㈠ 废水中含有石油烃，cod测定时会有影响吗
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一、水中总油浓度高会影响COD值。分解油需要氧。
二、化学需氧量（COD或CODcr）是指在一定握拿严格的条件下，水中的还原性物质在外加的强氧化剂的作用下，被氧化分解时所消耗氧化剂的数量，以氧的mg/L表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度，这些物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，但一般水及废水中无机段腔搭还原性物质的数量相对不大，而被有机物污染是很普遍的，因此，COD可作为有机物质圆配相对含量的一项综合性指标。
㈡ 原油含水如何测定
在油田上，通常把原油和油田水混合液体叫做含水原油。
原油中水分进入，主要有以下三种途径。
第一种，油层中原始原油本身就含有水。
第二种，为了保持油层压力，向油层内注入的水。
第三种，原油在贮存和运输中受气温的变化，石油容器罐内交替排出气体或吸入空气，由于空气的不断吸入，水蒸气不断进入，使原油中的水分子增加。
油样中的水有四种存在方式：包括游离水、悬浮水、乳化水和溶解水。其中，游离水是指用倾斜方法就能分离出来的水；悬浮水是指以微小的颗滴散碎在原油中成机械混合的水；乳化水是指油和水均匀地乳化在一起后的液体；溶解水是指根据水在原油中溶解的能力而溶解在原油里的水，其数值甚小。
目前油田原油含水测定的主要方法有两种，即蒸馏法和离心法。
（1）蒸馏法。
蒸馏法是指称取一定量油样与无水溶剂汽油混合加热，蒸馏出水分，记下水分的体积，按以下公式计算获取原油含水数值，以百分数表示。
（2）离心法。
离心法是根据原油与水是两种互不相溶的液体，其密度大小不同，在加入破乳剂后，油中的乳化水分离出来，利用离心机高速旋转产生的离心力，密度大的水沉积在离心管的底部，实现油水分离，经读水液位刻度，计算出原油含水数值。
蒸馏法测定原油含水的特点是省电、操作简便、脱水效率高，但轻质油损失较多，影响原油分析质量。离心法测定原油含水的特点是速度快、批量大、安全系数高，但化验精确度不够高，特别是外输油的含水化验必须用蒸馏法。
㈢ 地下水石油类能检出吗
能。地下水石油类采用紫外分光光度法测定地下水中的石油类物质，萃取液经过帆枯无水硫酸钠脱水是能检出的。地下水石油烃搜轿简污染对人类健康和生态环境具有很大危害，苯系化合物(BTEX)是石油烃污染世裤中的重要组成成分之一。
㈣ 非卤代烃类 (含石油烃) (non-halogenated hydrocarbons)的测定
气相色谱法
方法提要
地下水和地表水样品一般结合吹扫捕集、共沸蒸馏、真空蒸馏、分液漏斗液-液萃取、连续液-液分配提取或其他适当的富集方法 (如固相萃取法等) 富集后导入 GC/FID测定，以获得适当的定量限。
柴油范围有机物 (DROs) 可以用适当的溶剂萃取法处理。
汽油范围有机物 (GROs) 可以通过吹扫捕集、自动顶空、真空蒸馏或别的适当技术导入 GC/FID。
可以使用填充柱或毛细管柱分析和检测单独的非卤代烃化合物，通过改变色谱条件以达到适当的分离特性。
熔融石英毛细管柱用于分析石油烃类。
方法用于检测各种挥发性和半挥发性非卤代烃有机化合物，可定量检测的化合物见表82.55。
表82.55 可检测化合物
续表
注:b为用此技术有足够的响应;d为通过共沸蒸馏法浓缩;ht为仅在80℃使用此方法净化分析物;
I为该技术不适用于这种分析物;pp为低的净化效率，导致高的EQLs;NA为不可用。
本法可用于分析石油烃，包括汽油类有机物(GROs)和柴油类有机物(DROs)。GROs指C6～C10范围链烃，沸程范围大概为60～170℃;DROs指C10～C28范围链烃，沸程范围大概为170～430℃。由于蒸发和生物降解等环境行为，特有的燃料种类或者多种燃料中的某种燃料的识别是很复杂的，有时需用其他更适合的方法识别GROs和DROs。
本法也可作为易挥发和半挥发有机物的筛选工具，获得半定量的数据，以防止用GC-MS定量分析时过负荷。可用自动化顶空法进样，如果已用溶剂提取法处理试样，则可采用直接进样，在这种情况下可以使用单点校正法。
仪器和装置
气相色谱仪 检测器-火焰离子化检测器 (FID)
吹扫捕集导入装置。
推荐气相色谱柱:
1) 8ft × 0.1in ID 不锈钢或玻璃柱，填充表面有 1% sp-1000 的 Carbopack-B 60 /80目，或相当规格。
2) 6ft × 0.1in ID 不锈钢或玻璃柱，填充表面有正辛烷的 Porasil-C 100 /120 目 (带有化学结合相的多孔硅胶珠) ，或相当规格。
3) 30m × 0.53mm ID 熔融石英的毛细管柱，结合有 DB-Wax (或相当物质) ，膜厚 1μm。
4) 30m × 0.53mm ID 熔融石英的毛细管柱，化学结合 5% 聚甲基硅氧烷 (DB-5，SPB-5，RTx，或相当物质) ，膜厚 1.5μm。
毛细管柱是用来分析石油烃的，也可使用确认特性数据 (如色谱分离和 MDLs) 的其他色谱柱 (如 0.25～0.32mm ID 毛细管色谱柱) 。
粗径毛细管柱前应当接 1/4in 的进样口并且有针对于此柱子使用的特殊钝化衬垫设计。
5mL Luer-lok 玻璃注射器。
5mL 气密的、有针对于易挥发分析物关闭阀的注射器。
微型注射器 如 10μL 和 25μL 且带有 0.006in ID 的针 (Hamilton 702N 或相当规格)和 100μL 注射器。
试剂
试剂水 该方法中所有提到的水均指无有机物水。
甲醇 农残级。
石油或柴油 工业燃料 (燃料中低沸点的成分很快蒸发) 。
烷烃标准物质 包括一系列相应的正构烷烃类化合物，用来确立它们的保留时间(如用 C10～ C32作柴油的标准) 。
标准储备溶液 由纯的标准物质制备或者是购买有保证的溶液。当甲醇为目标分析物或在样品前处理阶段使用共沸蒸馏法时，标准溶液均不可用甲醇配制。标准溶液必须每隔6 个月重配一次，或发现问题时重配。
标准中间溶液 可以是单标或所有组分的混合物，用作进一步配制校准系列溶液或监控标准溶液。为防止易挥发组分的损失，应当存放在有最小液面上空的容器内并经常检测其降解和蒸发情况。
