取，而且可以用平均校準因子取代校準曲線。
在整個工作范圍內，RSD(%)如果大於20%，此有機物的線性就不能被採用。可使用非線性等其他校準選擇。
保留時間窗口。單一組分目標分析物以保留時間窗口為基礎鑒別。DROs和GROs以每個類型燃料中的特徵組分的保留時間范圍為基礎進行鑒別。
在建立保留時間窗口之前，一定要確定色譜系統的功能是可靠的;並且已經對被分析的試樣混合物中的目標分析物和替代物的操作參數進行了優化。
在初始校準中已定義了GROs的保留時間范圍。兩個特殊的汽油組分(2-甲基戊烷和1，2，4-三甲基苯)可以用來建立這個范圍。保留時間范圍的計算基礎為:保留時間窗口最低限為第一個流出組分，保留時間窗口最高限為最後一個流出組分。
在初始校準中已定義了DROs的保留時間范圍。此范圍的建立基礎為C10和C28烷烴的保留時間。保留時間范圍的計算基礎為:保留時間窗口最低限為第一個流出組分，保留時間窗口最高限為最後一個流出組分。
5)校準持續確認。校準曲線和保留時間必須在每12h換班開始時檢驗，這是最低要求。當單一的目標分析物被分析時，檢驗可以通過測量含有所有目標分析物和替代物的一個或多個校準溶液(通常是中間濃度的)來完成。當石油烴被分析時，檢驗可以通過測量燃料標准和烴的保留時間標准來完成。強烈建議12h內不斷追加分析檢驗標准溶液，尤其對於含有可見濃度浸油物質的試樣。
如果對於任何分析物的響應值與初始校準所獲得的響應值相差在±15%以內，則初始校準被認為是有效的，可以繼續將初始校準所測得的CF值或RF值用於試樣定量(若分析時使用共沸蒸餾作為試樣導入技術，D可達±20%)。如果分析物的響應值與初始響應值相差±15%以上(共沸蒸餾為±20%)，必須採取校正措施重新恢復系統或者針對此化合物繪制新校準曲線。
在校準檢驗分析中，所有目標分析物和替代物或正構烷烴都應當符合先前已測定的保留時間窗口。如果任何分析物的保留時間不在±3σ窗口之內，必須採用重建系統的校正行為或者針對此化合物准備新的校準曲線。
溶劑空白和任何方法空白應當在校準檢驗分析時運行，以驗證實驗室污染沒有造成假陽性。
6)氣相色譜分析。試樣分析順序，以校準檢驗開始，接著是試樣提取分析。強烈推薦12h內不斷追加分析檢驗標樣，尤其是含有可見濃度浸油物質的試樣。在一批分析結束時再分析一個檢驗標樣。當一批試樣已被注射入氣譜或者當保留時間或D(%)質量控制標准超標，順序結束。如果標准超標，在重新標定和進行試樣分析之前，檢查氣相色譜系統。所有採用外標校準的分析必須包括數據質量分析(例如，校準和保留時間校準)。所有超過質控標準的標樣濃度和超過校準曲線范圍的試樣都必須重新分析。
試樣分析與校準使用的儀器條件應相同。當將吹掃捕集試樣導入時，打開樣品小瓶或從封閉的小瓶中取出一部分試樣(於是產生頂空)都將危及易揮發試樣的分析。因此，推薦准備兩個平行試樣進行吹掃捕集分析。如果第一個試樣的分析不成功或者結果超過了方法校準范圍，第二個試樣可以安全貯存24h用來重新分析或稀釋。共沸蒸餾所得的分餾物可分成兩部分並且在分析前將其共置於4℃環境中。推薦在蒸餾24h內分析蒸餾液(最長不超過7d)。
如果試樣響應超過初始校準濃度范圍，必須分析稀釋的試樣。對於含有易揮發有機物的水樣，用來稀釋的必須是試樣的備份，即已密封和貯存准備使用和再分析的試樣。稀釋萃取液使所有的峰處於合適的尺寸，因為當色譜峰不合尺寸時重疊峰可能不很明顯。為保證超過100倍范圍的所有峰值都在合適的尺寸范圍內，計算機對色譜峰進行處理，重新給出色譜圖。只要未超過校準限定都可操作。當重疊峰導致峰面積積分錯誤時，推薦測量峰高而不用峰面積積分。
