① 污水處理中石油類如何檢測
基本上分三種檢測方法,重量法適合於含量10mg/L以上的樣品測定,靈敏度較低;紅外分光光度法適合於0.1mg/L以上的樣品含量;非色散紅外吸收也適合含量較低的樣品測定。
② 環境監測里石油類的測定 地表水取水樣1000ML,四氯化碳為什麼要用25ML。 萃取後用4CM比色
【】地表水取水樣1000ml,四氯化碳為什麼要用25ml。
原因是為提高溶質的濃度(40倍);
【】萃取後用4cm比色環境監測里石油類的測定:
為的是提高測定吸光度的靈敏度,勉強試劑因素的對測定的影響
③ 淺談如何提高水質檢測結果的准確性及穩定性
顯然這樣的評判是不正確的。文章在詳細介紹水質檢測結果的目的及影響因素的基礎上,指出提高水質檢測結果正確性的可行措施。水質檢測的直接目的就是要判別斷水環境的質量狀況。 一、水質檢測目的 在自然界中,絕對純凈的水是不存在的。水質監測,換個說法就是監視和測定水體中污染物的種類,及各種污染物的濃度和變化趨勢。是一個用以評價水質狀況的過程。水質監測的范圍十分廣泛,既包括未被污染的天然水,也包括已受污染的江、河、湖、海、地下水及各種各樣的工業排水。水質監測的主要監測項目從污染物的指標和種類大體可分為兩大類: 一類是反映水質狀況的綜合指標,例如水質的溫度、色度、濁度、PH 值、懸浮物和生物需氧量等;另一類是水中含有的一些有毒物質,如酚、氰、砷、鉛、鉻、鎘、汞和有機農葯等。以上兩類方法不僅可以評判飲用水的水質,也可以客觀的評價江河和海洋水質的狀況,但是在評價江河湖海水質的質量時,除上述方法外,還必須進行流速和流量的測定。 針對於地表水及地下水,作為檢測部門要進行經常性監測,因為這些水源是與我們生命與生活息息相關的重要構成部分,全民的生活及生產需要都離不開這些水源的供給。 水質監測的質量准確在這部分的應用是相當重要和必不可缺的。當然,水質的好壞直接與環境的優劣相輔相成,水質的變化優劣也將在未來導致我們生存環境的日益惡化。以上說明,水質監測的目的並不止僅僅在於為我們的生活生產用水提供保障,長遠的目標更是為了環境的管理和科學研究提供數據和依據。 二、檢測數據准確性的影響因素 對多種水樣進行檢測,其中包括海水、中水、湖水、深井水、礦井疏水、水庫水、反滲透裝置出水(R0產水)、超濾裝置出水等並採用不同方法對同種水樣進行多次檢測,發現不同方法往往帶來較大的差異。因此,應針對不同水質選擇不同的檢測方法,若方法選擇不當,會影響到檢測結果的准確性。 檢測儀器除了要按說明書正確使用外,還要按時送檢,這是保證測定結果准確性的關鍵。 玻璃器皿、試劑、葯品等在使用前一定要確認有無被污染。有些葯劑經過多人使用後,不可避免帶來污染,會對某些測定項目產生影響。 另外在水質檢測過程中能夠影響水質檢測的因素主要有來源因素和類別因素。 1、 類別因素 負責檢驗水質的人員必須根據不同的水質,採取相應不同的水質監測方法。例如地球地面水質監測方法與地下水質監測方法就各有不同。通常情況下地面水質的收集可以通過對水體的水位流速及流向的變化,一些水體沿岸城市分布、工業化工廠布局、污染源及其排污情況、以及本城市的給排水情況等進行基礎資料的收集並實施監測。但是城市地下水質的採集則需要根據不同水質區域內的不同的城市發展和工業分布以及土地利用,特別是要對地下工程的應用來了解查清其中的污水灌溉、排污納污等情況來進行水樣收集。