① 萃取操作程序和注意事項
操作程序:
向待分離溶液中加入與之不相互溶解的萃取劑,形成共存的兩個液相。利用原溶劑與萃取劑對各組分的溶解度的差別,使它們不等同地分配在兩液相中,通過兩液相的分離,實現組分間的分離。
如碘的水溶液用四氯化碳萃取,幾乎所有的碘都移到四氯化碳中,碘得以與大量的水分開。
萃取的注意事項:
1、使用前先檢查是否漏液。
2、振盪時,雙手托住分液漏斗,右手按住瓶塞,平放,上下振盪。
3、放液前,要先打開瓶塞。
4、放液時,記住下層的為密度大的液體,從下面放出.上層的為密度相對小的液體,從上面倒出。
5、用完後應馬上清洗干凈。
(1)石油類萃取劑和水樣不分層怎麼辦擴展閱讀:
萃取的原理:
用物質在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配系數的不同,使物質從一種溶劑內轉移到另外一種溶劑中。經過反復多次萃取,將絕大部分的化合物提取出來。
分配定律是萃取方法理論的主要依據,物質對不同的溶劑有著不同的溶解度。同時,在兩種互不相溶的溶劑中,加入某種可溶性的物質時,它能分別溶解於兩種溶劑中,
實驗證明,在一定溫度下,該化合物與此兩種溶劑不發生分解、電解、締合和溶劑化等作用時,此化合物在兩液層中之比是一個定值。
② 四氯化碳萃取石油中的問題
你加一些改性劑,可能是萃取劑四氯化碳與總油的某些成分發生了反應生成的物質使得其與萃取溶液難以分離。
常見的改性劑有:TBP、苯、煤油、氯苯、氯仿、丁醇、辛烷等等。
我也不知道加那種,你到資料庫查查這方面的文獻就會知道了。
③ 萃取的注意事項
萃取操作及注意事項
1.准備
選擇較萃取劑和被萃取溶液總體積大一倍以上的分液漏斗。檢查分液漏斗的蓋子和旋塞是否嚴密
檢查分液漏斗是否泄漏的方法,通常先加入一定量的水,振盪,看是否泄漏
注意:①不可使用有泄漏的分液斗,以保證操作安全 ②蓋子不能塗油
2加料
將被萃取溶液和萃取劑分別由分液漏斗的上口倒入,蓋好蓋子
萃取劑的選擇要根據被萃取物質在此溶劑中的溶解度而定,同時要易於和溶質分離開,最好用低沸點溶劑。一般水溶性較小的物質可用石油醚萃取;水溶性較大的可用苯或乙醚l水溶性極大的用乙酸乙酯 液體分為兩相
注意:①必要時要使用玻璃漏斗加料
3.振盪
振盪分液漏斗,使兩相液層充分接觸
振盪操作一般是把分液漏斗傾斜,使漏斗的上口略朝下
液體混為乳濁液
注意:①振盪時用力要大,同時要絕對防止液體泄漏
4.放氣
振盪後。讓分液漏斗仍保持傾斜狀態,旋開旋塞,放出蒸氣或產生的氣體,使內外壓力平衡
氣體放出
注意:①切記放氣時分液漏斗的上口要傾斜朝下,而下口處不要有液體
5.靜置將分液漏斗放在鐵環中,靜置
靜置的目的是使不穩定的乳濁液分層。一般情況須靜置10min左右,較難分層者須更長時間靜置
液體分為清晰的兩層
注意:在萃取時。特別是當溶液呈鹼性時,常常會產生乳化現象,影響分離。破壞乳化的方法有:
①較長時間靜置 ,
②輕輕地旋搖漏斗,加速分層
⑧若因兩種溶劑(水與有機溶劑)部分互溶而發生乳化,可以加入少量電解質(如氯化鈉),利用鹽析作用加以破壞I若因兩相密度差小發生乳化,也可以加入電解質,以增大水相的密度
④若因溶液呈鹼性而產生乳化,常可加入少量的稀鹽酸或採用過濾等方法消除
根據不同情況,還可以加入乙醇、磺化蓖麻油等消除乳化
④ 水中的油含量怎樣分析
油份的測定 一 重量法 1 方法提要 當水樣中加入凝聚劑—硫酸鋁時,擴散在水中的油微粒會被形成的氫氧化鋁凝聚。隨著氫氧化鋁的沉澱,便將水中微量油也聚集沉澱,經加酸酸化,又可將沉澱溶解,並通過在有機溶劑中的萃取,將分離出來的油質轉入有機溶劑中,將有機溶劑蒸發至干,殘留的便是水中的油,通過稱重即可求出水中的油含量。 此法採用四氯化碳作有機溶劑,這樣可以避免在蒸發過程中發生爆炸等事故。 2 儀器與試劑 2.1 5000~10000ml具有磨口塞的取樣瓶。 2.2 500ml分液漏斗。 2.3 100~200ml瓷蒸發皿。 