當試樣萃取物中的一個峰落入每日保留時間窗口時，單一組分分析可被暫時辨認。需要用第二根色譜柱或GC/MS證實。由於火焰離子化檢測器是非選擇性的，所以強烈推薦使用GC/MS定性單一組分分析物，除非可獲得支持定性的歷史數據。
對於石油烴分析，一般不需要第二根色譜柱證實。然而，如果分析有干擾，則要求使用第二根GC柱分析確認，也要確認樣品烴落在初始校準所建立的保留時間范圍內。
注意:燃料尤其是汽油，由於它們固有的揮發性致使鑒定是復雜的。燃料的早期洗提化合物顯現出很強的揮發性，取樣後若不馬上用塞子塞住，極易風蝕。在汽油的色譜圖中，汽油極易揮發的部分組成了50%的重要峰面積。這一小部分很少能在環境樣品或低濃度的有關汽油殘余物色譜圖中顯現。
每12h通過復測空白、標准和重份試樣以檢查全分析系統的狀態。需校正嚴重的拖尾峰，峰拖尾問題經常由色譜柱的活性部位、氣相色譜的冷部位、檢測器的操作或者系統的泄露導致。
7)計算。試樣中每個分析物的濃度可通過吹掃或注射標準的量計算。標準的量可以用校準曲線或從初始曲線獲得的CF或RF得到色譜峰的響應值計算。
盡管汽油和柴油含有的多種混合物能在GC/FID色譜圖中有較好的解析度，但兩種燃料都含有太多其他組分，這些組分不能被色譜分辨。這些未分辨的復雜混合物導致色譜圖中的「巔峰值」，形成了這些燃料的特徵。另外，盡管分離的色譜峰在定性特定的燃料類型時很重要，但未分離的色譜峰的峰面積可能占總響應面積的大部分。
為了分析DROs，將C10和C28的所有峰面積加和。這個面積由C10和C28保留時間范圍內所有基線凸起部分構成。
分析DROs使用的氣相色譜條件會導致嚴重的柱流失，同時導致基線上升，所以應該在測DROs氣相色譜圖的面積時適當的減去柱流失。在分析試樣中的DROs時，每12h換班時分析二氯甲烷空白，用測定試樣的方式測量該色譜圖峰面積。先通過DROs保留時間的范圍制定水平的基線，然後將該面積值從已測量的試樣面積中減去，所得面積之差按下式計算出DROs的濃度。
a.外標法校準-線性校準模型:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:ρS為試樣中目標分析物的濃度，μg/L或ng/mL;AS為試樣中分析物的峰面積(或峰高);Vt為試樣濃縮液的總體積(μL)，吹掃-捕集法分析中不存在Vt值，因此設定為1;CF為為初始校準的校準因子，每ng的面積值(或峰高);D為試樣或試樣提取液分析前的稀釋因子，試樣品沒有稀釋時D=1，量綱為一;Vi為提取液進樣體積(μL)，通常水樣和校準標准品的進樣體積應該相同，對於吹掃-捕集分析法不存在Vi，因此取值為1;如果計算校準因子時使用了濃度單位，則在此方程式中不使用Vi;VS為水樣或吹掃體積，mL。
如果使用吹掃-捕集方法，樣品的甲醇提取液加入到了水中進行測定。
如果使用不通過原點的線性校準，可以用最小二乘法做線性回歸，得到回歸方程。根據面積響應值(y)、斜率(a)和截距(b)計算測定溶液中分析物的濃度，然後換算為原樣中的濃度。
對於吹掃-捕集分析法，若吹掃進樣前未對試樣進行稀釋，則進入系統的樣品中分析物的濃度與原始濃度相同。