如果檢測人員不能正確區別各類水質的差別,也會成為導致影響水質監測的因素之一。 2、 來源因素 來源因素是指進行水質監測的過程中,工作人員如果混淆了被監測的水質來源的情況下,也可能導致無法正確提供解決水質問題的方式方法。比如某個地區的水質已經受到污染,基本上來源可以確分為工業廢水和城市污水。就工業廢水而言,它的水樣采樣地點都是在車間或車間處理設備的廢水排放口設置采樣點。 能測出的一類污染物可能會有汞、鎘、砷、鉛、有機氯化物等。如果把采樣點放在工廠廢水總排放口。則是測二類污染物,如懸浮物、硫化物、氰化物,有機磷化合物、硝基苯等。相對於城市污水的監測原理,則是檢測部門在一個城市的主要排污口或總排污口設點采樣,然後根據城市污水管的不同位置以及污水進入水體的排放口,也有在污水處理廠的污水進出口處設點,對城市的生活水質進行准確監測處理。因此,工作人員做好對水質進行監測和分析,是最終能獲得水質准確結果的關鍵因素。 三、測數據的質量控制及提高水質檢測的准確性措施 1、數據的質量控制 (1)檢測之前應確定水樣種類,然後根據水樣的性質選擇分析方法,以增加分析結果的可靠性。 (2)檢測過程中重復2次測定,並通過加標回收率試驗進行質量控制。這樣做雖然增加了工作量,但對數據的准確性起到關鍵的作用。 (3)檢查儀器、玻璃器皿、試劑、葯品等是否符合要求,保證所配製葯品在正常使用期限內,對使用期限短且易變質的葯品應現配現用。 另外,在檢測中,需對各項檢測指標的原始記錄進行規范,各項檢測指標應根據相應檢測標准進行檢測,所有必須填寫的信息都應反映到原始記錄中。 2、 提高水質的措施(1)檢測點污水滲透容易造成地下水的塊狀污染.在缺乏衛生設施的居民區尤其嚴重,這時候的水質檢測點不但要設在水流的垂直方向上還應該在水流的平行方向上也設置檢測點。這樣就能夠防止污染物在兩個方向上的擴散程度。對與滲透度比較小的蓄水層及滲井、滲坑等地區我們的檢測點應該設置在距離他們比較近的地方,這樣就不容易造成污染。在檢測水體的時候,我們要綜合考慮污染物的分布和擴散形式,根據地質條件、水源開采情況以及水化學特徵等多種因素來確定水質檢測點。這就是根據污染源的物理位置來進行水質檢測點的選擇。 (2)科學的管理方法 科學的管理方法對水質檢測結果的正確性有很大的影響。在對傳統的水質檢測的方法使用的同時,我們要想保證正確的水質檢測結果,應該大量使用專業的檢測設備儀器。現在的設備儀器功能強大,不但能提高測量數據的准確性、可靠性,還能夠實現快速檢測的目的。可以大大節省取樣、化驗
④ 廢水中油的測定,1.有哪些方法異同點和適用條件
當純凈的四氯化碳萃取劑、系列標准油樣品和被分析的未知油樣品准備好後我們就可以採用儀器對未知油樣品進行分析,我們准備採用全譜掃描法重復2次,油標樣採用濃度分別為0、10mg/L、20mg/L、40mg/L、80mg/L的五個標准油樣品。具體分析操作步驟如下:一、空白液調零:將裝好空白四氯化碳萃取劑的石英比色皿放入儀器比色皿池中,關好比色皿池蓋,進入樣品測試,選定「空白液調零」再設定重復次數為「2」,點擊「開始」按鈕,儀器即進行調零操作;二、標樣測定:將裝好標樣1的石英比色皿放入儀器比色皿池中,關好比色皿池蓋,選定「標樣測定」,重復次數採用剛才設定過的「2」,點擊「開始」按鈕,儀器即進行標樣1測定,將裝好標樣2的石英比色皿放入儀器比色皿池中,關好比色皿池蓋,點擊「開始」按鈕,儀器即進行標樣2測定,依次類推,直到所有標樣測定完畢;三、計算標准曲線:用點擊標樣設定工作站進入標樣設定頁面,標樣統計值已經測定,並且顯示在統計值格內,設定濃度值格內相應標樣的濃度值,再按「計算」按鈕,儀器自動顯示標准曲線和線性相關系數r,當線性相關系數r>0.999時標准曲線計算完畢,否則重新進行標樣的測定,此時可以將標准曲線取名並保存。