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索氏提取裝置中石油醚應該放多少

發布時間: 2022-08-22 10:40:33

1. 急譯啊!~~A Soxhlet-Dean-Stark extractor

索氏抽提器
索氏提取器又稱脂肪抽取器或脂肪抽出器
索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分組成的(圖),提取管兩側分別有虹吸管和連接管。各部分連接處要嚴密不能漏氣。提取時,將待測樣品包在脫脂濾紙包內,放入提取管內。提取瓶內加入石油醚,加熱提取瓶,石油醚氣化,由連接管上升進入冷凝器,凝成液體滴入提取管內,浸提樣品中的脂類物質。待提取管內石油醚液面達到一定高度,溶有粗脂肪的石油醚經虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶內的石油醚繼續被加熱氣化、上升、冷凝,滴入提取管內,如此循環往復,直到抽提完全為止。
從固體物質中萃取化合物的一種方法是,用溶劑將固體長期浸潤而將所需
要的物質浸出來,即長期浸出法。此法花費時間長.溶劑用量大、效率不高。
在實驗室多採用脂肪提取器(索氏提取器)來提取、脂肪提取器(如圖所示)
就是利用溶劑迴流及虹吸原理,使固體物質連續不斷地被純溶劑萃取,既節約
溶利萃取效率又高。萃取前先將固體物質研碎,以增加固液接觸的面積。然後
將固體物質放在濾紙套1內,置於提取器2中,提取器的下端勺盛有溶劑的圓
底燒瓶相連,上面接迴流冷凝管。加熱園底燒瓶,使溶劑沸騰,蒸氣通過提取器
的支管3上升,被冷凝後滴入提取器中,溶劑和固體接觸進行萃取,當溶劑面超
過虹吸管4的最高處時,含有萃取物的溶劑虹吸回燒瓶,因而萃取出一部分物
質,如此重復,使固體物質不斷為純的溶劑所蘋取、將萃取出的物質富集在燒瓶中。
液—固萃取是利用溶劑對固體混合物中所需成分的溶解度大,對雜質的溶解度小來達到
提取分離的目的.一種方法是把固體物質放於溶劑中長期浸泡而達到萃取的目的,但是這種
方法時間長,消耗溶劑,萃取效率也不高.另一種是採用索氏提取器的方法,它是利用溶劑
的迴流和虹吸原理,對固體混合物中所需成分進行連續提取.當提取筒中迴流下的溶劑的液
面超過索氏提取器的虹吸管時,提取筒中的溶劑流回圓底燒瓶內,即發生虹吸.隨溫度升高,
再次迴流開始,每次虹吸前,固體物質都能被純的熱溶劑所萃取,溶劑反復利用,縮短了提
取時間,所以萃取效率較高
索氏提取器應用舉例:萃取法提取粗咖啡因
用濾紙製作圓柱狀濾紙筒,稱取10g茶葉,用研缽搗成茶葉末,裝入濾紙筒中,將開口
端折疊封住,放入提取筒中.將150 mL圓底燒瓶安裝於電熱套上,放入2粒沸石,量取95
%乙醇100mL,從提取筒中倒入燒瓶,安裝好索氏提取裝置,見圖4-21.1,打開電源,加熱
迴流2小時.
實驗時能夠觀察到,隨著迴流的進行,當提取筒中迴流下的乙醇液的液面稍高於索氏
提取器的虹吸管頂端時,提取筒中的乙醇液發生虹吸並全部流回到燒瓶內.然後再次迴流,
虹吸,記錄虹吸次數.虹吸5-6次後,當提取筒中提取液顏色變得很淺時,說明被提取物已
大部分被提取,停止加熱,移去電熱套,冷卻提取液.
拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,傾斜使其全部流到圓底燒瓶中),安裝
冷凝管進行蒸餾,至剩餘5mL左右時趁熱傾入盛有生石灰的蒸發皿中攪拌成糊狀後蒸
干成粉狀。然後用升華法獲得其晶體。