校准系列溶液 最少配制 5 个浓度水平的校准溶液系列，用标准中间溶液配制，可用水配制 (吹扫捕集法或直接进样) 或用二氯甲烷配制 (溶剂进样) 。其中一个校准溶液的浓度应当等于或低于定量限，其余标样的浓度应当与真实样品的预计浓度范围符合或者应当在气相色谱规定的工作范围。每一个标样都应当包含用这个方法检测的所有分析物。易挥发的有机物标样用纯水配制。
配制精密度高的标准水溶液的注意事项:
不要将超过 20μL 的甲醇为溶剂的标样注入 100mL 水中。
使用25μL Hamilton 702N 微量注射器或与之相当规格的注射器，如取甲醇为溶剂的标准时，针的几何形状的变化将会影响移入水中标样体积的可重现性。
要快速地将初级标样注入已填充溶剂的容量瓶中，注射后尽可能快地将针头移开。
混合稀释的标样时仅需上下颠倒容量瓶 3 次。
吸取容量瓶大肚部分的标准溶液 (不要用任何瓶颈处的溶液) 。
当需要稀释易挥发的有机物标样时，不要用移液管稀释标样或转移样品和含水标样。
用于吹扫捕集分析的水溶液标准不稳定，所以 1h 之后则应当丢弃，除非将标样注满小瓶密闭保存才可超过 1h 使用，最多不超过 24h。水溶液标样用作共沸蒸馏时最多可以存放 1 周，存放时将标样置于有聚四氟乙烯 (PTFE) 螺帽的密闭瓶子中，具有最小液面上空，4℃避光保存。
内标溶液 选定一个或多个内标物，所选定的内标物和分析物在分析过程中的行为应当相似，内标物应不受基质干扰的影响。一般没有单一内标物能满足所有限定条件。当用共沸蒸馏方法处理样品时，推荐使用下列内标: 2-氯代丙烯腈、六氟代 -2-丙醇和六氟代 -2-甲基 -2-丙醇。
替代物标准溶液 在处理每个试样、标准和空白时，添加一个或两个不受干扰的替代化合物，以此来监控分析系统的功能和方法的有效性。
样品的采集，保存和处理
1) 挥发性有机物采样参见 82.9.1 样品采集、保存和制备部分。
2) 半挥发性有机物。测定半挥发性有机物用的采样容器应用肥皂和水洗涤，然后再用甲醇 (或异丙醇) 冲洗。样品容器应是由玻璃或聚四氟乙烯制的，并带有聚四氟乙烯(或溶剂冲洗过的铝箔) 衬垫的螺旋盖。强酸性或强碱性样品会和铝箔反应导致样品被污染。不能用塑料容器或盖来贮存样品，因为来自塑料中的酞酸酯和其他碳氢化合物可能污染样品。应小心填装样品容器，以防止所采集样品的任何部分接触到采样者的手套而引起污染。不能在有尾气存在的地方采集或贮存样品，如果样品与采样器接触 (例如，使用自动采样器) ，用试剂水通过采样器并用作现场空白。
分析步骤
1) 试样导入方法。所有内标、替代物和基质添加都要在试样导入 GC / FID 系统前添加到样品中。
a.直接进样。直接用注射器将试样注射到 GC 口内。
易挥发有机物 ［包含汽油范围有机物 (GROs) ］: 将含有高浓度分析物的水样、共沸蒸馏不清洁的低沸点有机物处理得到的含水浓缩物或有机溶剂废弃物注射入 GC 进样口。直接注射未浓缩的水样有很多限制，易挥发物的毒性 (TC) 达到法定限度或浓度超过10000μg /L 时才可许采用该法检测。如果酒精浓度 > 24% ，也可以应用直接进样检测水样的可燃性。
半挥发性有机物 ［包含柴油范围有机物 (DROs) ］: 将用分液漏斗液-液萃取或连续液-液分配提取处理得到的水样的萃取物注射入 GC 进样口。
b.吹扫捕集。
吹扫捕集分析水样。也可用甲醇(和其他易与水混合的溶剂)提取含油水样中待测物，随后用吹扫捕集法测定。通常在室温下对水样进行吹扫捕集。有时需要将水样加热吹扫以降低检测限;然而，25mL的试样在大多数情况下都能提供足够的灵敏度。
c.真空蒸馏。可用于将水样、固体样或组织样品中易挥发有机物导入GC/FID系统。
d.自动静态顶空。可用于将水样、固体样或组织样品中易挥发有机物导入GC/FID系统。
2)推荐色谱条件。
柱1:载气(He)流速40mL/min。温度程序，初始温度45℃，保持3min，以8℃/min的速度升温，从45℃升温至220℃，最终温度220℃，保持5min。
柱2:载气(He)流速40mL/min。温度程序，初始温度50℃，保持3min，以6℃/min的速度升温，从50℃升温至170℃，保持4min。
柱3:载气(He)流速15mL/min。温度程序，初始温度45℃，保持4min，以12℃/min的速度升温，从45℃升温至220℃，保持3min。
柱4(DROS):载气(He)流速5～7mL/min。尾吹气(He)流速30mL/min。进样口温度200℃，检测器温度340℃。温度程序，初始温度45℃，保持3min，以12℃/min的速度升温，从45℃升温至275℃，保持12min。
3)初始校准。对于每一种样品导入方法，建立气相色谱操作的参数，绘制相应的不同标准曲线。对于没有净化的易挥发物推荐使用内标法，内标物为六氟-2-丙醇、六氟-2-甲基-2-丙醇和2-氯丙烯腈。
a.分析单一组分分析物的外标校准步骤。对于每一个目标化合物和替代物，最少准备5个不同浓度的校准标准溶液。分取一种或几种标准储备液于容量瓶中，用适宜的溶剂稀释至刻度。其中某个外标溶液的浓度应该小于或等于要求的定量限(以预处理方法中确定的最终体积内未稀释的浓度为基础)，其他校准标样的浓度应当与真实样品的预期浓度范围相对应，或者由检测器的工作范围来确定。
用与实际试样导入气相色谱相同的技术导入每个校准溶液。将峰高或峰面积响应值对进样量列表。计算每个组分分析物的校准因子(CF)。
CF=标准溶液中化合物的峰面积(或峰高)/化合物注入质量(ng)
b.DROs和GROs的外标校准步骤。用来校准的响应值表现为DROs和GROs保留时间范围内的色谱图全面积，包括含在单一峰内的未分开的复杂混合物。
对于每一类型燃料，最少准备5个不同浓度水平的校准溶液。分取一种或几种标准储备液于容量瓶中，用适宜的溶剂稀释至刻度。一种外标的浓度应该小于或等于要求的定量限(以预处理方法中确定的最终体积内未稀释的浓度为基础)。其他校准溶液的浓度应当与真实试样的预期浓度范围相对应，或者由检测器的工作范围来定。
`注意:只要有可能，应当用污染取样现场的特定燃料来配制校准溶液(例如，被怀疑已漏的油桶内残余的燃料样品)。如果这样的样品不易获得或不知晓，则使用最近购买的商用燃料。定性筛选注射和GC分析也许能识别未知燃料。
用与实际试样相同的气相色谱导入技术导入每个校准溶液。计算每种类型燃料的校准因子(CF):