四、樣品分析:將裝好樣品溶液的石英比色皿放入儀器比色皿池中,關好比色皿池蓋,樣品測試工作站進入樣品測試,選定「樣品測定」再點擊「開始」按鈕,儀器即進行樣品測定,分析結束後自動將濃度顯示在屏幕左邊,並將濃度保存到「分析結果文件名」指定的文件中。五、分析結果處理:當樣品分析結束後,用分析結果工作站進入分析結果,選定文件名則相應文件的結果顯示在文本框內,此時可以對文本框內的顯示格式進行調整,也可以輸入中文,如果需要列印分析報告,則用滑鼠按「列印分析報告」按鈕,再選擇需要列印的項目,按「確定」按鈕即進行列印。
⑤ 如何提高檢測速度
理論上可以檢測600個。但實際上半分鍾有多少個瓶子過來呢?如何保證檢測的數量是精確值呢?如何提升單位時間內檢測的數量?蘇州浩克,檢測精準,提升效率。優選全球頂尖硬體配置,輔以高穩定、高性能的操作系統,確保高速、高可靠性、高精度、高准確率。
⑥ 水質檢測石油類標准
1,硫化物應該小於等於0.02mg/L,含硫化物有點高,說明這個水中可能有較多的細菌.雖然細菌這個指標沒有測.
2,石油類倒沒關系,因為油可能通過簡單地隔油就可以去除.
3,全鹽1780mg/L就太高了,這個水顯然不能飲用,裡面含各種鹽類太多了.1升就就含有1.78克鹽.1噸水就含有1.78公斤了.
含鹽太高的話要想處理到可以飲用,費用太高了.一般的水廠只是通過對原水沉澱分離,然後加氯就OK了.
另外,生活飲用水標准沒有石油類這個指標,只有地表水有.
⑦ 石油類采樣時,污水量少且采樣井比較深,該如何采樣
石油類檢測的采樣問題最令人頭疼,如果廢水在排放前經過良好的隔油和物化處理,那麼按照正常的采樣方式就可以滿足檢測要求。但是遇到處理不好的廢水,因為未經乳化的石油類很多都是浮在水面上,分布非常不均勻,這就造成了檢測結果的誤差非常大,這就沒有什麼好辦法。
⑧ 水質檢測分析方法常用哪些分析方法
1、看:用透明度較高的玻璃杯接滿一杯水,對著光線看有無懸浮在水中的細微物質?靜置三小時,然後觀察杯底是否有沉澱物?如果有,說明水中懸浮雜質嚴重超標。
2、聞:用玻璃杯距離水龍頭盡量遠一點接一杯水,然後用鼻子聞一聞,是否有漂白粉(氯氣)的味道?如果能聞到漂白粉(氯氣)的味道,說明自來水中余氯超標。
3、嘗:熱喝白開水,有無有漂白粉(氯氣)的味道,如果能聞到漂白粉(氯氣)的味道,說明自來水中余氯超標。也必須使用凈水器進行終端處理。
4、觀:用自來水泡茶,隔夜後觀察茶水是否變黑?如果茶水變黑,說明自來水中含鐵、錳嚴重超標,應選用裝有除鐵、錳濾芯的凈水器進行終端處理。
5、品:品嘗白開水,口感有無澀澀的感覺?如有,說明水的硬度過高。
6、查:檢查家裡的熱水器、開水壺,內壁有無結一層黃垢?如果有,也說明水的硬度過高,(鈣、鎂鹽含量過高),應盡早使用軟化處理!注意:硬度過高的水很容易造成熱水器管道結垢,因熱交換不良而爆管;長期飲用硬度過高的水容易使人得各種結石。
(8)水質石油類檢測怎麼提高速度擴展閱讀:
主要意義:
水資源是人類社會發展不可或缺並且不可替代的重要資源之一,對社會經濟的發展以及人們的日常生活與生產都發揮著保障的作用。
當前人類社會中的水資源危機問題已經直接對經濟的發展起到了限制的作用並且影響著人類的正常生活,所以正視水資源危機以及重視水資源問題具有緊迫性與必要性。而在對水資源質量的調查與把控中,水質分析發揮著重要的作用。
飲用水主要考慮對人體健康的影響,其水質標准除有物理指標、化學指標外,還有微生物指標;對工業用水則考慮是否影響產品質量或易於損害容器及管道。水資源是人類社會發展不可或缺並且不可替代的重要資源之一,對社會經濟的發展以及人們的日常生活與生產都發揮著保障的作用。
⑨ 水質測試技術方法的現狀
目前,國內外的實驗測試手段,從分析原理劃分,大致可分為兩大類:即化學分析法和物理分析法(或物理化學分析法,也可叫儀器分析法)。這兩類分析方法之間並不是相互孤立和對立的,例如在運用儀器分析時,在進行分析測量之前,試樣往往必須經過一系列預處理工作,這就必須採用化學方法,同時儀器的校準也常常必須藉助化學分析來核對。在實際分析工作中,應根據具體情況和要求,綜合考慮儀器分析和化學分析的特點,揚長避短,選用適當的分析方法。這就要求分析化學工作者必須同時掌握好這兩類分析方法。
從水和污水的檢測項目來看,主要包括:感官指標,一般性質,常量組份,微量元素,有毒元素,污染組份,微生物,放射性,氣體成份,同位素等,共約90~100項指標,近200個檢驗方法。除經典的化學分析方法外,還包括了許多近年來發展的新技術,如原子吸收光譜法、極譜法、原子熒光法、離子色譜法、感耦等離子體光譜法、質譜法、能譜法以及痕量元素的多種分離富集技術等。
從掌握的分析測試技術方法來看,國內外基本大同小異,國內測試質量和某些先進國家相比,測試數據有較好的可比性,但國內目前存在的主要問題是受經濟條件的制約,儀器普遍陳舊,設備簡陋;人員的技術素質、知識更新得不到較好的提高,這樣就使得國內的測試技術能力仍然保持在70~80年代的水平。當然由於部門和經濟條件的差異,有些單位的儀器設備條件也有比較先進的,但人員技術素質也存在不相適當的狀況。現就各項分析技術的現狀介紹如下:
一、化學分析法
化學分析是最早使用的和長期以來廣泛應用的分析方法,故又有「經典分析法」之稱。化學分析是以化學原理和化學反應為基礎建立起來的分析方法,此方法以化學反應如酸鹼反應、絡合反應、沉澱反應和氧化還原反應等為基礎建立起來的,用於成份的定性和定量分析,它是分析化學的基礎,目前仍是國內外分析工作者通用的分析手段。
在現今水質分析中應用最廣的是比色法和容量法。這些方法能夠普及和採用的主要優勢是,只要有化學試劑和玻璃器皿即可進行,不需要太多昂貴的儀器,因此,往往是許多中、小型實驗室採用的主要手段。
比色法對微量物質的測量有很大的優越性,此法的操作步驟一般比較簡單、快速、靈敏度也較高。比色方法有三種:一種是目視比色法,這種方法所要求的設備和技術條件簡單,對低色度溶液的辨認比儀器測定更加靈敏,可以分辨測定液中混濁物的干擾。第二種為分光光度法,第三種為光電比色法。這兩種均需儀器,在正常情況下,用儀器比色比目視法准確,重復性好,但在溶液混濁時,儀器無法辨認容易出現假象,這種方法還容易受儀器性能的影響,由於需要儀器設備和電源供應,所以不宜在野外使用。