2. 請問索氏提取器的簡單工作原理是什麼抓重點哦~

索氏提取器(又名脂肪抽取器或脂肪抽出器 )是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分而組成的,首先提取管兩側分別有虹吸管和連接管,各部分連接處要嚴密不能漏氣(切記)。然後提取時,將待測樣品包在脫脂濾紙包內,放入提取管內。

提取瓶內加入石油醚,加熱提取瓶,石油醚氣化,由連接管上升進入冷凝器,凝成液體滴入提取管內,浸提樣品中的脂類物質。待提取管內石油醚液面達到一定高度,溶有粗脂肪的石油醚經虹吸管流入提取瓶。最後流入提取瓶內的石油醚繼續被加熱氣化、上升、冷凝,滴入提取管內,如此循環往復,直到抽提完全為止。

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索氏提取器優點:

從固體物質中萃取化合物的一種方法是,用溶劑將固體長期浸潤而將所需要的物質浸出來,即長期浸出法。此法花費時間長、溶劑用量大、效率不高。

在實驗室多採用脂肪提取器(索氏提取器)來提取。脂肪提取器就是利用溶劑迴流及虹吸原理,使固體物質連續不斷地被純溶劑萃取,既節約溶劑,萃取效率又高。

提取的完成度高。可以多次溶劑提取,利用率比較高。原料利用率高。

3. 索氏提取需要做空白實驗嗎石油醚沸程60-90,水浴回收的溫度設置多少適合。我用到90度以上了 謝謝

最好做空白試驗啊,那樣更准確啊
你石油醚才60-90,你回收溫度那麼高不怕啊?
你時間長一點,溫度在60~90之間比較好啊,不要急的
還有,你是提取什麼東西啊?

4. 索氏提取器法操作要點

索氏提取法,又名連續提取法、索氏抽提法,是從固體物質中萃取化合物的一種方法。索氏提取法,用於粗脂肪含量的測定。脂肪廣泛存在於許多植物的種子和果實中,測定脂肪的含量,可以作為鑒別其品質優劣的一個指標。目前國內外普遍採用抽提法,其中索氏抽提法(Soxhlet extractor method)是公認的經典方法,也是我國糧油分折首選的標准方法。此法花費時間較長,在實驗室多採用脂肪提取器(索氏提取器)來提取。
索氏提取器法操作要點:

1、如何利用殘余法測定油料作物種子中的粗脂肪含量?
殘余法測定油料作物種子中的粗脂肪含量,是用低沸點有機溶劑(乙醚或石油醚)迴流抽提,除去樣品中的粗脂肪,以樣品與殘渣重量之差,來計算粗脂肪含量。
2、測定過程中為什麼需要對樣品、抽提器、抽提用有機溶劑都要進行脫水處理?
第一,抽提體系中有水,會使樣品中的水溶性物質溶出,導致測定結果偏高;第二,抽提體系中有水,則抽提溶劑易被水飽和(尤其是乙醚,可飽和約2%的水),從而影響抽提效率;第三,樣品中有水,抽提溶劑不易滲入細胞組織內部,結果不易將脂肪抽提干凈。
3、在實驗過程中安全使用乙醚應注意哪些問題?
抽提室內嚴禁有明火存在或用明火加熱。乙醚中不得含有過氧化物,保持抽提室內良好通風,以防燃爆。
4、測定樣品粒子粗細有什麼要求?
試樣粗細度要適宜。試樣粉末過粗,脂肪不易抽提干凈;試樣粉末過細,則有可能透過濾紙孔隙隨迴流溶劑流失,影響測定結果。

