① 检测脂肪是能有石油醚代替无水乙醚吗
不能,是不纯,石油醚有些别东西,
② 石油醚的沸点对测脂肪有什么影响
石油醚属于低碳数脂肪烃类混合物。
沸点不同的石油醚在浓缩时会有速度上和回收率的差别。
对提取同样的物质基本上没有任何差别。就是说,差别非常小。
石油醚与正已烷及正庚烷在萃取效果上也几乎完全一样。只是沸程和沸点之间有差别。
石油醚是一种轻质石油产品,是低相对分子质量的烃(主要是戊烷及己烷)的混合物,为无色透明液体,有煤油气味。不溶于水,溶于乙醇、苯、氯仿、油类等多数有机溶剂。主要用作溶剂和油脂处理,但易挥发和着火。通常用铂重整抽余油或直馏汽油经分馏、加氢或其他精制方法制得。
一般分为30~60℃、60~90℃、90~120℃三种沸程规格。 [1]
实验室柱层析时,常用石油醚(PE)和乙酸乙酯(EA)做洗脱剂。
石油醚不等于汽油,同时,其结构中没有醚键(C-O-C)。
③ 脂肪测定中加入氨水,乙醚,石油醚的作用
乙醚比较稳定,很少与除酸之外的试剂反应沸点 34.6℃。
石油醚为轻质石油产品,是低相对分子质量烷烃类的混合物。收集的温度区间一般为30℃左右。有30~60℃,60~90℃等沸程规格的石油醚。其中含有少量不饱和烃,沸点与烷烃相近,用蒸馏法无法分离 。不溶于水,溶于无水乙醇、苯、氯仿、油类等多数有机溶剂。
所以最好不要用石油醚代替乙醚。
④ 脂肪的测定过程中,溶剂的选择有什么原则
脂肪的测定过程中,溶剂的选择的原则:解试加入硫磷混酸及硝酸。
防止外溅,免烫伤;另外外溅使硅量减少,外溅溶液含硅,测硅含量偏低。所实验加热溶解完,冷却需要用蒸馏水冲洗盖,洗液直接刚才溶解钢铁试烧杯,用硫酸加热溶解程,反应激烈,烧杯溶液溶液溅。且冒二氧化硫黄色烟雾。
抽提
将滤纸筒放入索氏抽提器的抽提筒内,连接已干燥至恒重的接收瓶,由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的三分之二处,于水浴上加热,使无水乙醚或石油醚不断回流抽提(6次/h~8次/h),一般抽提6h~10h。提取结束时,用磨砂玻璃棒接取1滴提取液,磨砂玻璃棒上无油斑表明提取完毕。
取下接收瓶,回收无水乙醚或石油醚,待接收瓶内溶剂剩余1mL~2mL时在水浴上蒸干,再于100℃±5℃干燥1h,放干燥器内冷却0。5h后称量。重复以上操作直至恒重。
⑤ 影响粗脂肪测定的因素有哪些
一、目的与要求:
1. 学习食品中粗脂肪测定的意义和原理。
2. 掌握索氏提取法测定脂肪的基本操作。
二、原理:
本法为重量法。将经前处理的样品浸于无水乙醚或石油醚(沸程为30℃至60℃)中,借助于索氏提取器进行循环回流抽提。使样品中的脂肪进入溶剂中,蒸去溶剂后所得到的残留物即为脂肪。脂肪提出后进行称量,该法适用于固体和液体样品。
本法提取的脂肪性物质为脂肪类物质的混合物,除含有脂肪外还含有磷脂、色素、树脂、固醇、芳香油等醚溶性物质,故称为粗脂肪。
三、试剂及仪器:
SZF-06A脂肪测定仪(上海新嘉) 恒温水浴锅 烘箱
石油醚(A.R) 海砂 脱脂棉 脱脂滤纸 玻璃棒 棉线
固态样品:不同品种马铃薯全粉[(早大白、克新、荷兰薯、黄麻子),每组仅一种)]
四、操作步骤
1.滤纸筒的制备