2.4 30%硫酸鋁溶液[al2(so4)3•18h2o],(重/容)。 2.5 20%無水碳酸鈉溶液。 2.6 濃硫酸(密度為1.84g/cm2)。 2.7 四氯化碳。 3 測定方法 3.1 開大被測水樣流量,取5000~10000ml水樣。取完後立即加入5~10ml硫酸鋁溶液(每升加1ml計算),搖勻,立即加入5~10ml碳酸鈉溶液,充分搖勻中分散的油粒凝聚沉澱,靜置12h以上,充分沉澱至瓶底,然後用虹吸管將上層澄清液吸走。虹吸時小心移動膠皮管,盡量使大部分澄清液被吸走,但也不致於將沉澱物帶走,在剩下的沉澱物中加入若干滴濃硫酸使沉澱溶解,並將此酸化的溶液移入500ml的分液漏斗中。 3.2 取100ml四氯化碳倒入取樣瓶內,充分清洗取樣瓶壁上沾有油漬,將四氯化碳洗液也移入分液漏斗內。 3.3 充分搖勻並萃取酸化溶液中所含的油,靜置,待分層完畢後,將底層四氯化碳用一張乾的無灰濾紙過濾,將過濾後的四氯化碳液移入一個100~200ml已恆重的蒸發皿內,再用10ml四氯化碳淋洗分液漏斗及過濾紙,將清洗液一起加入已恆重的蒸發皿內。 3.4 將蒸發皿放入在水浴鍋上,在通風櫥內將四氯化碳蒸發至干,然後放在110±5℃的恆溫箱內。烘乾2小時後在乾燥器內冷卻,並稱至恆重。 3.5 另取110ml四氯化碳於另一個恆重的蒸發皿中,按a、b、c、d的操作步驟作作空白試驗。若四氯化碳質量較好,可以不作空白試驗。 水樣中含油量(y)按下式計算: y(mg/l)= ×1000 式中: ——測定水樣時蒸發皿的重,g; ——蒸發皿與水樣含油量的重,g; ——測定空白時蒸發皿重,g; ——蒸發皿與空白試驗的總重量,g; ——水樣的體積,ml。 4 注意事項 4.1 分液漏斗的活塞不要塗凡士林。 4.2 如取水樣內混有較多的微粒雜質,則在四氯化碳萃取後,水和有機溶劑分層處不會出現明顯的分液層,但仍可以用乾的濾紙過濾。因為干濾紙會很快吸干混雜層中的水珠,而使四氯化碳 通過濾紙時不影響測試結果。 4.3 四氯化碳對人體有害,在操作時應盡量避免吸入,蒸發烘乾時必須在通風櫥內進行。 二 儀器測定法 所用儀器: 紅外油分析儀。博科
⑤ 萃取時,怎樣判斷有機層在上層還是下層
根據有機物的密度判斷。
萃取是利用物質在兩種互不相溶的溶劑中溶解度或分配系數的不同,使物質從一種溶劑內轉移到另外一種溶劑中,由於水和有機物一般不相溶,所以一般形成的上下兩層是水和有機層。
若有機物的密度大於水,則有機物在下層,若有機物的密度小於水,則有機物在下層。一般情況下有機物的密度要小於水,因此位於上層,但是也有少數情況下有機層的密度大於水,如溴的四氯化碳溶液的密度大於水,於是萃取後有機層在下層。
(5)石油類萃取劑和水樣不分層怎麼辦擴展閱讀
萃取在如下幾種情況下應用,通常是有利的:
①料液各組分的沸點相近,甚至形成共沸物,為精餾所不易奏效的場合,如石油餾分中烷烴與芳烴的分離,煤焦油的脫酚;
②低濃度高沸組分的分離,用精餾能耗很大,如稀醋酸的脫水;
③多種離子的分離,如礦物浸取液的分離和凈制,若加入化學品作分部沉澱,不但分離質量差,又有過濾操作,損耗也大;
④不穩定物質(如熱敏性物質)的分離,如從發酵液製取青黴素。
⑥ 求高中化學關於萃取方法以及分層現象
以高一教材「CCl4萃取碘水中的碘」為例:被提取的物質是碘,原來的溶劑是水,新的溶劑(萃取劑)是CCl4。這類萃取的本質是兩種溶劑對溶質的爭搶。
顯然,兩種溶劑(原溶劑和萃取劑)必須互不相溶,否則就不是提取,而是混入雜質。
顯然,被提取的溶質在萃取劑中的溶解度要遠大於原溶劑,這樣才能讓大部分溶質離開原溶劑,而溶解在萃取劑里。
簡介完萃取再來回答你的問題:
互不相溶、以及上下層當然需要去記,但不要擔心,萃取考的極少。
最多涉及兩個萃取劑CCl4(與水分層,CCl4密度大於水,在下層)和苯(與水分層,苯密度小於水,在上層),最多萃取兩種溶液——碘水和溴水(溴和碘同為鹵素性質相似)。
因此,你說的什麼時候適合用萃取,苯和甲苯加什麼萃取劑,肯定考不到。