CF=保留时间范围内的总面积/化合物注入质量(ng)
4)校准线性。在整个工作范围内，如果校准因子的相对标准偏差(RSD，%)小于20%，此有机物的线性可以被采取，而且可以用平均校准因子取代校准曲线。
在整个工作范围内，RSD(%)如果大于20%，此有机物的线性就不能被采用。可使用非线性等其他校准选择。
保留时间窗口。单一组分目标分析物以保留时间窗口为基础鉴别。DROs和GROs以每个类型燃料中的特征组分的保留时间范围为基础进行鉴别。
在建立保留时间窗口之前，一定要确定色谱系统的功能是可靠的;并且已经对被分析的试样混合物中的目标分析物和替代物的操作参数进行了优化。
在初始校准中已定义了GROs的保留时间范围。两个特殊的汽油组分(2-甲基戊烷和1，2，4-三甲基苯)可以用来建立这个范围。保留时间范围的计算基础为:保留时间窗口最低限为第一个流出组分，保留时间窗口最高限为最后一个流出组分。
在初始校准中已定义了DROs的保留时间范围。此范围的建立基础为C10和C28烷烃的保留时间。保留时间范围的计算基础为:保留时间窗口最低限为第一个流出组分，保留时间窗口最高限为最后一个流出组分。
5)校准持续确认。校准曲线和保留时间必须在每12h换班开始时检验，这是最低要求。当单一的目标分析物被分析时，检验可以通过测量含有所有目标分析物和替代物的一个或多个校准溶液(通常是中间浓度的)来完成。当石油烃被分析时，检验可以通过测量燃料标准和烃的保留时间标准来完成。强烈建议12h内不断追加分析检验标准溶液，尤其对于含有可见浓度浸油物质的试样。
如果对于任何分析物的响应值与初始校准所获得的响应值相差在±15%以内，则初始校准被认为是有效的，可以继续将初始校准所测得的CF值或RF值用于试样定量(若分析时使用共沸蒸馏作为试样导入技术，D可达±20%)。如果分析物的响应值与初始响应值相差±15%以上(共沸蒸馏为±20%)，必须采取校正措施重新恢复系统或者针对此化合物绘制新校准曲线。
在校准检验分析中，所有目标分析物和替代物或正构烷烃都应当符合先前已测定的保留时间窗口。如果任何分析物的保留时间不在±3σ窗口之内，必须采用重建系统的校正行为或者针对此化合物准备新的校准曲线。
溶剂空白和任何方法空白应当在校准检验分析时运行，以验证实验室污染没有造成假阳性。
6)气相色谱分析。试样分析顺序，以校准检验开始，接着是试样提取分析。强烈推荐12h内不断追加分析检验标样，尤其是含有可见浓度浸油物质的试样。在一批分析结束时再分析一个检验标样。当一批试样已被注射入气谱或者当保留时间或D(%)质量控制标准超标，顺序结束。如果标准超标，在重新标定和进行试样分析之前，检查气相色谱系统。所有采用外标校准的分析必须包括数据质量分析(例如，校准和保留时间校准)。所有超过质控标准的标样浓度和超过校准曲线范围的试样都必须重新分析。
试样分析与校准使用的仪器条件应相同。当将吹扫捕集试样导入时，打开样品小瓶或从封闭的小瓶中取出一部分试样(于是产生顶空)都将危及易挥发试样的分析。因此，推荐准备两个平行试样进行吹扫捕集分析。如果第一个试样的分析不成功或者结果超过了方法校准范围，第二个试样可以安全贮存24h用来重新分析或稀释。共沸蒸馏所得的分馏物可分成两部分并且在分析前将其共置于4℃环境中。推荐在蒸馏24h内分析蒸馏液(最长不超过7d)。
如果试样响应超过初始校准浓度范围，必须分析稀释的试样。对于含有易挥发有机物的水样，用来稀释的必须是试样的备份，即已密封和贮存准备使用和再分析的试样。稀释萃取液使所有的峰处于合适的尺寸，因为当色谱峰不合尺寸时重叠峰可能不很明显。为保证超过100倍范围的所有峰值都在合适的尺寸范围内，计算机对色谱峰进行处理，重新给出色谱图。只要未超过校准限定都可操作。当重叠峰导致峰面积积分错误时，推荐测量峰高而不用峰面积积分。
当试样萃取物中的一个峰落入每日保留时间窗口时，单一组分分析可被暂时辨认。需要用第二根色谱柱或GC/MS证实。由于火焰离子化检测器是非选择性的，所以强烈推荐使用GC/MS定性单一组分分析物，除非可获得支持定性的历史数据。
对于石油烃分析，一般不需要第二根色谱柱证实。然而，如果分析有干扰，则要求使用第二根GC柱分析确认，也要确认样品烃落在初始校准所建立的保留时间范围内。
注意:燃料尤其是汽油，由于它们固有的挥发性致使鉴定是复杂的。燃料的早期洗提化合物显现出很强的挥发性，取样后若不马上用塞子塞住，极易风蚀。在汽油的色谱图中，汽油极易挥发的部分组成了50%的重要峰面积。这一小部分很少能在环境样品或低浓度的有关汽油残余物色谱图中显现。
每12h通过复测空白、标准和重份试样以检查全分析系统的状态。需校正严重的拖尾峰，峰拖尾问题经常由色谱柱的活性部位、气相色谱的冷部位、检测器的操作或者系统的泄露导致。
7)计算。试样中每个分析物的浓度可通过吹扫或注射标准的量计算。标准的量可以用校准曲线或从初始曲线获得的CF或RF得到色谱峰的响应值计算。
尽管汽油和柴油含有的多种混合物能在GC/FID色谱图中有较好的分辨率，但两种燃料都含有太多其他组分，这些组分不能被色谱分辨。这些未分辨的复杂混合物导致色谱图中的“巅峰值”，形成了这些燃料的特征。另外，尽管分离的色谱峰在定性特定的燃料类型时很重要，但未分离的色谱峰的峰面积可能占总响应面积的大部分。
为了分析DROs，将C10和C28的所有峰面积加和。这个面积由C10和C28保留时间范围内所有基线凸起部分构成。
分析DROs使用的气相色谱条件会导致严重的柱流失，同时导致基线上升，所以应该在测DROs气相色谱图的面积时适当的减去柱流失。在分析试样中的DROs时，每12h换班时分析二氯甲烷空白，用测定试样的方式测量该色谱图峰面积。先通过DROs保留时间的范围制定水平的基线，然后将该面积值从已测量的试样面积中减去，所得面积之差按下式计算出DROs的浓度。
a.外标法校准-线性校准模型:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρS为试样中目标分析物的浓度，μg/L或ng/mL;AS为试样中分析物的峰面积(或峰高);Vt为试样浓缩液的总体积(μL)，吹扫-捕集法分析中不存在Vt值，因此设定为1;CF为为初始校准的校准因子，每ng的面积值(或峰高);D为试样或试样提取液分析前的稀释因子，试样品没有稀释时D=1，量纲为一;Vi为提取液进样体积(μL)，通常水样和校准标准品的进样体积应该相同，对于吹扫-捕集分析法不存在Vi，因此取值为1;如果计算校准因子时使用了浓度单位，则在此方程式中不使用Vi;VS为水样或吹扫体积，mL。