b.內標法校準-線性校準。水樣中每個分析物的濃度按下式計算:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:ρS為試樣中目標分析物的濃度，μg/L或ng/mL;ρiS為測定液中內標物的濃度，μg/L或ng/mL;AS為試樣中分析物的峰面積(或峰高);AiS為內標物的峰面積(或峰高);Vt為試樣濃縮液的總體積(μL)，吹掃-捕集法分析中不存在Vt值，因此設定為1;CF為為初始校準的校準因子，每ng的面積值(或峰高);D為試樣或試樣提取液分析前的稀釋因子，如果試樣品沒有稀釋，D=1，量綱為一;Vi為提取液進樣體積(μL)，通常試樣和校準標準的進樣體積相同，對於吹掃-捕集法不存在Vi，故取值為1;如果計算校準因子時使用了濃度單位，則在此方程式中不使用Vi;RF為初始校準的平均響應因子，與外標法的校準因子不同，響應因子量綱為一;VS為水樣或吹掃體積，mL。
c.非線性校準曲線的計算。當使用非線性曲線校準時，非線性方程必須變形後，求解提取液或吹掃體積中分析物濃度，然後將提取液中分析物濃度換算成試樣中分析物的濃度。
為了分析DROs，將分布在2-甲基戊烷和1，2，4-三甲基苯之間所有的峰面值相加，使用上述方程式計算GROs濃度。GROs分析中通常不需要減去柱流失。
計算公式涵蓋了外標校準和內標校準、直線校準曲線和非直線校準曲線。
8)篩選。為了減少GC/MS分析高度污染樣品造成的儀器停工期，可用本法的單點校準進行篩選。
與GC/MS連接的進樣設備配置同樣可用於GC/FID或其他配置。
建立起穩定的系統響應和穩定的色譜保留時間，分析GC/MS校準標準的最高點。
分析水樣或水樣萃取液時，當目標待測物濃度超過校準曲線高限時，且在相同保留時間沒有其他化合物流出，比較試樣和最高濃度標准中分析物的峰高，計算試樣中分析物的濃度。然而與GC/MS系統相比，FID對鹵化物反應不太靈敏，因此上述比較方法並不絕對正確。
為了確定儀器響應和氣相色譜保留時間的穩定性，最高點標准應該最少每隔12h分析一次，但是對於篩選不要求做質量檢測。
9)儀器維護。注入廢棄物試樣的萃取液通常會在注射口區域、分流器(分流進樣時)和色譜柱頭留有高沸點的剩餘物，該剩餘物影響一些氣相色譜分析性能(例如，殘余物峰值、保留時間變化、分析物降解等)，因此儀器維護非常重要。分流器中殘余物累積可能迫使氣流拐彎，由此改變分流比。如果這種情況在分析時發生，定量數據有可能不準確。適當的清理技術使問題最小化，質量檢測設備將顯示何時需要儀器維護。
推薦氣相色譜儀維護。
分流裝置的連接:連接雙柱可使用壓力適應Y形的玻璃分流裝置或者是Y形熔凝石英的連接器，清潔並將分流裝置脫活或更換用潔凈脫活的分流器。切除柱子靠近進樣口一端的幾英寸(最多1英尺)。根據生產商的說明，拆下柱子和用溶劑反向沖洗進樣口。如果這些步驟不能消除降解問題，有必要對進樣口金屬主體進行脫活處理或更換柱子。
柱子沖洗:柱子應該用幾倍柱體積的適當溶劑沖洗。極性和非極性溶劑都可使用，根據樣品殘余物的性質決定，第一次用水沖洗，接著用甲醇和丙酮，最後用二氯甲烷沖洗。有時只用二氯甲烷沖洗。為了使固定相中的試樣殘留物轉入溶劑，柱子內應該注滿二氯甲烷，保持過夜;然後用新鮮的二氯甲烷沖洗柱子，再排干，室溫下用超純的氮氣流乾燥柱子。
質量控制
在每批試樣分析過程中都應包括方法空白、基質添加、重復樣和質量控制樣。
如果估計試樣中含有目標分析物，要使用一個基質添加樣和一個未添加基質的實際試樣重復分析。若估計試樣中不含有目標分析物，則應使用一個基質添加樣和一個基質添加重復樣。
