‘壹’ 紫外分光光度法测定芦丁加石油醚提取的目的
溶解残余物。
紫外吸收光谱是基于分子中价电子吸收一定波长范围的紫外光而产生的分子吸收光谱,其吸光度与物质浓度的关系,可用郎伯—比尔定律来描述。
‘贰’ 石油醚、正已烷的辛烷值可以测定吗
正己烷的辛烷值 25 石油醚(20~60度馏分)主要含C5~C6成分,辛烷值在25(hexane)~62(戊烷)之间。
另外,关于辛烷值的一些内容:
辛烷值 octane number
衡量汽油在气缸内抗爆震(knocking)燃烧能力的一种数字指标,其值高表示抗爆性好。
汽油在气缸中正常燃烧时火焰传播速度为10~20m/s,在爆震燃烧时可达1500~2000m/s。后者会使气缸温度剧升,汽油燃烧不完全,机器强烈震动,从而使输出功率下降,机件受损。与辛烷有同一分子方程式的异辛烷,其震爆现象最少,我们便把其辛烷值定为100。常以标准异辛烷值规定为100,正庚烷的辛烷值规定为零,这两种标准燃料以不同的体积比混合起来,可得到各种不同的抗震性等级的混合液,在发动机工作相同条件下,与待测燃料进行对比。抗震性与样品相等的混合液中所含异辛烷百分数,即为该样品的辛烷值。汽油辛烷值大,抗震性好,质量也好。 把汽油中不同种类碳氢化合物的百分比,与其辛烷值相乘,加起来便是该种汽油的辛烷值。
不同化学结构的烃类,具有不同的抗爆震能力。异辛烷(2,2,4-三甲基戊烷)的抗爆性较好,辛烷值给定为100。正庚烷的抗爆性差,给定为0。汽油辛烷值的测定是以异辛烷和正庚烷为标准燃料,按标准条件,在实验室标准单缸汽油机上用对比法进行的。调节标准燃料组成的比例,使标准燃料产生的爆震强度与试样相同,此时标准燃料中异辛烷所占的体积百分数就是试样的辛烷值。依测定条件不同,主要有以下几种辛烷值:
①马达法辛烷值 测定条件较苛刻,发动机转速为900r/min,进气温度149°C。它反映汽车在高速、重负荷条件下行驶的汽油抗爆性。
②研究法辛烷值 测定条件缓和,转速为600r/min,进气为室温。这种辛烷值反映汽车在市区慢速行驶时的汽油抗爆性。对同一种汽油,其研究法辛烷值比马达法辛烷值高约0~15个单位,两者之间差值称敏感性或敏感度。
③道路法辛烷值 也称行车辛烷值,用汽车进行实测或在全功率试验台上模拟汽车在公路上行驶的条件进行测定。道路辛烷值也可用马达法和研究法辛烷值按经验公式计算求得。马达法辛烷值和研究法辛烷值的平均值称作抗爆指数,它可以近似地表示道路辛烷值。
‘叁’ 高分求助:用柱色谱分离乙醚提取物的具体方案 之前没接触过这方面的东西
1 、装柱(湿法)
用镊子取少许脱脂棉放于干净的色谱柱底部,轻轻塞紧;再在脱脂棉上盖上一层厚 0.5cm 的石英砂,关闭活塞;向柱中倒入 3 : 1 石油醚 / 乙醚混合溶剂至约为柱高的 3/4 处,打开活塞,控制流出速度为滴 /s ;通过一干燥的玻璃漏斗慢慢加入色谱柱用中性氧化铝,并用橡皮塞轻轻敲打色谱柱下部,使填装紧密,当装柱至 3/4 时,再在上面加一层厚 0.5cm 的石英砂。操作时一直保持上述流速注意不能使液面低于砂子的上层。
2 、加样品( 1ml 粗制的乙醚提取物)
当溶剂液面刚好流至石英砂面时,立即沿柱壁加入 1ml 粗制的乙酰二茂铁乙醚溶液,当此溶液流至接近石英砂面时,立即用 0.5ml 乙醚洗下管壁的有色物质,如此连续 2 — 3 次,直至洗净为止。
3 、洗脱
用 3 : 1 石油醚 / 乙醚混合溶剂(学生自己配制)洗脱,控制流出速度如前。整个过程都应有洗脱剂覆盖吸附剂。
4 、回收洗脱液
将先洗脱的洗脱液倒入乙醚溶液回收瓶中,而将后洗脱的洗脱液倒入乙醚溶液回收瓶中。
‘肆’ 如何检测水中的石油含量
重量法
原理:以硫酸酸化水样,用石油醚萃取矿物油,蒸除石油醚后,称其重量。
此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量。溶剂去除时,使得轻质油有明显损失。由于石油醚对油有选择地溶解,因此,石油的较重成分中可能含有不为溶剂萃取的物质。
仪器
1.分析天平。
2.恒温箱。
3.恒温水浴锅。
4.1000mL分液漏斗。
5.干燥器。
6.直径11cm中速定性滤纸。
试剂
1.石油醚:将石油醚(沸程30—60℃)重蒸馏后使用。100mL石油醚的蒸干残渣不应大于0.2mg。