如果使用吹扫-捕集方法，样品的甲醇提取液加入到了水中进行测定。
如果使用不通过原点的线性校准，可以用最小二乘法做线性回归，得到回归方程。根据面积响应值(y)、斜率(a)和截距(b)计算测定溶液中分析物的浓度，然后换算为原样中的浓度。
对于吹扫-捕集分析法，若吹扫进样前未对试样进行稀释，则进入系统的样品中分析物的浓度与原始浓度相同。
b.内标法校准-线性校准。水样中每个分析物的浓度按下式计算:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρS为试样中目标分析物的浓度，μg/L或ng/mL;ρiS为测定液中内标物的浓度，μg/L或ng/mL;AS为试样中分析物的峰面积(或峰高);AiS为内标物的峰面积(或峰高);Vt为试样浓缩液的总体积(μL)，吹扫-捕集法分析中不存在Vt值，因此设定为1;CF为为初始校准的校准因子，每ng的面积值(或峰高);D为试样或试样提取液分析前的稀释因子，如果试样品没有稀释，D=1，量纲为一;Vi为提取液进样体积(μL)，通常试样和校准标准的进样体积相同，对于吹扫-捕集法不存在Vi，故取值为1;如果计算校准因子时使用了浓度单位，则在此方程式中不使用Vi;RF为初始校准的平均响应因子，与外标法的校准因子不同，响应因子量纲为一;VS为水样或吹扫体积，mL。
c.非线性校准曲线的计算。当使用非线性曲线校准时，非线性方程必须变形后，求解提取液或吹扫体积中分析物浓度，然后将提取液中分析物浓度换算成试样中分析物的浓度。
为了分析DROs，将分布在2-甲基戊烷和1，2，4-三甲基苯之间所有的峰面值相加，使用上述方程式计算GROs浓度。GROs分析中通常不需要减去柱流失。
计算公式涵盖了外标校准和内标校准、直线校准曲线和非直线校准曲线。
8)筛选。为了减少GC/MS分析高度污染样品造成的仪器停工期，可用本法的单点校准进行筛选。
与GC/MS连接的进样设备配置同样可用于GC/FID或其他配置。
建立起稳定的系统响应和稳定的色谱保留时间，分析GC/MS校准标准的最高点。
分析水样或水样萃取液时，当目标待测物浓度超过校准曲线高限时，且在相同保留时间没有其他化合物流出，比较试样和最高浓度标准中分析物的峰高，计算试样中分析物的浓度。然而与GC/MS系统相比，FID对卤化物反应不太灵敏，因此上述比较方法并不绝对正确。
为了确定仪器响应和气相色谱保留时间的稳定性，最高点标准应该最少每隔12h分析一次，但是对于筛选不要求做质量检测。
9)仪器维护。注入废弃物试样的萃取液通常会在注射口区域、分流器(分流进样时)和色谱柱头留有高沸点的剩余物，该剩余物影响一些气相色谱分析性能(例如，残余物峰值、保留时间变化、分析物降解等)，因此仪器维护非常重要。分流器中残余物累积可能迫使气流拐弯，由此改变分流比。如果这种情况在分析时发生，定量数据有可能不准确。适当的清理技术使问题最小化，质量检测设备将显示何时需要仪器维护。
推荐气相色谱仪维护。
分流装置的连接:连接双柱可使用压力适应Y形的玻璃分流装置或者是Y形熔凝石英的连接器，清洁并将分流装置脱活或更换用洁净脱活的分流器。切除柱子靠近进样口一端的几英寸(最多1英尺)。根据生产商的说明，拆下柱子和用溶剂反向冲洗进样口。如果这些步骤不能消除降解问题，有必要对进样口金属主体进行脱活处理或更换柱子。
柱子冲洗:柱子应该用几倍柱体积的适当溶剂冲洗。极性和非极性溶剂都可使用，根据样品残余物的性质决定，第一次用水冲洗，接着用甲醇和丙酮，最后用二氯甲烷冲洗。有时只用二氯甲烷冲洗。为了使固定相中的试样残留物转入溶剂，柱子内应该注满二氯甲烷，保持过夜;然后用新鲜的二氯甲烷冲洗柱子，再排干，室温下用超纯的氮气流干燥柱子。
质量控制
在每批试样分析过程中都应包括方法空白、基质添加、重复样和质量控制样。
如果估计试样中含有目标分析物，要使用一个基质添加样和一个未添加基质的实际试样重复分析。若估计试样中不含有目标分析物，则应使用一个基质添加样和一个基质添加重复样。
分析每批试样时，都应分析一个实验室质量控制样(LCS)。LCS含有相似于试样的基质成分，与试样基质具有相同质量或体积。该LCS用相同的待测化合物、同样浓度添加作为基质添加样。当添加基质分析结果显示潜在的问题由试样基质本身产生时，LCS结果可用来校验实验室用的清洁基质的分析结果。
应评价每个试样中的替代物回收率。
方法性能
水基质中使用共沸蒸馏的挥发性有机物方法检出限见表82.56。
表82.56 共沸蒸馏提取水样中挥发性有机物的方法检出限
续表
色谱图见图82.20～图82.24。
图82.20 300×10-6汽油标准色谱图
图82.21 30×10-6柴油标准色谱图
图82.22 30×10-6柴油标准色谱图在C10～C18之间的基线
图82.23 使用共沸蒸馏法提取试剂水中挥发性化合物色谱图(混合物1)
图82.24 使用共沸蒸馏法提取试剂水中挥发性化合物色谱图(混合物2)
注意事项
1)当分析挥发性有机物时，样品在运输和贮存过程中可能被穿过容器隔膜的外界挥发性有机物(尤其是含氯氟烃和二氯甲烷)污染。准备一份纯水作空白样品，使其经过取样和后续的贮存和处理操作过程，用以监测样品污染。
2)高浓度和低浓度试样的连续分析可能导致高浓度试样的残余物对后续低浓度试样的污染。为了降低这种污染，在分析不同试样时必须先用适当的溶剂将进样针或吹扫装置洗净。分析非常规浓度的试样后都应分析溶剂空白，以防止仪器中残留的试样污染后续试样。
3) 清洗器皿时，先用洗涤液洗涤，再用蒸馏水冲洗，接着放置于 105℃ 的烘箱中烘烤。清洗进样针或自动进样器时，用适当的溶剂冲洗沾有试样的表面即可。
所有的玻璃器皿都必须认真的清洗。玻璃器皿尽可能用完后立即用最后使用过的溶剂冲洗，接下来应当用含有洗涤剂的热水洗涤，再用自来水和纯水冲洗。最后晾干玻璃器皿后放置于 130℃烘箱中烘几小时，或用甲醇冲洗后晾干，存放在清洁环境中。
4) 火焰离子化检测器 (FID) 是非选择性检测器，可能存在很多干扰分析的非目标化合物。
参考文献和参考资料