分析每批試樣時，都應分析一個實驗室質量控制樣(LCS)。LCS含有相似於試樣的基質成分，與試樣基質具有相同質量或體積。該LCS用相同的待測化合物、同樣濃度添加作為基質添加樣。當添加基質分析結果顯示潛在的問題由試樣基質本身產生時，LCS結果可用來校驗實驗室用的清潔基質的分析結果。
應評價每個試樣中的替代物回收率。
方法性能
水基質中使用共沸蒸餾的揮發性有機物方法檢出限見表82.56。
表82.56 共沸蒸餾提取水樣中揮發性有機物的方法檢出限
續表
色譜圖見圖82.20～圖82.24。
圖82.20 300×10-6汽油標准色譜圖
圖82.21 30×10-6柴油標准色譜圖
圖82.22 30×10-6柴油標准色譜圖在C10～C18之間的基線
圖82.23 使用共沸蒸餾法提取試劑水中揮發性化合物色譜圖(混合物1)
圖82.24 使用共沸蒸餾法提取試劑水中揮發性化合物色譜圖(混合物2)
注意事項
1)當分析揮發性有機物時，樣品在運輸和貯存過程中可能被穿過容器隔膜的外界揮發性有機物(尤其是含氯氟烴和二氯甲烷)污染。准備一份純水作空白樣品，使其經過取樣和後續的貯存和處理操作過程，用以監測樣品污染。
2)高濃度和低濃度試樣的連續分析可能導致高濃度試樣的殘余物對後續低濃度試樣的污染。為了降低這種污染，在分析不同試樣時必須先用適當的溶劑將進樣針或吹掃裝置洗凈。分析非常規濃度的試樣後都應分析溶劑空白，以防止儀器中殘留的試樣污染後續試樣。
3) 清洗器皿時，先用洗滌液洗滌，再用蒸餾水沖洗，接著放置於 105℃ 的烘箱中烘烤。清洗進樣針或自動進樣器時，用適當的溶劑沖洗沾有試樣的表面即可。
所有的玻璃器皿都必須認真的清洗。玻璃器皿盡可能用完後立即用最後使用過的溶劑沖洗，接下來應當用含有洗滌劑的熱水洗滌，再用自來水和純水沖洗。最後晾乾玻璃器皿後放置於 130℃烘箱中烘幾小時，或用甲醇沖洗後晾乾，存放在清潔環境中。
4) 火焰離子化檢測器 (FID) 是非選擇性檢測器，可能存在很多干擾分析的非目標化合物。
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本章編寫人: 耗氧量和生化需氧量測定，劉曉雯 (天津市地礦局測試中心) 。微生物等測定，田來生、齊繼祥(中國地質科學院水文地質環境地質研究所) ，有機污染物測定，饒竹 (國家地質實驗測試中心) 。
㈤ 氣相色譜柱是怎麼選擇的
當面對一個未知物時,先試用現有GC柱,如果該柱分離不理想,根據你對樣品的了解,基本原則是分析物與固定相有
相似化學性質時才會相互作用.這說明對樣品越了解,越容易找到合適的固定相.非極性分子——通常僅由C和H組成並且無偶極矩,直聯（正烷）是常見的非極性化合物的例子.極性分子——主要由C和H組成同時也有其他原子,如：N、O、P、S或鹵素.樣品包括有醇類、胺類、硫醇類、酮類、
有機鹵化物等.可極化物質——主要由C和H組成同時包含不飽和鍵.通常有：炔和芳香族化合物.我公司提供的色譜柱品種齊全,能夠完全滿足你分析的需要.如果你的樣品是具有相似的化學性質的非極性組分的混合物,比如大多數石油餾分中的烴,你可以試用SE-30毛細管
色譜柱,它按沸點順序分離.如果你懷疑有芳族化合物,試著用有苯基的SE-54或OV-35柱.極性或可極化組分樣品能夠在中極性和/或可極化固定相色譜柱上進行分析,如有苯基或類似基團固定相,比如OV-17或OV-225柱.如果需要更高極性,可以選用聚乙二醇（PEG）固定相,即通常所說的WAX固定相
毛細管色譜柱規格的選擇
膜厚
薄膜比厚膜洗脫組分快、峰分離好、溫度低.