分光光度計能將光線分為較狹窄的波段,所以測定效果比光電比色計的好。但前者價格比較貴,在一般測定中,光電比色計也能得到滿意的結果。
所以三種比色法各有優缺點,可以根據具體條件加以選用。
容量法操作起來也比較簡單,對某些項目也能得到較准確的結果,但是也容易受指示劑,操作的熟練程度和標准溶液濃度等條件變化的制約,使准確度和靈敏度受到影響。
二、物理分析法(儀器分析法)
物理分析法,也可叫物理化學分析法或叫儀器分析法。這種分析方法是以物質的物理、物理化學性質(光譜及電化學性質)為基礎並使用特殊儀器進行分析的測試方法。
儀器分析是20世紀初發展起來的一類分析方法,又有近代分析法之稱,它具有靈敏、准確、快速、易於實現自動化和連續測定等優點。
目前在水、工、環測試中主要應用以下各類方法:
1.原子吸收光譜分析法
原子吸收光譜分析法又稱原子吸收分光光度分析法,簡稱原子吸收法。原子吸收法是一種很好的定量分析方法。目前在國內各大、中實驗室應用比較普遍。它具有靈敏度高、准確度高、選擇性好等優點,方法簡便,分析速度快,如果採用自動化的儀器,每小時可分析100個以上的試樣。
另外,用途廣泛,在測定含量范圍方面,既能用於微量(mg/l)和超微量(μg/l)的分析,又能用於基體組分含量的測定;在測定元素種類方面,約能直接測定70種元素,採用間接方法還可測定鹵素、硫、氮等非金屬元素,測試的種類幾乎可以復蓋元素周期表中70%的元素。
原子吸收法也存在一些缺點和不足:
(1)各元素的分析條件不相同,特別是使用的光源燈不同,不利於同時進行多種元素的測定。
(2)對於成分復雜的樣品,干擾仍然比較嚴重。
(3)對某些高溫元素如稀土元素釷、鋯、鉿、鈮、鉭、鎢、鈾、硼等的測定靈敏度較低。
(4)儀器比較復雜和價格較貴,不利於普及,目前國產儀器性能還不太過關。但價格比較便宜,一般比較容易普及。好的原子吸收儀是美國PE公司產品和日立Z-5000型,但是價格較貴,在現有條件下使許多實驗室望塵莫及。
2.發射光譜分析法
發射光譜分析法,它包括三個最基本的過程:首先對被測物質提供發射光譜的條件,既依靠外加能源使之原子化和被激發;然後將激發態原子所發出的復合光分解為單色光形成光譜;最後對光譜進行檢測。發射光譜分析的方法有五種,即①看譜分析法;②攝譜分析法;③光電直讀光譜法;④火焰光度法;⑤感耦等離子體原子發射光譜法。
在上述五種發射光譜分析方法中,前三種方法本部門採用較少,這里不再贅述。在水、工、環系統主要應用的是火焰光度法和感耦等離子體原子發射光譜法。
火焰光度法的主要特點是以火焰為光源,將試樣在火焰中原子化並激發後,再對發射光進行分光和檢測,其測量方法是用光電轉換元件將光信號轉變為電信號而測量。這種方法由於僅使用火焰光源,提供的能量較低,故能分析的元素比較少,通常測定的對象是鹼金屬和部分鹼土金屬。一般測定水中K、Na、Ca、Sr等元素時,應用比較方便。
感耦等離子體原子發射光譜法是基於原子發射光譜原理的基礎上,改進了光源條件,即在光源上引入了電感耦合等離子炬。電感耦合等離子體自60年代中期研製成功以來,與原子發射光譜相結合,以它優越的激發性能,良好的精密度,極低的檢出限以及多元素同時快速測定等優點,已逢勃發展為無機成分分析的主要手段,已廣泛應用於多種行業的科技領域。90年代初北京地質儀器廠在我國首次開發研製成功了WL-100系列單道掃描等離子體光亮計,它的主要技術指標基本達到了國內外同類儀器水平,第一台樣機就在國土資源部礦泉水檢測中心,已在日常使用中。