2.无水硫酸钠:在300℃马福炉中烘1h,冷却后装瓶备用。
3.1+1硫酸。
4.氯化钠。
测定步骤
1.在采集瓶上作一容量记号后(以便以后测量水样体积),将所收集的大约1L已经酸化(pH<2)水样,全部转移至分液漏斗中,加入氯化钠,其量约为水样量的8%。用25mL石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中,充分摇匀3min,静置分层并将水层放入原采样瓶内,石油醚层转入100mL锥形瓶中。用石油醚重复萃取水样两次,每次用量25mL,合并三次萃取液于锥形瓶中。
2.向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠(加入至不再结块为止),加盖后,放置0.5h以上,以便脱水。
3.用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤,收集滤液于100mL已烘干至恒重的烧杯中,用少量石油醚洗涤锥形瓶、硫酸钠和滤纸,洗涤液并入烧杯中。
4.将烧杯置于65±5℃水浴上,蒸出石油醚。近于后再置于65±5℃恒温箱内烘干1h,然后放入干燥器中冷却30min,称量。
计算:(W1-W2)*10的六次方/V
出来的单位是mg/L。
式中:W1——烧杯加油总重量(g);
W2——烧杯重量(g);
V——水样体积(mL)。
注意事项
1.分液漏斗的活塞不要涂凡士林。
2.测定废水中石油类时,若含有大量动、植物性油脂,应取内径20mm,长300mm一端呈漏斗状的硬质玻璃管,填装100mm厚活性层析氧化铝(在150—160℃活化4h,未完全冷却前装好柱),然后用10mL石油醚清洗。将石油醚萃取液通过层析柱,除去动、植物性油脂,收集流出液于恒重的烧杯中。
3.采样瓶应为清洁玻璃瓶,用洗涤剂清洗干净(不要用肥皂)。应定容采样,并将水样全部移入分液漏斗测定,以减少油附着于容器壁上引起的误差。
这是最便宜的方法了,在一般实验室中都能实现。其它的红外、紫外都要仪器了,老贵的。
‘伍’ 脂类测定最常用哪些提取剂各有什么优缺点
1)索式提取法 原理: 样品经前处理后,放入圆筒滤纸内,将滤纸筒置于索式提取管中,利用乙醚或石油醚在水浴中加热回流,使样品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂后所得到的残留物,即为脂肪(粗脂肪)。 采用这种方法测出游离态脂,此外还含有磷脂、色素、蜡状物、挥发油、糖脂等物质,所以用索氏提取法测得的脂肪为粗脂肪。 索氏提取法适用于脂类含量较高,结合态的脂类含量较少,能烘干磨细,不宜吸湿结块的样品的测定。 此法只能测定游离态脂肪,而结合态脂肪无法测出,要想测出结合态脂肪需在一定条件下水解后变成为游离态的脂肪方能测出。 另外此法是经典方法,对大多数样品结果比较可靠,但需要周期长,溶剂量大。(2)巴布科克氏法 巴布科克氏法和盖勃氏法的原理相似,盖勃氏法较巴布科克法简单快速,多用一种试剂异戊醇。使用异戊醇是为了防止糖炭化。该法在欧洲比在美国使用更为广泛。 (3)盖勒氏法 原理: 用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等非脂成分,将牛奶中的酪蛋白钙盐转变成可溶性的重硫酸酪蛋白,使脂肪球膜被破坏,脂肪游离出来,再利用加热离心,使脂肪完全迅速分离,直接读取脂肪层的数值,便可知被测乳的含脂率。 适应范围与特点:这两种方法都是测定乳脂肪的标准方法,适用于鲜乳及乳制品脂肪的测定。对含糖多的乳品(如甜炼乳、加糖乳粉等),采用此方法时糖易焦化,使结果误差较大,故不适宜。此法操作简便,迅速。对大多数样品来说测定精度可满足要求。 (4)罗斯-哥特里法 巴布科克氏法、盖勃式法、罗斯-哥特里法主要用于乳、及乳制品中脂类的测定 (5)酸水解法 酸水解法测出的脂肪为游离态脂和结合脂全部脂类。 原理: 将试样与盐酸溶液一同加热进行水解,使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来,再用乙醚和石油醚提取脂肪,回收溶剂,干燥后称量,提取物的重量即为脂肪含量。 适用范围与特点 适用于各类食品中脂肪的测定,对固体、半固体、粘稠液体或液体食品,特别是加工后的混合食品,容易吸湿、结块,不易烘干的食品,不能采用索氏提取法时。用此法效果较好。