一般而言,色譜柱的膜厚為0.25到0.5μm.對於流出達300℃的大多數樣品（包括蠟、甘油三脂、甾族化合物等）能夠很好的分析.對於更高的洗脫溫度,可以用0.1μm的液膜.而厚液膜對於低沸點化合物有利,對於流出溫度在100℃～200℃之間的物質,用1～1.5μm的液膜效果較好.超厚膜（3～5μm）用於分析氣體、溶劑和可吹掃出來的物質,以增加樣品組分與固定相的相互作用.另一個選擇厚膜的原因是當用大口徑柱時保持分離度和保留時間.由於這個原因,大口徑柱都只有厚膜.厚膜的流失較大,溫度極限必須隨膜厚度增加而下降.
長度
一般情況,15m柱用於快速篩選簡單混合物或分子量極高的化合物.30m柱是最普遍的柱長.超長柱（50、60或100m、150m）用於非常復雜的樣品.
柱長度在柱性能上不是一個重要參數,例如：加倍柱長,恆溫分析時間則加倍但峰解析度僅增大約40%.如果分析只是比較好但不是特別好時,有比增加柱長度更好的辦法來改進分析結果,如考慮更薄的膜,優化載氣流量或用程序升溫等.
分析活性極強的組分是一種特殊情況.如果樣品與柱材質接觸,那麼峰會嚴重拖尾.較厚的膜、相對短的柱可以由於較少的柱材和較厚的固定液體掩蓋其表面以屏蔽活性表面從而減少相互作用的機會.
內徑
增加直徑意味著需要更多的固定相,即使厚度不增加,也有較大的樣品容量.同時也意味著降低了分離能力且流失較大.小口徑柱為復雜樣品提供了所需的分離,但通常因為柱容量低需要分流進樣.如果分離度的降低能夠接受的話,大口徑柱可以避免這一點.當樣品容量是主要的考慮因素時,如：氣體、強揮發性樣品、吹掃和捕集或頂空進樣,大內徑甚至PLOT柱可能比較合適.
同時色譜柱內徑的選擇中要考慮儀器的限制和要求.填充柱的進樣口可以使用大口徑毛細管柱（0.53mm內徑）,而小口徑柱就不一定能夠被連接在儀器上使用.毛細管柱的進樣口一般可以用於所有內徑范圍的毛細管柱.（0.1mm、0.25mm、
0.32mm、0.53mm）直接聯用的GC/MSD和MSD需要小口徑柱,因為真空泵不能處理大口徑柱的大流量.查明你的整個系統看看你適合那些柱內徑的色譜柱
㈥ 氣相色譜分析儀的用途
GCA1000氣相色譜分析儀（久尹科技成都有限公司生產製造）已廣泛地應用於石油化工、生物化學、醫葯衛生、衛生檢疫、食品檢驗、環境保護、食品工業、醫療臨床等領域。氣相色譜法在這些領域中解決了工業生產的中間體和工業產品的質量檢驗、科學研究、公害檢測、生產控制等等問題。
GCA1000在線色譜分析儀是一款針對100PPm以下非甲烷總烴和10PPm以下乙炔濃度測量和分析的分析儀，提供7U機箱配置，根據實際需要還可進行其他配置。該儀器具有基於常規色譜儀的分離和測量系統，提供了靈活的操作軟體、自動校準和測量功能。除此之外，還具有以下特點：
a.配置ETC溫度控制單元，完全採用電子閉環控制，負責對柱箱、進樣器和檢測器等進行恆溫控制，溫度控制精度可優於±0.1℃；
b.配置EPC壓力控制單元，完全採用電子閉環控制，負責載氣1（乙炔柱）、載氣2（預柱+乙炔柱）、載氣3（總烴）、氫氣和空氣等氣路的壓力進行恆壓控制，壓力控制精度可優於±0.1kPa；
c.出廠前使用皂膜流量計對各氣路中的流量進行了標定，可設定各氣路中的流量，EPC單元會自動計算並控制氣路中的壓力，使流量保持恆定；
d.採用定量管進行定體積采樣，精確度高，維護量低，使用壽命長；
e.使用進口十四通自動切換氣動閥樣品進樣，可實現進樣、采樣和反吹的自動化控制，無需人工干預；
f.儀器內部不銹鋼管道及定量管道採用高溫鈍化處理，防止樣品的吸附，提高檢測的重復性及准確性；
g.氣體進樣採用三通電磁閥平衡聯通，進樣瞬間定量管與大氣相通，使定量管內的樣氣壓力與大氣壓力相同，以保證進樣量的准確和穩定；
h.使用氫火焰離子化FID檢測器檢測總烴和乙炔，具有檢測限低、檢測精度高、性能穩定等特點；
i.分析儀在開機後分析軟體啟動時，具有自動壓力控制、溫度控制、自動點火等功能。關機前分析軟體關閉時，具有自動熄火、自動停止加熱等功能，且這些功能都可在分析軟體中進行靈活配置；
j.儀器可根據用戶的分析需求自定義配置系統，其包括溫度、色譜柱、檢測器等；
k.自動校準功能，可進行靈活性自動校準和質量控制點；
l.內置工控機，可WIFI無線聯網，同時採用12.1英寸大屏幕電容式觸摸屏設計，畫面美觀簡捷，易操作；
m.支持網口和串口通訊，基於標准MODBUS RTU/UDP/TCP等協議，便於用戶端集成；