當然,國產儀器也有它一定的不足之處,就是電學部分還不太過關,耗氣量大,少量樣品測定時成本較高,適於批量生產。
3.原子熒光光譜法
能夠產生熒光的物質可以是分子,也可以是原子。一般所說的熒光分析是指基於分子吸收的熒光現象,基於原子吸收而產生熒光的現象為原子熒光。原子熒光光譜法是60年代建立起來的,是近年來發展很快的一種微量分析方法。它是由基態原子吸收輻射被激發,然後去活化而發射出的熒光。其特點是靈敏度高(一般情況比原子吸收光譜法高),選擇性好和用途廣泛,特別是對環保監測尤為有用,我們這里主要用來測定汞、砷、硒等成分,使用起來也很方便。
4.電化學分析法
電化學分析是利用物質的電化學性質來測定物質組成的分析方法。電化學分析的主要內容包括:電導分析、電位法、電解法、庫侖法、極譜法五種方法。在這些方法中我們目前通常採用以下幾種方法:
(1)電導分析。本方法是應用兩個相同的惰性電極,插入被分析溶液,在此電極上施加交流電壓,測定其間的電導(電阻的倒數)。電導分析法最先應用於測定電解質溶液的溶度積,解離度和其它一些特性。由於溶液的導電性質取決於溶液中所有共存離子的導電性質的總和,所以這種分析方法不具專屬性。對於復雜物質中各組份的分別測定受到限制。但電導法確屬一種簡便而且十分靈敏的分析方法,至今仍保留著在某些方面的應用,例如對水質純度的檢驗和用做氣相色譜的鑒定器等方面。
容量分析中,使用電導指示滴定終點的方法叫做「電導滴定法」。電導滴定法的准確度較高,並且能用於較簡單混合物中各分量的測定,這種分析方法在實現容量分析的自動控制方面,有較好的用途。
(2)電位法。電極電位與溶液中電活性物質的活度有關,測量電極電位,並應用奈恩斯特方程計算被測物質的含量(如各種離子選擇性電極的直接測定),或以電位作為容量分析的終點指示(稱為電位滴定)。
電位分析所用到的各種電極,從用途上可以分為指示電極和參比電極。如氫電極、甘汞電極、銀-氧化銀電極常用做參比電極,還有些離子選擇電極,如K+、Na+、Ag+、Ca2+、Pb2+、F2-、Cd2+、Br-、I-、Cn-、S2-、SCN-等離子都有選擇電極出售,這些電極使用起來比較方便,特別是在野外或條件較差的小型實驗室,用這些電極也可以解決許多離子成分的測定問題,還有PH值和EH值的測定更是所有檢測水的方法中所普遍採用。
以指示劑變色判定容量分析的滴定終點,雖然方法簡便易行,但也有一定的限制,對於不同化學反應採用不同指示劑,有時沒有適合的指示劑可供應用;對於有色,混濁或具有熒光的溶液無法進行分析。電位滴定法可以彌補上述缺限,而且還可用於混合溶液中,進行連續滴鑒。使用電位突躍檢測滴鑒終點,易於實現自動滴定。
(3)極譜分析法。極譜法是一種特殊的電解分析法,它的操作過程是在特定條件下進行電解的過程。這種方法發展很快,儀器設備便宜,容易推廣,因此應用普遍,其主要特點如下:
第一,靈敏度高。經典極譜法一般可測量10-5mol/L的溶液,近代極譜法甚至可測量低至10-11mol/L的溶液。這對於痕量或超痕量元素測定有很重要的意義。
第二,准確度高。極譜的相對誤差一般為1%~5%,這對於痕量分析方法來說,准確度是相當高的。同時極譜法的重現性很好,用同一溶液可以反復進行多次測定,也有利於得到准確結果。