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本章编写人: 耗氧量和生化需氧量测定，刘晓雯 (天津市地矿局测试中心) 。微生物等测定，田来生、齐继祥(中国地质科学院水文地质环境地质研究所) ，有机污染物测定，饶竹 (国家地质实验测试中心) 。
㈤ 海水分析化学的有机物分析
海水中的有机物含有氨基酸、碳水化合物等来自生物的天然存在的物质，和石油烃、氯代烃类杀虫剂等人为的环境污染物。它们的浓度一般都很低，通常为ppb水平或更低,因此在大量无机盐存在下分析有机物时，必须预先用蒸发、溶剂萃取、电泳脱盐和离子交换树脂分离等方法加以浓缩。常用的分析方法有分光光度法、色谱法、荧光分析法和红外吸收光铅昌谱法等。在研究海洋有机物在元素地球化学平衡中的作用（见海洋地球化学）和它们对无机盐类和氧的循环所起的作用时，常讨论总有机碳、总有机磷和总有机氮的含量。
总有机碳分析 有湿氧化法、光化学氧化法和干燃烧法。湿氧化法是在水样中加入氧化剂进行氧化，使有机碳生成二氧化碳；光化学氧化法是用汞弧灯管照射水样，使有机碳进行光化学氧化而生成二氧化碳；干燃烧法则将水样酸化，然后蒸干，或用少量水样直接注射入燃烧管，在催化剂存在下通入氧气进行高温燃烧，使有机碳转化成二氧化碳，然后用电导法，气相色谱法或非色散红外分析法测定。这 3个方法中，以湿氧化法比较简便易行，应用最广。
总有机氮分析 可用改进的微量谢尔达尔法或光化学氧化法，将试样中的有机氮分解并生成硝酸盐，也可在碱性条件下用氧化剂将其氧化成硝酸盐，然槐橘扒后还原成亚硝酸盐，按常规方伍举法测定。
总有机磷分析 在加压下将有机磷分解，使生成无机磷酸盐，然后用磷钼蓝光度法测定。也可用光化学氧化法和过硫酸盐氧化法进行分解，然后测定。后面这两种方法，因适合连续自动化测定，已被推荐为标准方法。
碳水化合物分析 可测定其总量，也可测定个别单糖的含量。总量的测定是用浓硫酸将碳水化合物脱水，再使其与某些芳香类化合物形成有色化合物，进行比色测定。常用的试剂有苯酚、蒽酮、N-乙基咔唑、5-甲基苯二酚-【1，3】、1-色氨酸等。 个别单糖的测定可以在分离富集后用色谱分析、分光光度法分析、酶分析或荧光分析法检测。
氨基酸分析 常用配位交换法富集海水中的氨基酸，即用亚氨基二乙酸系阳离子交换树脂与某些重金属离子，如铜离子，结合而成的金属-树脂交换剂,选择吸附氨基酸，然后用自动氨基酸分析仪进行测定。还可将分离富集后的氨基酸制成甲基或乙基衍生物，再进行气液色谱分析。此外，荧光分析法和高效液相色谱法已得到较广泛的应用,例如用邻-苯二醛和氨基酸生成荧光产物后进行检测。此法灵敏度高，检测浓度可达几个pmol。
脂肪酸、羟基酸和脂类化合物分析 通常在酸化条件下进行萃取浓缩，再制成衍生物或荧光化合物，然后用气相色谱法或高效液相色谱法分析。还可用间接的方法测定总脂肪酸的浓度。如用氯仿萃取浓缩后，使形成铜络合物，再用原子吸收光谱测定络合物中的铜。
光合色素分析 主要是进行叶绿素的分析。为此，用90%丙酮萃取后，用分光光度计测出在 3个不同波长下的吸光值，应用SCOR/UNESCO方程式或其他3色分光光度方程式计算，可分别得出叶绿素a、b、c的浓度。
维生素分析 通常分析维生素B12、维生素 B1和生物素。用生物鉴定法检测其浓度。
烃类化合物分析 有天然存在的和因石油污染而进入海洋的。其测定方法首先是用有机溶剂萃取，分离之后，再根据测定总量或测定个别组分而选择分析的方法。对一般污染监测，可测定其总量。萃取后，或者用色谱分离法除去其他有机化合物后，用紫外吸收光谱法测定，也可用红外吸收光谱分析法对烃类进行定性或定量分析。个别组分的挥发性烃，可先用有机溶剂萃取浓缩，通入惰性气体，用吸附剂或冷阱收集，解吸后进行气相色谱分析。高效液相色谱法有连续定量检测的优点，应用较广。还可用气相色谱-质谱联用分析法,它有较高的灵敏度。
氯化烃类化合物分析 人类活动造成的海洋污染物，如 DDT、DDD、狄氏剂、PCB类等各种氯代烃类化合物在海水中的浓度，一般在pmol以下,常用液-液萃取法和吸附剂分离法，先分离、富集，然后用气相色谱法进行分析。
酚类化合物分析 在沿岸海域的海水中，酚类化合物的浓度较大，它主要是工业污染物，少量是由潮间带的固着藻类分泌出来的，可用比色法分析。例如从酸性溶液中用水汽蒸馏法分离出酚类化合物之后，加入4-氨基安替比林，生成有色衍生物，用光度法测定。也可用荧光法和极谱法，测定酚类化合物。个别酚类化合物可用大孔阴离子交换树脂进行分离，然后用气相色谱法或气相色谱-质谱联用法测定。 用液相色谱法可分析某些具有天然荧光的酚类。沿岸水中的腐殖质、木质素等多酚类物质，可用荧光分光光度法检测。
有机汞、砷化合物分析 对人类有直接毒害的化合物。对有机汞化合物，一般先将其破坏分解或氧化为无机汞然后测定。还可用萃取法将有机汞预先分离，或将其转化为碘化物或氯化物后再分离，最后用气相色谱法测定。分子量较低的有机砷化合物因易于挥发，可用气相色谱法或原子吸收法。为鉴别各种形式的砷，可用硼氢化钠将其还原成相应的胂类化合物，以冷阱收集后缓慢升温，然后用色谱法或原子吸收法测定。
表面活性物质分析 在海水中有自然存在的和人类活动引入的表面活性物质，它们集中于海-气界面,必须用特殊的采样器采样。人为的阴离子表面活性剂，可用次甲蓝分光光度法测定，也可在试样中加入过量的阳离子表面活性剂，酸化后用 4苯硼化钠标准溶液滴定。此外,还可应用金属化合物如双-乙二胺铜(Ⅱ)与阴离子表面活性剂生成络合物后,用有机溶剂萃取,再用原子吸收法测定金属的含量。对人为的阳离子表面活性剂，可在试样中加入过量的阴离子表面活性剂后，用与上面相似的方法测出其含量。若需鉴定各组分，可用液相色谱法分离后加以测定。海水中自然存在的表面活性物质，可用极谱法或分光光度法测定。
自动化分析 为了分析数量很多的海水样品，最好在现场进行连续自动测定。海水自动化学分析系统主要由取样器、蠕动泵、分析线、延迟和反应系统、流动式比色计记录装置等几部分所组成。根据上述原理已设计和生产出多种型号的测定氮、磷、硅等微量成分和有机碳的自动分析系统。在另一类自动分析中，使用了传感器，将传感器投放于海水中，连续走航记录。但是，传感器的灵敏度还不够高，已采用过的有盐度、pH、氧化还原电位、溶解氧、浊度、氟离子浓度等少数项目的测定。