n.具有繼電器報警輸出和4-20mA信號遠傳功能，很容易與用戶DCS系統介面。
㈦ 氣相色譜儀應用范圍
氣相色譜儀應用領域主要有以下方面：
1、石油和石油化工分析：
油氣田勘探中的化學分析、原油分析、煉廠氣分析、模擬蒸餾、油料分析、單質烴分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加劑分析、脂肪烴分析、芳烴分析。
2、環境分析：
大氣污染物分析、水分析、土壤分析、固體廢棄物分析。
3、食品分析：
農葯殘留分析、香精香料分析、添加劑分析、脂肪酸甲酯分析、食品包裝材料分析。
4、葯物和臨床分析：
雌三醇分析、兒茶酚胺代謝產物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血漿中睾丸激素分析、血液中乙醇/麻醉劑及氨基酸衍生物分析。
5、農葯殘留物分析：
有機氯農葯殘留分析、有機磷農葯殘留分析、殺蟲劑殘留分析、除草劑殘留分析等。
6、精細化工分析：
添加劑分析、催化劑分析、原材料分析、產品質量控制。
7、聚合物分析：
單體分析、添加劑分析、共聚物組成分析、聚合物結構表徵/聚合物中的雜質分析、熱穩定性研究。
8、合成工業：
方法研究、質量監控、過程分析。
㈧ 氣相色譜儀的使用方法，及使用注意事項應用范圍
氣相色譜使用注意事項
進樣應注意問題
手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡（吸樣時要慢、快速排出再慢吸，反復幾次，10ul注射器金屬針頭部分體積0.6ul，有氣泡也看不到，多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡，（指10μl注射器，帶芯子注射器平感覺）進樣速度要快（但不易特快），每次進樣保持相同速度，針尖到汽化室中部開始注射樣品。
安裝色譜柱
1.安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。
2.填充柱有卡套密封和墊片密封，卡套分三種，金屬卡套，塑料卡套，石墨卡套，安裝時不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片（島津色譜是墊片密封）。
3.色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。
4. 毛細管色譜柱 安裝插入的長度要根據儀器的說明書而定，不同的色譜汽化室結構不同，所以插進的長度也不同。需要說明的如果你用 毛細管色譜柱 採用不分流，汽化室採用填充柱介面這時與汽化室連接毛細管柱不能探進太多，略超出卡套即可。
氫氣和空氣的比例對FID檢測器的影響
氫氣和空氣的比例應1：10，當氫氣比例過大時FID檢測器的靈敏度急劇下降，在使用色譜時別的條件不變的情況下，靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點火時發出「砰」的一聲，隨後就滅火，一般當你點火電著就滅，再點還著隨後又滅是氫氣量不足。
使用TCD檢測器
1.氫氣做載氣時尾氣一定要排到室外。
2.氮氣做載氣橋流不能設大，比用氫氣時要小的多。
3.沒通載氣不能給橋流，橋流要在儀器溫度穩定後開始做樣前在給。
如何判斷FID檢測器是否點著火
不同的儀器判斷方法不同，有基流顯示的看基流大小，沒有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測器出口，觀察其表面有無水汽凝結 。
如何判斷進樣口密封墊是否該換
進樣時感覺特別容易，用TCD檢測器不進樣時記錄儀上有規則小峰出現，說明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊，一般更換時都是在常溫，溫度升高後會更緊，密封墊擰的太緊會造成進樣困難，常常會把注射器針頭弄彎。
如何選擇合適的密封墊
密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊，汽化室溫度超過300℃時用耐高溫密封墊，耐高溫密封墊的一面有一層膜，使用時帶膜的面朝下。
怎樣防止進樣針不彎
很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎，原因是：