将8cm×15cm的滤纸,用直径约2cm的试管为模型,将滤纸以试管壁为基础,叠折成底端封口的滤纸筒,筒内底部放一小片脱脂棉。在105℃烘箱中烘干至恒重,置于干燥器中备用。
2.样品的准备
精密称取自己组的马铃薯全粉2g,全部置入滤纸筒内(筒底垫一层脱脂棉)。并用脱脂棉蘸少量石油醚揩净称量用硫酸纸上的残余试样,一并无损地置入滤纸筒内,最后再用此脱脂棉塞严滤纸筒上面,压住试样,将滤纸筒上端折叠封严。
将滤纸筒放入索氏提取器的提取管内,注意勿使滤纸筒高于提取管的虹吸部分。
3.抽提
3.1连接装置:将洗净并在105℃烘箱内烘干至恒重的脂肪接收瓶,加石油醚达其容积的1/2-2/3(约80mL),然后将提取器各部分连接,注意不能漏气。上部套入各冷凝管中,将连接好的装置降至水浴锅各加热孔内。活塞呈竖直位。
注意:加热提取时,应在电热恒温水浴中进行,也可以使用灯泡或电炉加热的水浴锅,严禁用火焰或电炉直接加热索氏提取器。
3.2 抽提:先开冷凝水,再开SZF-06A脂肪测定仪的电源开关,防止空烧损坏电加热器。调好温度及时间。提取时间视样品的性质而定,一般需6-12h。
加热时接收瓶中石油醚蒸发,经冷却后滴入抽提管中。样品浸于石油醚中,粗脂肪被抽提,当液面超过虹吸管最高点后,溶有脂肪的石油醚经虹吸管流入接收瓶,如此循环抽提。注意水浴温度不可过高,以醚液每小时循环6-12次为宜。样品中脂肪是否抽提完全,可以用滤纸来粗略判断:从提取管内吸取少量的石油醚醚并滴在干净的滤纸上,待醚干后,滤纸上不留有半点油脂表明已经提取完全。
3.3回收醚:抽提结束后,旋转活塞至水平位,再关闭电源开关,仪器自动进行石油醚回收。待接收瓶中石油醚回收剩2mL左右,取下接收瓶停止回收。此时关闭冷凝水。
⑥ 请问脂肪测定中样品残留的石油醚可以在恒温干燥箱中挥发吗
是的,这种东西在常温下是非常容易挥发的,但是你得给他创造适当的条件,适当的温度,适当的环境,这方面的条件具备了才能有利于它的挥发才能有力的
⑦ 脂肪检测的原理是什么实验操作流程
脂肪检测方法可用索式提取法:
一、索式提取法(经典方法)
1、原理:
样品经前处理后,放入圆筒滤纸内,将滤纸筒置于索式提取管中,利用乙醚或石油醚在水浴中加热回流,使样品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂后所得到的残留物,即为脂肪(粗脂肪)
采用这种方法测出游离态脂,此外还含有磷脂、色素、蜡状物、挥发油、糖脂等物质,所以用索氏提取法测得的脂肪为粗脂肪。
2、 适用范围与特点
索氏提取法适用于脂类含量较高,结合态的脂类含量较少,能烘干磨细,不宜吸湿结块的样品的测定。此法只能测定游离态脂肪,而结合态脂肪无法测出,要想测出结合态脂肪需在一定条件下水解后变成为游离态的脂肪方能测出。
另外此法是经典方法,对大多数样品结果比较可靠,但需要周期长,溶剂量大。
二、实验操作流程
1、滤纸筒的制备
将滤纸剪成长方形8×375px ,卷成圆筒,直径为150px,将圆筒底部封好,最好放一些脱脂棉,避免向外漏样。
2、称取样品,将样品烘干磨细,称取一定量与纸筒封好上口,最好用测定水的样品。
3、索式抽提器的准备
索氏抽提器由三部分组成,回流冷凝管、提取管、提脂瓶组成。提脂瓶在使用前需烘干并称至恒重。其它要干燥。
4、抽提