海水分析化学虽然已发展成为分析化学和海洋化学中较系统的一个分支学科。但是，海洋科学的发展，仍给它提出了许多有待解决的课题。例如：保持现场状态不同种类水样的采样方法，超痕量无机组分的分析及其分析准确度的提高，不同组分的形态分析方法，超痕量有机组分的分析，快速的现场自动分析方法，保证和提高分析可靠性和可比性的方法学的研究和有关标准参考物质的制备等。
㈥ 城市污水中有机物的检测与去除方法
由于污水中污染物成份复杂，有机物有成千上万种，一般不进行特定有机物的检测，进行已知有机污染物的检测除外。
一般通过用COD和BOD检测来表明有机污染的程度，用的仪器除常规玻璃仪器外，有电炉和回流装置，进行BOD测定还要生化培养箱。
去除的方法有物理的——沉淀和过滤；化学的——絮凝沉淀；生物化学的——活性污泥法。
㈦ 水资源污染的监测
(1)无机污染的监测
被无机盐污染的水，由于离子浓度增高，使其电阻率降低。一般来说，地下电阻率与介质孔隙的连通性、孔隙中是否有液体以及液体的电阻率有关。如果孔隙的大小和连通性基本不变，而液体的电阻率只和污染有关，用电法就可以确定污染的范围和程度，通过电测深和时间域电磁法可以确定污染的垂向分布，而通过电剖面法和频率域电磁法可以确定污染的横向范围，用电(磁)测量比只用钻探成本低、效率高。此外，电(磁)测井也是一种辅助手段。
应用地面电法监测污染的基本条件是:污染水与非污染水电阻率有明显差别，埋藏不太深，污染水体有一定的厚度，地表物质电性比较均匀。工作时可先用电测深或时域电磁法确定污染水体顶底板深度，然后按一定系统进行固定极距的电剖面或固定装置和频率的频域电磁测量。电法一般都要与少量监测井互相配合，解释时利用地质、钻探和其他地球物理资料。对工矿废水污染的监测是受到广泛关注的问题，利用地球物理方法对工矿废水进行污染监测有许多成功的实例。
图9.1用电法监测工厂废水对岩溶的加速作用
工厂的废水排入地下，不仅污染水源，而且在某些地区还加速地下岩溶的发育过程。例如在苏联的奥卡河沿岸有一个大的化工厂生产硫酸，酸性废水渗入地下，溶蚀了石膏质的岩石，在这些岩石中形成了岩溶洞穴，老洞穴不断加大、新洞穴不断出现，连续成地下通道，沿着这些通道，溶解的物质流入奥卡河，造成河水污染。通过地面电法测量和河水电阻率测量可以圈定岩溶水的通道位置，并且评价岩溶作用随时间的变化。从图9.1中时间t1和t2两次观测的视电阻率曲线可以看出，低电阻率的范围加宽，是溶洞变宽的结果。河水电阻率测量表明，被溶解物质的流入量明显增加(低电阻率面积扩大)。通过上述测量确定了废水污染的范围和程度，以便采取必要的措施。
矿山和油田废水也是水资源的重要污染源，例如在美国有成千上万口已经废弃的、封闭不好的油气井，由于二次回采而使产油层产生过压，这些井会使注入油田的卤水沿钻孔向上运移而进入浅部的饮用水含水层。在俄克拉荷马州林肯县产油的普鲁砂层附近曾利用可控源音频大地电磁法来圈定卤水的污染。从 20 世纪 30 年代就开始从普鲁砂层采油，从 50 年代开始注入卤水来提高回采率。瓦穆萨组是该区饮水的主要水源层，淡水层的底部深度变化于 40 ～ 135m 之间，固溶物总量低于 500mg/L。1979 年所打的试验井表明在油田上含水层的卤水含量异常高。在该区选出的一些部位按一定网格开展了可控源音频大地电磁法，图 9. 2 是一口废井附近典型的视电阻率拟剖面，它表明深部的良导物质向地表运移，其他一些测线上也检测到另外一些污染体。根据地球物理结果所打的两口试验井的 Br/Cl 比值表明，瓦穆萨组的污染源确实是普鲁砂层的卤水。
图 9. 2 废注水井附近的视电阻率等值线图
(2)有机污染的监测
地下水有机污染的种类较多，其物性特征不尽相同，探测难度较大。来自炼油厂、化肥厂、制药厂等排放的废液多为有机污染，它们在自然环境下不易降解，化学需氧量(COD)、总有机碳(TOD)等指标较高。多数情况下有机污染物与水是非混溶的。轻非水相液体污染物(LNPAL)集中在地下水的表层，而重非水相液体(DNPAL)污染物集中在地下水的底部，这使地下水不同程度地混杂了有机杂质，引起地下水在物理性质和化学性质上的变化。这样可以根据不同的物理性质(化学性质)选取不同的地球物理方法。
20世纪90年代加拿大和美国的学者在加拿大安大略省开展了一项针对乙烯(C2Cl4)的试验研究。乙烯用于服装干洗和金属清洗，仅1986年美国就生产乙烯12×108L。乙烯的特点是密度大，在水中下沉，不太受地下水横向流动的影响。虽然乙烯的溶解度(200mg/L)低，但仍然比世界卫生组织规定的饮水标准(0.01mg/L)高几个数量级，每排放1L乙烯最终可污染1000×104L的地下水。试验场地面积9m×9m，周围用钢板打入地下，穿过3.3m厚的地表含水层进入下伏半隔水层，有效地隔断场地内外的水力联系。通过钻孔向场地内注入770L乙烯，在围绕注入孔的9个监测孔内进行中子、密度和感应测井，还定期测地面和井地电阻率。探地雷达工作频率200MHz，300MHz，500MHz，900MHz，沿测线进行测量。地球物理监测开始于注液前几天，注液延续了3d，注液后观测38d，第一个星期每8h观测一次，以后时间逐渐加长。随后采用表面活化剂清除乙烯，再监测清除的过程。在中子测井曲线上，由于氯俘获中子，出现明显的负峰，如图9.3(a)所示，从电阻率异常的变化上则可以看出乙烯随时间的运移，如图9.3(b)所示。探地雷达测量表明，注入的乙烯先在注入点下1m深左右的界面上汇聚，然后沿该界面向两侧扩散。
图9.3注乙烯后参数变化
地面加油站储油罐和地下储油设施普遍存在腐蚀和泄漏现象，难以发现。北京、沈阳、西安、成都均发生过此类事故。发生在北京地区某加油站的一次漏油事故中，由于污染区面积较大，致使自来水厂停水和地下施工停工。国外此类事故更多，据报道美国对21万个加油站调查发现，在20世纪70年代以前建设的加油站几乎都有渗漏，其中1.8万个已对地下水造成污染。油气渗漏的检测技术较多，其中烃类检测技术(油离烃)、探地雷达技术，能现场实时给出检测结果，且快速、方便;吸收烃乙烷、荧光光谱法探测精度高、结果可靠。图9.4和图9.5分别是北京市某加油站渗漏污染范围的游离烃CH4和吸附烃C2H4检测效果图。
图9.4北京某加油站渗漏污染范围的游离烃CH4检测效果图
图9.5北京某加油站渗漏污染范围的吸附烃C2H4检测效果图