1.進樣口擰的太緊，室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹後會更緊，這時注射器很難扎進去。
2.位置找不好針扎在進樣口金屬部位。
3.注射器桿彎是進樣時用力太猛，進口色譜帶一個進樣器架，用進樣器架進樣就不會把注射器桿弄彎。
4.因為注射器內壁有污染，注射時將針桿推彎。注射器用一段時間就會發現針管內靠近頂部有一小段黑的東西，這時吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出，注入一點水，將針桿插到有污染的位置反復推拉，一次不行再注入水直到將污染物弄掉，這時你會看到注射器內的水變的渾濁，將針桿拔出用濾紙擦一下，再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時，進完樣要及時用溶劑洗注射器。
5.進樣時一定要穩重，急於求快會把注射器弄彎的，只要你進樣熟練了自然就快了。
提高分離度的幾種方法
1．增加柱長可以增加分離度．
2．減少進樣量（固體樣品加大溶劑量）．
3.提高進樣技術防止造成兩次進樣．
4．降低載氣流速．
5．降低色譜柱溫度．
6．提高汽化室溫度．
7．減少系統的死體積，主要是色譜柱連接要插到位，不分流進樣要選擇不分流結構汽化室。
8． 毛細管色譜柱 要分流，選擇合適的分流比．
綜上所訴要根據具體情況在實驗中摸索，比如降低載氣流速、降低色譜柱溫度又會使色譜峰變寬，因此要看色譜峰型來改變條件。最終目的是達到分離好，出峰時間快。
氣相色譜 柱的安裝
色譜柱的正確安裝才能保證發揮其最佳的性能和延長使用壽命。 正確的安裝請參考以下步驟：
步驟1. 檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等檢查氣體過濾器和進樣墊，保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物，需要將進樣口的襯管清洗或更換。
步驟2. 將螺母和密封墊裝在色譜柱上，並將色譜柱兩端要小心切平
步驟3. 將色譜柱連接於進樣口上色譜柱在進樣口中插入深度根據所使用的GC儀器不同而定。正確合適的插入能最大可能地保證試驗結果的重現性。通常來說，色譜柱的入口應保持在進樣口的中下部，當進樣針穿過隔墊完全插入進樣口後如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm，這就是較為理想的狀態。（具體的插入程度和方法參見所使用GC的隨機手冊）避免用力彎曲擠壓毛細管柱，並小心不要讓標記牌等有鋒利邊緣的物品與毛細柱接觸摩擦，以防柱身斷裂受損。將色譜柱正確插入進樣口後，用手把連接螺母擰上，擰緊後（用手擰不動了）用扳手再多擰1/4-1/2圈，保證安裝的密封程度。因為不緊密的安裝，不僅會引起裝置的泄漏，而且有可能對色譜柱造成永久損壞。
步驟4. 接通載氣當色譜柱與進樣口接好後，通載氣, 調節柱前壓以得到合適的載氣流速（見下表）。
柱前壓設置為Psi
15m 25m 30m 50m 100m
0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120
0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90
0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60
0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14
(以上僅為建議的起始設置，具體數值要依據實際的載氣流速。)將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中，正常情況下，我們可以看見瓶中穩定持續的氣泡。如果沒有氣泡，就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設置，並檢查一下整個氣路有無泄漏。等所有問題解決後，將色譜柱出口從瓶中取出，保證柱埠無溶劑殘留，再進行下一步的安裝。
步驟5. 將色譜柱連接於檢測器上其安裝和所需注意的事項與色譜柱與進樣口連接大致相同。如果在應用中系統所使用的是ECD或NPD等，那麼在老化色譜柱時，應該將柱子與檢測器斷開，這樣檢測器可能會更快達到穩定。