5. 索氏提取法的操作細節

1、如何利用殘余法測定油料作物種子中的粗脂肪含量?
殘余法測定油料作物種子中的粗脂肪含量,是用低沸點有機溶劑(乙醚或石油醚)迴流抽提,除去樣品中的粗脂肪,以樣品與殘渣重量之差,來計算粗脂肪含量。
2、測定過程中為什麼需要對樣品、抽提器、抽提用有機溶劑都要進行脫水處理?
第一,抽提體系中有水,會使樣品中的水溶性物質溶出,導致測定結果偏高;第二,抽提體系中有水,則抽提溶劑易被水飽和(尤其是乙醚,可飽和約2%的水),從而影響抽提效率;第三,樣品中有水,抽提溶劑不易滲入細胞組織內部,結果不易將脂肪抽提干凈。
3、在實驗過程中安全使用乙醚應注意哪些問題?
抽提室內嚴禁有明火存在或用明火加熱。乙醚中不得含有過氧化物,保持抽提室內良好通風,以防燃爆。
4、測定樣品粒子粗細有什麼要求?
試樣粗細度要適宜。試樣粉末過粗,脂肪不易抽提干凈;試樣粉末過細,則有可能透過濾紙孔隙隨迴流溶劑流失,影響測定結果。

6. 索氏提取器的介紹

索氏提取器,又稱脂肪抽取器或脂肪抽出器。索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分組成的,提取管兩側分別有虹吸管和連接管,各部分連接處要嚴密不能漏氣。提取時,將待測樣品包在脫脂濾紙包內,放入提取管內。提取瓶內加入石油醚,加熱提取瓶,石油醚氣化,由連接管上升進入冷凝器,凝成液體滴入提取管內,浸提樣品中的脂類物質。待提取管內石油醚液面達到一定高度,溶有粗脂肪的石油醚經虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶內的石油醚繼續被加熱氣化、上升、冷凝,滴入提取管內,如此循環往復,直到抽提完全為止。

7. 怎樣用索氏抽提器回收石油醚

待測油脂被提取出後,沒經過提純嗎?(我的理解是,應該把石油醚蒸餾出來,剩下比較純的油脂進行檢測),若實驗流程有這一步,石油醚自然就分離出來了,但要注意蒸出的石油醚可能不純,臘腸里的一些沸點比石油醚低(或稍高於石油醚 或與石油醚共沸)的組分會溶在蒸出的石油醚里。

以上正常方法只需加一套蒸餾裝置(有必要的話還需要分餾裝置或減壓蒸餾裝置)。

若只有索氏提取器,可以在筒內(提取管內)放一個大小合適的玻璃器皿(不溶於石油醚的器皿也可),到容器要滿時,暫停加熱,回收石油醚,如此循環,比較麻煩。

不加容器也行,虹吸發生之前停止加熱,缺點是不好把握時機,因余熱滴餾下的幾滴就可能形成虹吸。

這個方法,待回收廢液裝在提取瓶(下邊的燒瓶)內,回收的石油醚滴餾在提取管內,回收完畢時,提取瓶里剩下油脂和殘渣。

這種不得已的方法比較繁瑣,揮發浪費的石油醚也比較多,尤其是待回收的廢液量比較大時。
同蒸餾類似,該方法回收的石油醚也可能不純,不進一步提純的話,最好用於要求不嚴格的同一類實驗。