将装好样的纸筒放入抽提管 , 倒入乙醚,乙醚的量从提取管加入,加入的量为提取瓶体积的2/3 接上冷凝装置,在恒温水浴中抽提,水浴温度大约为55℃左右,可用滤纸检验,理论值抽提6-8小时,实际值3-4小时,但也根据样品性质来决定。
5、回收乙醚
当乙醚在提取管内即将虹吸时立即取下提取管,将其下口放到乙醚回收瓶内,使之倾斜,然后将提取瓶放到100-150℃烘箱烘至恒重。
6、计算
脂肪%= (W2-W1)/W x 100
W2——瓶和样品重(g)W1——瓶子重量(g) W——样品重量(g)
或:脂肪%=(抽提后滤纸与样品重量—抽提前滤纸重量)/样品重量 × 100
滤纸筒应事先放入烧杯与100-105℃烘箱烘至恒重。
(7)做脂肪检测时石油醚怎么会没了扩展阅读:
索式提取法注意事项
(1)样品应干燥后研细,装样品的滤纸筒一定要紧密,不能往外漏样品,否则重做。
(2)放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管,否则乙醚不易穿透样品,使脂肪不能全部提出,造成误差。
(3) 碰到含多糖及糊精的样品要先以冷水处理,等其干燥后连同滤纸一起放入提取器内。
(4) 提取时水浴温度不能过高,一般使乙醚刚开始沸腾即可(约45℃左右),回流速度以8-12次/时为宜。
(5) 所用乙醚必需是无水乙醚,如含有水分则可能将样品中的糖以及无机物抽出,造成误差。
(6) 若用干样品测定脂肪,可按下式计算原来样品脂肪的含量
脂肪(%)= (W1-W2)(100-A) / W
A— 100克样品中水分的含量(g)
(7) 冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管,这样不仅可以防止空气中水分进入,而且还可以避免乙醚挥发在空气中。这样可防止实验室微小环境空气的污染,如无此装置,塞一团干脱脂棉球亦可。
(8)如果没有无水乙醚可以自己制备,制备方法如下:在100ml乙醚中,加入无水石膏50克,振摇数次,静止10小时以上,蒸馏,收集35℃以下的蒸馏液,即可应用。
(9)将提取瓶放在烘箱内干燥时,瓶口向一侧倾斜45度防止挥发物乙醚易与空气形成对流,这样干燥迅速。
(10)如果没有乙醚或无水乙醇时,可以用石油醚提取,石油醚沸点30-60℃为好。
(11)使用挥发乙醚或石油醚时,切忌直接用火源加热,应用电热套、电水浴、电灯泡等。
(12) 这里恒重的概念有区别,它表示最初达到的最低重量,即溶剂和水分完全挥发时的恒重,此后若在继续加热,则因油脂氧化等原因会导致重量增加。
(13) 在干燥器中的冷却时间一般要一致。
⑧ 请问脂肪测定中样品残留的石油醚可以在恒温干燥箱中挥发吗
咨询记录 · 回答于2021-05-14
⑨ 脂肪测定中加入氨水,乙醚,石油醚的作用
乙醚比较稳定,很少与除酸之外的试剂反应沸点 34.6℃.石油醚为轻质石油产品,是低相对分子质量烷烃类的混合物.收集的温度区间一般为30℃左右.有30~60℃,60~90℃等沸程规格的石油醚.其中含有少量不饱和烃,沸点与烷烃相...
⑩ 用索氏提取法提取脂肪时,石油醚可以重复利用吗对下个样品有影响吗
个人认为可以用在相同的品种的提取,不宜与别品种的提取混用,毕竟石油醚的沸点或者说馏程比较长,回收的时候容易带入杂质。