① 萃取操作程序和注意事项
操作程序:
向待分离溶液中加入与之不相互溶解的萃取剂,形成共存的两个液相。利用原溶剂与萃取剂对各组分的溶解度的差别,使它们不等同地分配在两液相中,通过两液相的分离,实现组分间的分离。
如碘的水溶液用四氯化碳萃取,几乎所有的碘都移到四氯化碳中,碘得以与大量的水分开。
萃取的注意事项:
1、使用前先检查是否漏液。
2、振荡时,双手托住分液漏斗,右手按住瓶塞,平放,上下振荡。
3、放液前,要先打开瓶塞。
4、放液时,记住下层的为密度大的液体,从下面放出.上层的为密度相对小的液体,从上面倒出。
5、用完后应马上清洗干净。
(1)石油类萃取剂和水样不分层怎么办扩展阅读:
萃取的原理:
用物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。
分配定律是萃取方法理论的主要依据,物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时,在两种互不相溶的溶剂中,加入某种可溶性的物质时,它能分别溶解于两种溶剂中,
实验证明,在一定温度下,该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时,此化合物在两液层中之比是一个定值。
② 四氯化碳萃取石油中的问题
你加一些改性剂,可能是萃取剂四氯化碳与总油的某些成分发生了反应生成的物质使得其与萃取溶液难以分离。
常见的改性剂有:TBP、苯、煤油、氯苯、氯仿、丁醇、辛烷等等。
我也不知道加那种,你到数据库查查这方面的文献就会知道了。
③ 萃取的注意事项
萃取操作及注意事项
1.准备
选择较萃取剂和被萃取溶液总体积大一倍以上的分液漏斗。检查分液漏斗的盖子和旋塞是否严密
检查分液漏斗是否泄漏的方法,通常先加入一定量的水,振荡,看是否泄漏
注意:①不可使用有泄漏的分液斗,以保证操作安全 ②盖子不能涂油
2加料
将被萃取溶液和萃取剂分别由分液漏斗的上口倒入,盖好盖子
萃取剂的选择要根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定,同时要易于和溶质分离开,最好用低沸点溶剂。一般水溶性较小的物质可用石油醚萃取;水溶性较大的可用苯或乙醚l水溶性极大的用乙酸乙酯 液体分为两相
注意:①必要时要使用玻璃漏斗加料
3.振荡
振荡分液漏斗,使两相液层充分接触
振荡操作一般是把分液漏斗倾斜,使漏斗的上口略朝下
液体混为乳浊液
注意:①振荡时用力要大,同时要绝对防止液体泄漏
4.放气
振荡后。让分液漏斗仍保持倾斜状态,旋开旋塞,放出蒸气或产生的气体,使内外压力平衡
气体放出
注意:①切记放气时分液漏斗的上口要倾斜朝下,而下口处不要有液体
5.静置将分液漏斗放在铁环中,静置
静置的目的是使不稳定的乳浊液分层。一般情况须静置10min左右,较难分层者须更长时间静置
液体分为清晰的两层
注意:在萃取时。特别是当溶液呈碱性时,常常会产生乳化现象,影响分离。破坏乳化的方法有:
①较长时间静置 ,
②轻轻地旋摇漏斗,加速分层
⑧若因两种溶剂(水与有机溶剂)部分互溶而发生乳化,可以加入少量电解质(如氯化钠),利用盐析作用加以破坏I若因两相密度差小发生乳化,也可以加入电解质,以增大水相的密度
④若因溶液呈碱性而产生乳化,常可加入少量的稀盐酸或采用过滤等方法消除
根据不同情况,还可以加入乙醇、磺化蓖麻油等消除乳化
④ 水中的油含量怎样分析