另外:這類實驗,磨口不易塗凡士林(凡士林溶於石油醚等溶劑),可以纏一圈聚四氟乙烯帶(生料帶)。

8. 索氏提取需要做空白實驗嗎石油醚沸程60-90,水浴回收的溫度設置多少適合。我用到90度以上了 謝

咨詢記錄 · 回答於2021-12-16

9. 索氏萃取器的原理

原理:利用溶劑的迴流和虹吸原理,對固體混合物中所需成分進行連續提取。當提取筒中迴流下的溶劑的液面超過索氏提取器的虹吸管時,提取筒中的溶劑流回圓底燒瓶內,即發生虹吸。
隨溫度升高,再次迴流開始,每次虹吸前,固體物質都能被純的熱溶劑所萃取,溶劑反復利用,縮短了提取時間,所以萃取效率較高。
提取時,將待測樣品包在脫脂濾紙包內,放入提取管內。提取瓶內加入石油醚,加熱提取瓶,石油醚氣化,由連接管上升進入冷凝器,凝成液體滴入提取管內,浸提樣品中的脂類物質。
待提取管內石油醚液面達到一定高度,溶有粗脂肪的石油醚經虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶內的石油醚繼續被加熱氣化、上升、冷凝,滴入提取管內,如此循環往復,直到抽提完全為止。
(9)索氏提取裝置中石油醚應該放多少擴展閱讀:
萃取前先將固體物質研碎,以增加固液接觸的面積。然後,將固體物質放在濾紙包內,置於提取器中,提取器的下端與盛有浸出溶劑的圓底燒瓶相連,上面接迴流冷凝管。
加熱圓底燒瓶,使溶劑沸騰,蒸氣通過連接管上升,進入到冷凝管中,被冷凝後滴入提取器中,溶劑和固體接觸進行萃取,當提取器中溶劑液面達到虹吸管的最高處時,含有萃取物的溶劑虹吸回到燒瓶,因而萃取出一部分物質。
然後圓底燒瓶中的浸出溶劑繼續蒸發、冷凝、浸出、迴流,如此重復,使固體物質不斷為純的浸出溶劑所萃取,將萃取出的物質富集在燒瓶中。
液—固萃取是利用溶劑對固體混合物中所需成分的溶解度大,對雜質的溶解度小來達到提取分離的目的。
從固體物質中萃取化合物的一種方法是,用溶劑將固體長期浸潤而將所需要的物質浸出來,即長期浸出法。此法花費時間長、溶劑用量大、效率不高。
在實驗室多採用脂肪提取器(索氏提取器)來提取。脂肪提取器(如圖1所示)
就是利用溶劑迴流及虹吸原理,使固體物質連續不斷地被純溶劑萃取,既節約溶劑,萃取效率又高。
參考資料來源:搜狗網路——索氏提取器

10. 索氏提取發測定中需注意哪些問題

一是樣品加入量的控制。
固體樣品:准確稱取均勻樣品2g~5g(精確至0.01mg),必要時拌以海砂,全部移入濾紙筒內。
液體或半固體:准確稱取均勻樣品5g~10g(精確至0.01mg),置於蒸發皿中,加入海砂約20g,攪勻後於沸水浴上蒸干,然後在95℃~105℃時乾燥。研細後全部轉入濾紙筒內,蒸發皿及附有試樣的玻璃棒,均用沾有乙醚的脫脂棉擦凈所用器皿,並將棉花也放入濾紙筒內,減少誤差。樣品應乾燥後研細,裝樣品的濾紙筒一定要緊密,不能往外漏樣品;實驗過程中不能接觸明火。

二是樣品的抽提及試劑的選擇。
索氏抽提器一定安裝在溫度72℃的水浴鍋裡面。在抽提器冷凝管上端放一脫脂棉球,以防水分進入和乙醚或石油醚的揮發。抽提時將濾紙筒放入索氏脂肪抽提器的抽提管內,連接已乾燥至恆重的接收瓶,由抽提器上端加入無水乙醚或石油醚至接收瓶內容積的三分之二處,於72℃左右水浴上加熱迴流抽提,控制虹吸速度為每小時20次左右,一般抽提(6~12)小時。
無水乙醚的加入。樣品含水量較低時可選用無水乙醚作為溶劑,樣品含水量高s時只能選擇石油醚做溶劑;在乾燥器中的冷卻時間一般要一致。
石油醚的加入。選擇石油醚作為溶劑,因為氧與水能形成氫鍵使穿透組織能力降低,使乙醚抽提能力下降;石油醚溶解脂肪的能力雖然比乙醚弱些,但吸收水分比乙醚少,使用時允許樣品含有微量水分,沒有膠溶現象。