第三,應用范圍廣。極譜法的應用范圍十分廣泛,就測定的元素而言,原則上幾乎所有的元素都能夠用極譜法直接地或間接地進行測鑒,在水質分析中如Fe、Ae、Ca、Pb、En、Cd、Cr、Co、Ni、Mo、Se、V、W等元素都可以採用極譜法進行測鑒。
第四,分析速度快,容易實現自動化。極譜法的測定工作,一般可在數分鍾內完成。目前已經有自動化和微機化的極譜儀了,從儀器的調整、分析、直到最後的結果計算和顯示(或記錄)全部由微機控制,這樣不但加快了分析速度,提高了分析的准確度,而且使用十分方便。
第五,極譜法的主要缺點是需要使用具有揮發性的有毒物質汞,在使用汞時必須注意汞的回收和保存。
5.色譜法
色譜法實質上是一種物理化學分離方法:即利用不同物質在兩相(固定相和流動相)中具有不同的分配系數,當兩相作相對運動時,這些物質在二相中反復多次分配,從而使各物質得到完全的分離。當這種分離技術應用於分析化學領域就是色譜分析。
現代的色譜法,比之早期己向前大大地發展了,它已成為分支很多,性能優越,用途廣泛的一類重要的儀器分析方法。我們通常應用的是氣相色譜,液相色譜和離子色譜法。
目前,氣相色譜法主要應用於石油、化工、醫葯等工業生產部門從事氣體分析及有機化合物的分析;隨著環保事業的發展,氣相色譜法在大氣污染分析和水質分析中也正在發揮重要的作用。在環境地質研究中,我們主要應用氣相色譜法測試水中的污染和有毒有害成分如:三氯甲烷、四氯化碳、有機磷(敵敵畏、樂果、甲拌磷、甲基對硫磷、對硫磷等)、有機氯(如六六六、滴滴涕)。分析上述項目時常用的檢測器是氫焰離子檢測器和電子捕獲檢測器。
高壓液相色譜分析是在液體流動相色譜分離技術基礎上發展起來的。在氣相色譜的基礎上,色譜理論得到了發展,同時出現了新的高效填充劑,發展了適合於液相色譜用的檢測器和高壓泵,使液相色譜技術有了新的突破,分析速度和分離效率大大提高,為了與經典液相色譜區別,這種新型液相色譜稱為高壓液相色譜。
液相色譜可以分析的項目很多,大部分都是高分子有機化合物,我們這里只開發了水中致癌物質苯並[a]芘在高壓液相色譜上的分析方法。
離子色譜主要用於分析在溶液中能離解成正負離子的試樣。這種儀器從理論上講能測的離子成分很多,檢測時需要的試樣量也很小,但由於色譜柱內的填料為離子交換樹脂,而且受樹脂再生條件的影響,操作起來穩定性不好,也帶來許多麻煩,一般不太受操作者歡迎。
6.同位素的測試
同位素水文地質學作為水文地質的一個新的分支,它的主要任務是研究地下水中同位素的組成、分布規律以及在各種自然物理化學過程中的分餾作用,並應用這些基本理論解決各種水文地質課題,如測定地下水的年齡、研究地下水的運移和水文地質過程的機理、查明地下水化學組份的來源、探討地下水的成因等。隨著同位素水文地質發展的需要,同位素測試技術有了很大的改進,測定精度也大大提高,現在能測的同位素有氚(3H)、碳-14(14C)、氧-18(15O)、氘(D)、硫-34(34S)和碳-13(13C),都有較詳細的樣品制備辦法,測試技術主要採用了質譜分析法和液體閃爍計數法。
質譜分析是利用電磁學原理使離子在磁場的作用下,按照質荷比(M/e)進行分離,從而測定物質質量與含量的方法。目前世界上有幾十種質譜儀,有的用來分析固體和不容易揮發的液體樣品,有的用來分析氣體和容易揮發的液體。質譜分析法不僅具有較高的絕對靈敏度,而且具有較高的相對靈敏度和測量精度。改變質譜儀的電磁參數,可以在短時間內分析多種組份,並且可以連續進樣、連續分析,實現生產流程自動監制。但是與一般分析儀器相比,質譜儀結構復雜,價格昂貴、操作維護麻煩,所以不易推廣和應用。