步驟6. 確定載氣流量，再對色譜柱的安裝進行檢查注意：如果不通入載氣就對色譜柱進行加熱，會快速且永久性的損壞色譜柱。
步驟7. 色譜柱的老化色譜柱安裝和系統檢漏工作完成後，就可以對色譜柱進行老化了。
對色譜柱升至一恆定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至高於最高使用溫度10-20℃左右，但是一定不能超過色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱。當到達老化溫度後，記錄並觀察基線。初始階段基線應持續上升，在到達老化溫度後5-10分鍾開始下降，並且會持續30-90分鍾。當到達一個固定的值後就會穩定下來。如果在2-3小時後基線仍無法穩定或在15-20分鍾後仍無明顯的下降趨勢，那麼有可能系統裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況，應立即將柱溫降到40℃以下，盡快的檢查系統並解決相關的問題。如果還是繼續的老化，不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩定的基線。
一般來說，塗有極性固定相和較厚塗層的色譜柱老化時間長，而弱極性固定相和較薄塗層的色譜柱所需時間較短。而PLOT色譜柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步驟:HLZ Pora 系列 250℃， 8小時以上Molesieve(分子篩) 300℃ 12小時Alumina(氧化鋁) 200℃ 8小時以上由於水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附，使得這兩種色譜柱容易發生保留行為漂移。
當柱子分離過含有高水分樣品後，需要將色譜柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。
步驟8. 設置確認載氣流速對於 毛細管色譜柱 ，載氣的種類首選高純度氮氣或氫氣。載氣的純度最好大於99.995%，而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是 毛細管色譜柱 ，那麼依照載氣的平均線速度（cm/sec）,而不是利用載氣流量（ml/min）來對載氣做出評價。因為柱效的計算採用的是載氣的平均線速度。推薦平均線速度值：氮氣：10-12cm/sec 氫氣：20-25cm/sec載氣雜質過濾器在載氣的管線中加入氣體過濾裝置不僅可以延長色譜柱壽命，而且很大程度的降低了背景噪音。建議最好安裝一個高容量脫氧管和一個載氣凈化器。使用ECD系統時，最好能在其輔助氣路中也安裝一個脫氧管。
步驟9. 柱流失檢測在色譜柱老化過程結束後，利用程序升溫作一次空白試驗（不進樣）。一般是以10℃/min從50℃升至最高使用溫度，達到最高使用溫度後保持10min。這樣我們就會的到一張流失圖。這些數值可能對今後作對比試驗和實驗問題的解決有幫助。在空白試驗的色譜圖中，不應該有色譜峰出現。如果出現了色譜峰，通常可能是從進樣口帶來的污染物。如果在正常的使用狀態下，色譜柱的性能開始下降，基線的信號值會增高。另外，如果在很低的溫度下，基線信號值明顯的大於初始值，那麼有可能是色譜柱和 GC系統有污染。其他：色譜柱的保存用進樣墊將色譜柱的兩端封住，並放回原包裝。在安裝時要將色譜柱的兩端截去一部分，保證沒有進樣墊的碎屑殘留於柱中。
注意：當空氣中氫氣的含量在4-10%時，就有爆炸的危險。所以一定要保證實驗室有良好的通風系統。
還可以用在海關檢驗檢疫，化育賽事的興奮劑檢測，及總裁部門，科研單位，大學院校等
㈨ 氣相色譜是檢驗什麼的
氣相色譜在不同的領域當中，檢驗的對象也不一樣。
1、在石油化學工業中大部分的原料和產品都可採用氣相色譜法來分析。
2、在電力部門中可用來檢查變壓器的潛伏性故障。
3、在環境保護工作中可用來監測城市大氣和水的質量。
4、在農業上可用來監測農作物中殘留的農葯。
5、在商業部門可用來檢驗及鑒定食品質量的好壞。
6、在醫學上可用來研究人體新陳代謝、生理機能。
7、在臨床上用於鑒別葯物中毒或疾病類型。
8、在宇宙艙中可用來自動監測飛船密封倉內的氣體等等。