Ⅰ 【求助】柱層析產品中帶有硅膠怎麼避免和除去
硅膠的目數越大,硅膠越細,這樣你得產品中很容易有硅膠存在,而過濾時很細的硅膠經常隨著產品下來,我建議你使用100-200目的柱層析硅膠。還有,硅膠分為G, H, GF254, 而GF254是帶有紫外熒光的,也就是平時TLC監測時使用的,這種硅膠很細的。普通過柱子用的則是硅膠G的。YUE-jf(站內聯系TA)我建議用200~300目的硅膠
100~200目的太粗。aion0209(站內聯系TA):)濾過脫脂棉看看。。。啄木鳥愛蟲子(站內聯系TA)建議一:改用200-300目或100-200目的硅膠,我們實驗室都是用的這兩種,
沒用過300-400目的。
建議二:過完柱的產品,濃縮後,可以用脫脂棉過濾一下,我們以前這樣試過,效果還不錯。
兩者結合使用效果更好wachina(站內聯系TA)把產品溶於DCM,用濾紙最好用高效濾膜濾一下即可nlt(站內聯系TA)把產品溶解了用硅藻土抽率可去掉cj200310(站內聯系TA)用脫脂棉效果較好!!cherry1986(站內聯系TA)做NMR之前把溶液過濾到核磁管里DLwanhh(站內聯系TA)砂芯上放置脫脂棉yanqicn(站內聯系TA)用帶有沙板的柱子不就行了ff-gxy(站內聯系TA)裝硅膠值錢柱子里裝硅藻土或者棉花塞進都可以試試我們一般過柱分離效果好的話還是要300-400目的 氫譜上硅膠還是很少的
Ⅱ 28mm*800mm的層析柱要加多少g硅膠啊
28mm*300mm的 要是加C型柱層析的話295.6—369g,B型柱層析的話369—443.3g,注意不要裝滿
Ⅲ 多少克粗產品需要多少克的硅膠來裝柱子
這個要具體問題具體分析了。好分就少用硅膠,難分就要多用硅膠了。比較容易分的一般7——10倍吧。曾經過過40倍硅膠的柱子,柱徑30cm,累死人。
Ⅳ 過柱子時用硅膠拌產物的比例是什麼
濕法上樣嘛?具體比例不用太在意,但是一定是先用硅膠裝好柱子,最後一點點點的硅膠跟產物混合上在頂端。
Ⅳ 幾十毫克的產物過柱子,應該注意些什麼啊
在催化反應擴展底物范圍時,分離的產物都是毫克級的,這時首先要選取最細的柱子(我們一般用直徑為1cm的層析柱),根據Rf值選擇合適的裝柱長度。不建議刮大板子(在產物結構已分析清楚的情況下),這是因為TLC做的分離收率一般情況下都不準確。如果執意要刮大板子的話,最好用DCM:METHANOL=10:1的展開劑浸泡所刮下的硅膠,盡量減少損失。2. 產物是否具有熒光。沒有熒光的,選取好合適的顯色方法。此外,有熒光的產物,也要注意在分離時,由於稀釋作用,而導致熒光減弱,甚至消失的情況。遇到這種情況,盡量收集所有的組份,然後TLC--顯色後,再旋蒸濃縮。
壓力可以增加淋洗劑的流動速度,減少產品收集的時間,但是會減低柱子的塔板數。所以其他條件相同的時候,常壓柱是效率最高的,但是時間也最長,比如天然化合物的分離,一個柱子幾個月也是有的。
減壓柱能夠減少硅膠的使用量,感覺能夠節省一半甚至更多,但是由於大量的空氣通過硅膠會使溶劑揮發(有時在柱子外面有水汽凝結),以及有些比較易分解的東西可能得不到,而且還必須同時使用水泵抽氣(很大的噪音,而且時間長)。以前曾經大量的過減壓柱,對它有比較深厚的感情,但是自從嘗試了加壓後,就幾乎再也沒動過減壓的念頭了。