油份的测定 一 重量法 1 方法提要 当水样中加入凝聚剂—硫酸铝时,扩散在水中的油微粒会被形成的氢氧化铝凝聚。随着氢氧化铝的沉淀,便将水中微量油也聚集沉淀,经加酸酸化,又可将沉淀溶解,并通过在有机溶剂中的萃取,将分离出来的油质转入有机溶剂中,将有机溶剂蒸发至干,残留的便是水中的油,通过称重即可求出水中的油含量。 此法采用四氯化碳作有机溶剂,这样可以避免在蒸发过程中发生爆炸等事故。 2 仪器与试剂 2.1 5000~10000ml具有磨口塞的取样瓶。 2.2 500ml分液漏斗。 2.3 100~200ml瓷蒸发皿。 2.4 30%硫酸铝溶液[al2(so4)3•18h2o],(重/容)。 2.5 20%无水碳酸钠溶液。 2.6 浓硫酸(密度为1.84g/cm2)。 2.7 四氯化碳。 3 测定方法 3.1 开大被测水样流量,取5000~10000ml水样。取完后立即加入5~10ml硫酸铝溶液(每升加1ml计算),摇匀,立即加入5~10ml碳酸钠溶液,充分摇匀中分散的油粒凝聚沉淀,静置12h以上,充分沉淀至瓶底,然后用虹吸管将上层澄清液吸走。虹吸时小心移动胶皮管,尽量使大部分澄清液被吸走,但也不致于将沉淀物带走,在剩下的沉淀物中加入若干滴浓硫酸使沉淀溶解,并将此酸化的溶液移入500ml的分液漏斗中。 3.2 取100ml四氯化碳倒入取样瓶内,充分清洗取样瓶壁上沾有油渍,将四氯化碳洗液也移入分液漏斗内。 3.3 充分摇匀并萃取酸化溶液中所含的油,静置,待分层完毕后,将底层四氯化碳用一张干的无灰滤纸过滤,将过滤后的四氯化碳液移入一个100~200ml已恒重的蒸发皿内,再用10ml四氯化碳淋洗分液漏斗及过滤纸,将清洗液一起加入已恒重的蒸发皿内。 3.4 将蒸发皿放入在水浴锅上,在通风橱内将四氯化碳蒸发至干,然后放在110±5℃的恒温箱内。烘干2小时后在干燥器内冷却,并称至恒重。 3.5 另取110ml四氯化碳于另一个恒重的蒸发皿中,按a、b、c、d的操作步骤作作空白试验。若四氯化碳质量较好,可以不作空白试验。 水样中含油量(y)按下式计算: y(mg/l)= ×1000 式中: ——测定水样时蒸发皿的重,g; ——蒸发皿与水样含油量的重,g; ——测定空白时蒸发皿重,g; ——蒸发皿与空白试验的总重量,g; ——水样的体积,ml。 4 注意事项 4.1 分液漏斗的活塞不要涂凡士林。 4.2 如取水样内混有较多的微粒杂质,则在四氯化碳萃取后,水和有机溶剂分层处不会出现明显的分液层,但仍可以用干的滤纸过滤。因为干滤纸会很快吸干混杂层中的水珠,而使四氯化碳 通过滤纸时不影响测试结果。 4.3 四氯化碳对人体有害,在操作时应尽量避免吸入,蒸发烘干时必须在通风橱内进行。 二 仪器测定法 所用仪器: 红外油分析仪。博科
⑤ 萃取时,怎样判断有机层在上层还是下层
根据有机物的密度判断。
萃取是利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中,由于水和有机物一般不相溶,所以一般形成的上下两层是水和有机层。
若有机物的密度大于水,则有机物在下层,若有机物的密度小于水,则有机物在下层。一般情况下有机物的密度要小于水,因此位于上层,但是也有少数情况下有机层的密度大于水,如溴的四氯化碳溶液的密度大于水,于是萃取后有机层在下层。
(5)石油类萃取剂和水样不分层怎么办扩展阅读
萃取在如下几种情况下应用,通常是有利的:
①料液各组分的沸点相近,甚至形成共沸物,为精馏所不易奏效的场合,如石油馏分中烷烃与芳烃的分离,煤焦油的脱酚;
②低浓度高沸组分的分离,用精馏能耗很大,如稀醋酸的脱水;
③多种离子的分离,如矿物浸取液的分离和净制,若加入化学品作分部沉淀,不但分离质量差,又有过滤操作,损耗也大;
④不稳定物质(如热敏性物质)的分离,如从发酵液制取青霉素。
⑥ 求高中化学关于萃取方法以及分层现象
以高一教材“CCl4萃取碘水中的碘”为例:被提取的物质是碘,原来的溶剂是水,新的溶剂(萃取剂)是CCl4。这类萃取的本质是两种溶剂对溶质的争抢。
显然,两种溶剂(原溶剂和萃取剂)必须互不相溶,否则就不是提取,而是混入杂质。
显然,被提取的溶质在萃取剂中的溶解度要远大于原溶剂,这样才能让大部分溶质离开原溶剂,而溶解在萃取剂里。
简介完萃取再来回答你的问题:
互不相溶、以及上下层当然需要去记,但不要担心,萃取考的极少。
最多涉及两个萃取剂CCl4(与水分层,CCl4密度大于水,在下层)和苯(与水分层,苯密度小于水,在上层),最多萃取两种溶液——碘水和溴水(溴和碘同为卤素性质相似)。
因此,你说的什么时候适合用萃取,苯和甲苯加什么萃取剂,肯定考不到。