液體閃爍計數法也是測量放射性的一種主要方法,在弱β射線測量方面,例如3H(氚)和14C的測量,因靈敏度高,測量迅速、操作方便等優點,目前這種方法也一直被應用著。
⑩ 如何提高檢測水質耗氧量的准確性
(1)取水樣:取樣時要充分振搖,才能取得均勻水樣,取樣量應使消耗的高錳酸鉀在50%以下,否則因氧化能力不足,結果偏低。
(2)水樣保存:水樣如無任何保存措施,耗氧量將迅速產生改變,水樣應低溫保存或加化學試劑以抑制微生物的活動。在冰凍情況下,7天降低2%;在4~6℃冰箱中保存,7天降低20%;在室溫下(15~20℃),7天降低40~50%,加化學試劑保存測耗氧量的水樣,效果較好,加50mg/l氯化汞,或用硫酸調節至酸性,可分別穩定12天及14天,加2~5mg/l硫酸銅也有同樣的效果。
(3)水樣的酸度條件:酸性高錳酸鉀滴定法對水樣中
的酸度有一定的要求,因為酸度可以加快反應速度。耗氧量
的酸度范圍要求在0.5~1.0mol/l之間。
(4)水浴加熱溫度的影響:水樣必須要等水浴鍋完全沸騰達到100℃時再依次間隔3~5min放入並開始計時,以一個六孔水浴鍋為例,一次最多隻能放3個水樣,並且呈三角形間隔放置,如果同時放置6個水樣,水浴的溫度就會下降,需過幾分鍾才能沸騰,影響准確測定,造成測定結果偏低,對此,我們對水浴加熱溫度作了比對,見表1。
(5)水浴加熱時間:嚴格控制加熱時間,如加熱時間超出規定30min范圍,則帶來較大偏差。具體影響見表2。
(6)水樣在水浴鍋中加熱最好是加蓋進行:水樣在水浴鍋中加熱最好是加蓋進行,加蓋加熱與不加蓋加熱是不一樣的。水樣在水浴鍋中不加蓋加熱的最高溫度只能達到95℃,而加蓋加熱可以使瓶內水樣的溫度更高一些。瓶內水樣的溫度高了,反應就會充分,氧化程度就會更好。除此之外加蓋加熱還可以起到避免某些被測成份在加熱中被蒸發損失掉的作用,防止檢測結果出現偏低的可能,見表3。
(7)水浴鍋內的水位:實驗證明水浴鍋內的水位偏高於水樣瓶中的水位,確保30分鍾水浴保持沸騰狀態,測定結果才較准確。
(8)水樣滴定的溫度:水樣滴定溫度是重要控制因素,實驗證明當室溫度為25℃時,水樣從水浴鍋取出半分鍾後,加入草酸鈉溶液,同時在3~5分鍾內完成滴完,保證水樣溫度在65~85℃范圍內為宜。
(9)環境溫度的影響:環境溫度變化不能太大,環境溫度波動小,才能保證結果的重現性。
(10)水樣的滴定速度:必須嚴格控制滴定速度,滴定速度過慢,使水樣溫度偏低,過快影響氧化反應進程,實驗證明高錳酸鉀開始滴定時,當第一滴顏色褪去後,再加第二滴,滴加速度要慢,直到高錳酸鉀的顏色迅速褪去後,需逐滴逐滴加快滴入直到終點。
(11)水樣的滴定終點:水樣的滴定終點也需控制,掌握不當也會影響檢測結果。水樣滴定時的終點與標定時的終點應該完會一致。准確滴定終點應該是:當水樣剛出現不褪的淡粉紅色後再多加2滴或2滴半高錳酸鉀至產生淡粉紅色30s不褪色即可。
(12)校正系數:在滴定的最後,要對高錳酸鉀的准確濃度進行重新標定。高錳酸鉀的濃度最好與草酸鈉的濃度一致,不要相差太大。因為高錳酸鉀滴定水中的還原性物質其作用原理是建立在二者濃度相當的基礎上的。標定時高錳酸鉀的消耗量一般在9.94~10.06ml之間。