加壓柱是一種比較好的方法,與常壓柱類似,只不過外加壓力使淋洗劑走的快些。壓力的提供可以是壓縮空氣,雙連球或者小氣泵(給魚缸供氣的就行)。特別是在容易分解的樣品的分離中適用。壓力不可過大,不然溶劑走的太快就會減低分離效果。個人覺得加壓柱在普通的有機化合物的分離中是比較適用的。
柱子的尺寸編輯
應該是粗長的最好。柱子長了,相應的塔板數就高。柱子粗了,上樣後樣品的原點就小(反映在柱子上就是樣品層比較薄),這樣相對的減小了分離的難度。試想如果柱子十厘米,而樣品就有二厘米,那麼分離的難度可想而知,恐怕要用很低極性的溶劑慢慢沖了。而如果樣品層只有0.5厘米,那麼各組分就比較容易得到完全分離了。當然採用粗大的柱子要犧牲比較多的硅膠和溶劑了,不過這些成本相對於產品來說也許就不算什麼了(有些不環保的說,不過溶劑回收重蒸後也就減小了部分浪費)。
現在見到的柱子徑高比一般在1:5~10,書中寫硅膠量是樣品量的30~40倍,具體的選擇要具體分析。如果所需組分和雜質分的比較開(是指在所需組分rf在0.2~0.4,雜質相差0.1以上),就可以少用硅膠,用小柱子(例如200毫克的樣品,用2cm×20cm的柱子);如果相差不到0.1,就要加大柱子,我覺得可以增加柱子的直徑,比如用3cm的,也可以減小淋洗劑的極性等等。
Ⅵ 【求助】大家實驗室柱層析用的硅膠是哪產的一般用多少目的
我們實驗室都用的青島海洋或者是青島海浪的,200-300目,沒有出現逆說的漏的很嚴重啊,你上樣用的是多少目啊? :sweat:上樣用200-300目的,乙酸乙酯做洗脫劑,用欣維爾C板的層析柱,流下的都是渾濁的。。。。額。。。。GY2009(站內聯系TA)200-300目 很少有漏的啊 如果漏的話面管子塞點棉花就可以了mikegg(站內聯系TA)砂芯出問題了。下面塞點棉花吧。YUE-jf(站內聯系TA)過柱子一般用200--300目的就可以了y8d4p(站內聯系TA)砂芯出現問題了,用點棉花就行了attp(站內聯系TA)Originally posted by 馬靈兒 at 2010-11-04 11:32:23: :rol:俺們實驗室用的是青島海洋化工廠100-200目的硅膠,看很多文獻上寫用的是200-300目的硅膠,有次也用這個目數的硅膠,結果發覺漏得很嚴重。。。。
Ⅶ 300g的樣品如何上硅膠柱硅膠用量是多大,柱子的尺寸如何選擇,以及多少體積接一個餾分
300g的樣品可以採用固體上樣的方法:300g樣品和300g至450g硅膠加適量溶劑充分混合,通風櫥里仔細研磨並揮干溶劑。
硅膠用量:(300g+拌樣硅膠質量約300g)*20=12000g;
需約24L的硅膠體積:直徑約16cm,高約120cm的柱子;
250mL一個餾分。
Ⅷ 為什麼拌樣用100到200目的硅膠,而過柱子要300到400目的硅膠
首先你要確認你使用的柱層層析硅膠是哪一種型號的,簡單的從大類別上區分,柱層層析硅膠有粗孔柱層層析硅膠、細孔柱層層析硅膠、大孔柱層層析硅膠、B型柱層層析硅膠。不同類型的柱層層析硅膠的物化指標是個不相同的,具體如下:1、粗孔柱層層析硅膠:平均孔徑80-100A,孔容0.75-1.0ml/g,比表面300-450/g2、細孔柱層層析硅膠:平均孔徑20-30A,孔容0.35-0.45ml/g,比表面650-800m2/g3、大孔柱層層析硅膠:平均孔徑120-180A,孔容1.05-1.25ml/g,比表面240-300m2/g4、B型柱層層析硅膠:平均孔徑40-70A,孔容0.6-0.8ml/g,比表面450-600m2/g。