‘陆’ 测定水中石油类用的四氯化碳能不能用石油醚
可以的
石油醚不但可以测定水中石油的含量而且一般还可以在酸性环境下将水中石油萃取出来。
但是石油中一些较重的组分,可能无法由石油醚测定。
‘柒’ 四合木的化学成分
四合木(Tetraena mongolica Maxim.)是中国特有的珍稀濒危植物,该植物具有较强的杀线虫活性,为了深入了解四合木的特点及其科学价值和应用价值,采用气相色谱-质谱联用、正相柱色谱、Toyopear HW-40和制备型高效液相色谱等技术对其化学成分做了初步研究,方法和结果如下:
以四合木的根、茎叶和花为材料,以石油醚为溶剂,采用热回流法得到石油醚提取物,利用GC-MS对其成分进行分离、鉴定。 茎叶:鉴定出40种化合物,其中烷烃类化合物8种、羧酸类化合物11种、酯类化合物9种、萜类化合物2种、甾体类化合物2种、醇类化合物3种、其他类化合物5种,占脂溶性成分总量的80.5%。四合木茎叶石油醚提取物相对含量最高的成分是油酸(15.33%),其次为α-谷甾醇(9.12%),再次是9,12一十八碳二烯酸甲酯(7.24%)。 花:鉴定出26种化合物,其中烷烃类化合物12种、羧酸类化合物5种、酯类化合物3种、萜类化合物3种、甾体类化合物3种,占样品总量的86.66%。四合木花石油醚提取物相对含量最高的成分是四十四烷(18.08%),其次为二十烷(15.77%),再次是正二十九(碳)烷(13.43%)。 根:共鉴定出16种化合物,其中烷烃类化合物1种、羧酸类化合物6种、酯类化合物4种、萜类类化合物3种、甾体类化合物3种,共占样品总量的57.6%。四合木根部石油醚提取物相对含量最高的成分是Urs-12-en-28-al(13.60%),其次为9,12-十八二烯酸(Z,Z)-(11.27%),再次为α-谷甾醇(8.62%)。 采用顶空吸附法,以活性碳为吸附剂,采集生活状态四合木挥发性物质,用正定烷洗脱,利用GC-MS对其成分进行分离、鉴定。共鉴定出14种化合物,烷烃类化合物8种、羧酸类化合物1种、酯类化合物1种、萜类类化合物1种、含量最高为Cyclic octaatomic sulfur(12.8%),其次为Cyclononasiloxane,octadecamethyl-(7.02%),再次为十七(碳)烷,2,6,10,14-四甲基-6-十五(碳)烯(4.62%)。 采用多种现代色谱分离技术,包括大孔吸附树脂、正相柱色谱、ToyopearHW-40和制备型高效液相色谱,对四合木乙酸乙酯提取部分进行分离,以多种有机波谱手段,包括1H-NMR、13C-NMR,等有机波谱解析方法鉴定单体化合物的结构。从乙酸乙酯层中分离得到了2个为已知化合物。它们分别是3B-(3,4-dihyd roxycinnamoyl)-erythrodiol和槲皮素。
‘捌’ 石油醚乙酸乙酯比例密度用什么测定
石油醚乙酸乙酯比例密度可以用重量除以体积测定。根据相关资料显示:乙酸乙酯密度的测量方法可以先测量乙酸乙酯的体积,然后再称量这些乙酸乙酯的重量,最后把重量除以体积就得到密度了。
‘玖’ 如何确定石油醚粗提物中的成分金币可补
气质有比较全面的数据库,能将其中很大一部分挥发油和小分子成分确定下来。 2:准确定量一般是必须有对照品,但是如果你只想知道化合物含量的大概趋势,可以利用液相或气相的峰面积比法。 1:石油醚粗体物和超临界一般是提取了一些小极性(主要是挥发油),这部分一般做的是气质,方法很成熟了。气质有比较全面的数据库,能将其中很大一部分挥发油和小分子成分确定下来。 峰面积确定含量如你所说不能确定绝对含量,只是作为你研究的参考,其实样品中很大一部分都是在液相或气相中不能显示出来。 您可以尝试下提取物直接做质谱,其中量最大的几个也许能显示分子量sophie200526(站内联系TA)我在做用石油醚提取玉米油的实验,可是没有办法确定提取物中是不是有玉米油,还有具体的操作条件也不是很明白,求解答!!
‘拾’ 请问石油醚和硅胶能够粘到一起吗
石油醚和硅胶是不会粘到一起的。 因为石油醚和硅胶性质不同.石油醚是有机物,硅胶是无机物。 在色谱分析中,可以用硅胶柱层析的方法对石油醚提取物进行分离。