1. 四大常见电镜制样方法简介：TEM、SEM、冷冻、金相
电镜制样方法详解
电子显微镜作为精密的材料分析工具，其制样过程至关重要。以下介绍几种常见的电镜制样方法：透射电镜（TEM）、扫描电镜（SEM）、冷冻电镜和金相制样。
透射电镜（TEM）
TEM放大能力极强，能观察到纳米级结构。样品制备耗时，常用顶入式和侧插式样品台。顶入式适合观察多个样品，但占用空间大；侧插式体积小，但不能一次投入多个样品。
顶入式样品台
样品网需与样品室空间匹配，便于真空交换，但空间需求大，影响分辨率。
侧插式样品台
体积小，利于提高分辨率，但换样品需打破真空，操作稍显不便。
扫描电镜（SEM）
SEM制样相对简单，对样品的要求包括固态、无毒等，块状和粉末样品各有不同处理方法。
扫描电镜样品制备
块状材料可通过导电胶粘结或镀膜处理，粉末样品则用分散法或镀膜法。
冷冻电镜
冷冻电镜适用于液体、半液体和电子束敏感材料，样品需经过超低温冷冻和镀膜后观察。
金相制样
金相制样是材料研究的关键环节，涉及切割、镶嵌、机械制样和检验，尤其注重样品损伤最小化和组织形态的定量分析。
金相制样过程
包括切割、镶嵌（冷镶和热镶）、机械研磨和抛光，以及检验步骤。
2. 设施、设备和工具
1) 煤样室 (包括制样、贮样、干燥、减灰等房间) 应宽大敞亮，不受风雨及外来灰尘的影响，要有防尘设备。制样室应为水泥地面。堆掺缩分区，还需要在水泥地面上铺以厚度 6mm 以上的钢板。贮存煤样的房间不应有热源，不受强光照射，无任何化学药品。
2) 适用制样的破碎机为颚式破碎机、锤式破碎机、对辊破碎机、钢制棒 (球) 磨机，其他密封式研磨机以及无系统偏差、精密度符合要求的各种缩分机和联合破碎缩分机等。
3) 手工磨碎煤样的钢板和钢辊。
图73.2 二分器示意图
4) 不同规格的二分器 (图73.2) ，二分器的格槽宽度为煤样最大粒度的2.5～3 倍，但不小于 5 mm。格槽数目两侧应相等，各格槽的宽度应该相同，格槽等斜面的坡度不小于 60°。
5) 十字分样板、平板铁锹、铁铲、镀锌铁盘或搪瓷盘、毛刷、台秤、托盘天平、增陀磅秤、清扫设备和磁铁。
6) 贮存全水分煤样和分析试验煤样的严密容器。
7) 振 筛 机 和 孔 径 为 25mm、13mm、6mm、3mm、1mm、0.2mm 及其他孔径的方孔筛，3mm 的圆孔筛。
8) 可控制温度在 45～ 50 ℃ 的鼓风干燥箱。
9) 减灰用的布兜或抽滤机和尼龙滤布。
10) 捞取煤样的捞勺，用网孔 0.5mm × 0.5mm 铜丝网或网孔近似的尼龙布制成。捞勺直径要小于减灰桶直径的 1/2。
11) 减灰用的桶和贮存重液的桶，用镀锌铁板、塑料板或其他防腐蚀材料制成。
12) 液体相对密度计一套，测量范围 1.00～ 2.00g / cm3，最小分度值 0.01 g/cm3。
3. 如何采集固体废弃物样品
采集固体废物样品的方法和步骤：
一、采样工具
包括尖头钢锹、钢尖镐（腰斧）、采样铲（采样器）、具盖采样桶或内衬塑料的采样袋。
二、采样程序
1、根据固体废物批量大小确定应采的份样个数。
2、根据固体废物的最大粒度确定份样量。
3、随机采集份样，组成总样，并认真填写采样记录表。
三、份样数
按表4-3确定应采份样个数。
四、份样量
按表4－4确定每个份样应采的最小重量。所采的每个份样量应大致相等，其相对误差不大于20%。液态的废物的份样量以不小于100mL的采样瓶（或采样器）所盛量为宜。
五、采样方法
1、现场采样：在生产现场采样，首先应确定样品的批量，然后按下式计算出采样间隔，进行流动间隔采样。
采样间隔≤批量（t）/规定的份样数
2、运输车及容器采样：在运输一批固体废物时，当车数不多于该批废物规定的份样数时，每车应采份样数按下式计算。当车数多于规定的份样数时，按表4-5选出所需最少的采样车数，然后从所选车中各随机采集一个份样。
每车应采份样数 = 规定份样数/车数
3、废渣堆采样法：在渣堆侧西距堆底0.5m处画一条横线，然后每隔0.5m划一条横线，再每隔2m划一条横线的垂线，其交点作为采样点。按表4-3确定的份样数，确如毕握定采数敬样点数，在每点上从0.5-1.0m深处各随机采样一份。
六、制样工具
包括粉碎机（破碎机）、药碾、钢锤、标准套筛、十字分样板、机械缩分器。
七、制样要求
1、在制样全过程中，应防止药品产生任何化学变化和污染。若制样过程中，可能对样品的性质产生显着影响，则应尽量保持原来状态。
2、湿样品应在室温下自然干燥，使其达到适于破碎、筛分、缩分的程度。
3、制备的样品应过筛后（筛孔为5mm），装瓶备用。
八、制样程序
1、粉碎：用机械或人工方法把全部样品逐级破碎，通过5mm筛孔。粉碎过程中，不可随意丢弃难于破碎的粗粒。
2、缩分：将样品于清洁、平整不吸水的板面上堆成圆锥型，每铲物料自圆锥顶端落下，使均匀地沿锥尖散落，不可使圆锥中心错位。反复转堆，至少三周，使其充分混合。然后将圆锥顶端轻轻压平，摊开物料后，用十字板自上压下，分成四等份，取两个对角的等份，重复操作数次，直至不少于1kg试样为止。
九、样品水分的测定
测定无机物时，可称取样品20g左右，在105℃下干燥，恒重至±0.1g，测定水分含量。测定样品中的有机物时，应称取样品20g左右，于60℃下干燥24h，确定水分含量。
十、样品的保存
制好的样品密封于容器中保存（容器应对样品不产生吸附、不使样品变质），贴上标签备用。标签上应注明：编号、废物名称、采样地点、批量、采样人、制样人、时间。特殊样品，可采取冷冻或充惰性气体等方法保存。制备好的样品，一般有效保存期为三个月，易变质的试样不受此限制。