石油污染颇为常见，已有许多利用地球物理方法探测石油污染的实例。例如利用探地雷达探测石油污染、用常规的直流电法和电磁法有可能探测石油污染。石油进入地下介质的孔隙系统后可使其电阻率明显增高。研究人员利用地面低频电磁或电阻率成像方法追索到几十至几百米深处的石油污染。例如在美国俄克拉荷马城的Carlswell空军基地，利用钻孔EM测量数据作出地下电阻率三维分布图像，推断出石油污染的位置，据此所打的钻孔证实了高阻区域与油污染吻合。
图9.6屏蔽体法的室内试验和数学模拟结果
浮在潜水面上的高阻油层对电法测量来说会产生屏蔽作用，因此研究人员提出了“屏蔽体”法(SB)。屏蔽体法是一种井地电法，一个供电电极置于污染层之下，用于确定污染层的范围。室内模拟和数学模拟的结果如图9.6所示。图(a)为室内测得石油污染带上的电位值V(mV);图(b)为数学模拟计算的电位值V(mV);图(c)为数学模拟计算的电位梯度ΔV(mV/m)。室内模拟在电解质槽内进行，数学模拟采用有限元法。在野外试验中采用了电测深和屏蔽法两种方法，其目的是确定石油污染的范围，污染层厚度0.2m，深5.7m，赋存于7m厚的第四系砾－砂沉积中，下伏不渗透的白垩系沉积。电测深AB/2最大为50m，在AB/2=15m时沿一些测线出现了电阻率的升高，为污染带的响应，但最高异常值仅达背景值的15%，难于断定污染带的横向范围，而屏蔽法显示了污染带的范围比电测深要清晰得多，地球物理野外测量结果已被监测孔证实。
澳大利亚CoffeyPartners公司曾提出，用探地雷达和低频电磁法探测石油污染有一定的困难，只有频率在30kHz～5MHz间的电磁波法效果最好。当频率为1.2MHz时，通过土壤和风化岩石的最大探测深度约30m。在南澳的一个大型柴油机车加油站发现在终端泵站和加油点之间有明显漏油。开始用EM31电磁仪作剖面测量和探地雷达探测均未奏效，后改用GRC－2仪器作无线电波剖面法，其垂直发射线圈和水平接收线圈沿剖面移动，两者保持零耦合状态，测量垂直磁场强度，线圈距在工作期间保持不变。结果在柴油污染范围内测出明显垂直磁场强度低值异常，并经钻探和槽探证实。
总之，地下水有机污染浓度较低，物理化学性质上的变化较小，监测难度大，必须采用高分辨率、高密度的方法以及应用地球物理的综合解释方法技术。
(3)地下水污染路径的动态监测
以河北沧州为例。河北沧州地处滨海平原，该区以冲积－湖积的粉细砂松散岩层为主，并夹有多层海积层。自上而下共有五组含水层，且咸、淡水交替出现，地下水含氟量较高(2～7mg/L)，地下水补、经、排条件差，地下水循环交替作用缓慢，垂向补给逐渐被侧向补给所代替。由于集中开采地下水，使得沧州地下水失衡而形成巨大的地下水漏斗(图9.7)。
图9.7沧州漏斗Q2含水组水位下降剖面图
沧州漏斗的形成给地下水资源的开发、利用带来了严重的问题，尤其是地下水严重污染。由于漏斗的形成，加速了地面污水向地下水的倒灌，使地下水造成污染，同时稠密的机井给地表(浅层)污水、咸水和淡水层形成的污染通道，使所利用的含水层遭受不同程度的污染。利用地球物理方法，如用直流电法和探地雷达，在地面监(遥)测地下水漏斗的动态变化、监测地面上工业和生活污水向漏斗迁移的路径，从污染源和污染路径上卡住污染物对地下水的污染。
(4)井中多个含水层之间交叉污染的监测
已经废弃的工业用井和供水用井，以及一些设计得不适当的监测井穿过多个含水带，使得地下水流系统“短路”。如果其中有的含水层已被污染，便会产生水层之间的交叉污染。美国地质调查所和美国环境保护署合作在宾夕法尼亚州东南部三叠纪斯托克顿组地层中利用地球物理方法研究了废弃井中多个含水层之间的交叉污染，测量了井内的垂向水流，取样并分析了井中的液体。所使用的地球物理方法包括井径测井、液体电阻率测井、液体温度测井、自然伽马测井和单点电阻测井。在16个钻孔的45～143之间进行，用以划分岩性、地层，圈定了含水裂隙和井液垂向运移带，测量了垂向液流，确定了井液的运移方向和速度。
(5)地表水污染治理中的地球物理工作
在杭州西湖换水过程中曾经成功地应用了地球物理方法。西湖由于常年污染，湖水的水质和透明度日益变差，市政府决定开凿隧道引钱塘江水更换西湖湖水。为了解江水进入西湖的运移和分布情况、换水的进度和效果，利用电阻率法在换水过程中及其前后进行了动态和静态观测(图9.8)。
在换水之前对江水和湖水的电阻率进行了测量，江水的电阻率变化范围为81～93Ω·m，平均为88Ω·m。西湖由五个相互连通的湖泊组成，其中电阻率最低的变化范围为55～60Ω·m，平均为57Ω·m，最高的变化范围为69.5～75Ω·m，平均为72Ω·m。这是利用电阻率法监测换水过程的基础。水电阻率观测比例尺为1∶5000，线距200～400m，整个湖面均匀发布20条测线。观测仪器为测井全自动记录仪，安装在电瓶驱动船上，用七心电缆连接电源、探测器和自动记录仪。探测器为井液流体电极系，固定在水深约70cm处，换水期间每天沿各测线连续探测水的电阻率一次。根据观测结果，可以得出江水进入西湖后逐日的扩散范围、水流的主要方向，指导了换水工作的进行。同时发现了一些原来未发现的污染源。
(6)地下水污染防护中的地球物理工作
地球物理方法也可用来监测有机化合物污染的治理过程。美国能源部执行了一项“非干旱区土壤和地下水易挥发有机化合物综合示范计划(VOC-NAS)”，向地下注入甲烷与空气的混合物，作为新陈代谢的碳源，以繁殖一种微生物，使三氯乙烯降解。混合物注入地下后，在运移的途径上，由于置换了地层水，使电阻率升高，因而可以通过地下(井间)电阻率层析使运移的途径成像。电阻率层析是在5个钻孔之间进行的，每一孔内有21个电极，从地面到61m深度等距发布，两孔之间的地面有4个电极。结果发现，注入气体流动途径为复杂的三维通道网，有些通道延伸到距注入井30m以外，这些通道在几个月过程中并不稳定，不断有新通道出现，气体注入通道的电阻率随时间而增大。影响微生物繁殖的其他因素还包括大气降水和来自地表的水溶养分。所以，在另一组试验中，水从地面渗入地下并作出渗入前和渗入过程中某一瞬间电阻率差值的图像，这些图像表明，水的入渗也是限于具有三维结构的狭窄通道，水流受地层渗透率变化(砂和泥的分布)的控制，不过水流通道随时间的变化小。这些通道在图像上表现为低阻带。
图9.8西湖初次换水混合流推进图
美国桑迪亚国家实验室提出一种不尽相同的治理方案，并在南卡罗莱纳州的一个场地进行了试验。该场地也被挥发性的三氯乙烯和四氯乙烯污染。为了治理污染，打了两口水平井，由潜水面以下的井注入空气，而由上面的另一口井抽取污染物，当空气通过地下孔隙时溶解挥发性污染物，再被上面的井抽出。空气在地下的分布会直接影响治理的范围并且影响如何对注入气流进行调节。因此，桑迪亚实验室利用监测井井间地震数据，根据注入气体饱和度变化引起的地震波速变化了解空气的分布。为能提高分辨率，选用井间地震层析成像方法，既减少近地表噪声的影响及与近地表物质有关的衰减，又使震源和检波器更接近目标，减少高频波的能量损耗，高频波波长短而具有更高的空间分辨率。为此，在空气注入前后都作了S波和P波层析。S波震源为频率扫描气动可控震源，用井中三分量检波器。震源和检波孔相距27.4m，孔内测点垂向距离1m。
捷克的一家发电厂也进行过类似的监测，他们为了检查粉煤灰堆放池的施工质量，在未敷设防渗层之前先在池底埋设若干条平行长导线作为检测用的供电电极，然后在其上敷设防渗层。施工结束后向池内放水，将设置在防渗层下的长导线作为供电线路的一个极，另外一个极置于无穷远，在小船上用单电位电极进行测量，在池边用经纬仪测量定位。如果测到高电位异常，即为防渗层破漏处，发现率为94%。
㈧ 什么是总石油烃TPH
此为“Total Petroleum Hydrocarbons”的缩写。
为：矿物油。
理由：油类物质，从来源上一般分为三大类：一是矿物油。指天然石油（原油）及其炼制产品，由碳氢化合物组成。。。。。。本方法针对的是矿物油，即总石油烃（TPH）的测定。
（引自：文献：《气相色谱法测定水中总石油烃》，穆肃 胡冠丸 江苏省环境监测中心 江苏 南京 210036）
相关知识拓展：油类物质，一般分成三大类：一是矿物油，二是动植物油脂，三是香精油。
㈨ 生活污水里的石油类含量大于动植物油
含油污水对于生态环境的破坏十分巨大，如果不能及时处理，其中存在的致癌物质还会随着污水污染周围植物或者动物，对人体造成影响。今天和大家探讨下含油废水的具体危害和处理步骤。
含油污水的危害主要体现在这几个方面：对于江河湖海的污染。科学研究表明，含油污水的密度低于水的密度，如果含油污水排入江河湖泊之后会覆盖水面，从而隔绝了水体中气
体和大气之间的交换，导致水体中氧含量急剧下降。而水体中氧含量的减少会对水生物的生长造成直接的影响，导致水中动植物的死亡，造成水体质量的下降，直接影响到水资源
的利用。更加严重的是，如果含油污水直接污染到饮用水源，将会导致大规模的人体疾病，甚至直接引起群体性的食物中毒，危害巨大。每当游轮泄露石油时，总会引起社会各界的关注。
此外，当含油污水不经处理倾倒在地面，也会对土壤造成污染，油污会附着在植物的叶片上，阻隔植物进行正常的光合作用；含油污水的沉淀物会影响植物根系的正常生长会导致植物大面积的死亡。
目前对于含油污水的处理工艺逐步在完善，含油废水处理，大致可分为三个阶段。
1、要对于含油污水中的水和油进行初次的分离处理。这一阶段在实际操作中要根据含油污水的特点施加相应的处理工艺。比如对于颗粒较小的含油污水可以采用油水过滤器来进行水油分离；颗粒较大、凝固点较高的含油污水通过加热保温的方式来处理；
2、在初次油水分离后要在加入絮凝剂、混凝剂等催化污水的絮化，减少对设备的堵塞的基础上采取气浮收油装置、滤罐过滤、微生物反应这几种方式来进行进一步的水油分离。
3、完成了两步的水油分离操作之后，还需要对处理后的污水进行检测，如未达到相应的排放标准，则需要重复进行处理，重复处理时不排除使用石英砂过滤罐或者活性炭过滤罐对水体进行进一步的过滤，直到达到排放标准后再进行排放。
含油污水因为其来源较多、处理工艺复杂，因此在水污染处理中是比较重要的一项。因此，在对含油污水的处理过程中，必须对含油污水的来源、成分以及其所处的存在方式、对生态环境的危害有充分的分析和认识。
㈩ 非卤代烃类 (含石油烃) (Non-halogenated Hydrocarbons) 的测定
85.2.6.1 土壤中矿物油的测定 (5 分子筛吸附法)
方法提要
在提取非卤代烃类过程中可能有少量土壤有机酸、腐殖酸、脂肪酸、油脂等一起被萃取出来，为了除去这些干扰物质，采用 5A 分子筛吸附法。根据矿物油在近红外区(3.4μm) 有特征峰，从而可以进行定量分析。
仪器和装置
万分之一天平。
红外分光光度计。
5 分子筛 (MS) 。
试剂
四氯化碳 (AR) (重蒸馏) 。
无水硫酸钠 (AR) 。
标准油的制备 在万分之一分析天平上精确称取 20 号重柴油 0.5000g，以四氯化碳溶于 250mL 容量瓶中，此液含油 20mg/mL 的标准储备液。
分析步骤
1) 称取土样约 25g (视土壤含油量而定) 于 125mL 磨口三角瓶中，加盐酸调节 pH值至 3 以下，加入 30mL 四氯化碳，加盖轻轻旋转摇动 1～2min，放置过夜。翌日在 70 水浴上热浸 1h，将上清液滤入三角瓶中，再在热水浴上分别用 10mL 四氯化碳浸提土壤 2次，每次 0.5hr，合并滤液，加入 10g 无水硫酸钠，每隔 10min 摇动一次，0.5h 后过滤于50mL 容量瓶中，再加入 5g 5 分子筛，每 15min 摇动一次，1h 后过滤。在测定时将其到入 1cm 厚的石英槽中，用四氯化碳为参比溶液，在红外分光光度计上，于 3.4μm 波长处测定吸光度。以 3.4μm 处吸光强度 (峰高) 按基线法在记录纸上量出相应峰高值，由校准曲线查出其相应含量。
2) 校 准 曲 线。吸 取标准 油 储 备 液 0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL、0.50mL、0.60mL (此 液 各 为 0.20mg / mL、0.40mg / mL、0.60mg / mL、0.80mg / mL、1.00mg / mL、1.20mg / mL) ，用四氯化碳定容于 10mL 容量瓶中，然后在红外分光光度计上进行测定，记录各点于 3.4μm 处的吸光强度。以吸光强度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制校准曲线图。
3) 结果计算。
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
85.2.6.2 非卤代有机物的气相色谱法分析
参见第 82章 82.22 气相色谱分析方法。
本节编写人: 饶竹 (国家地质实验测试中心) 。