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索氏提取装置中石油醚应该放多少

发布时间: 2022-08-22 10:40:33

1. 急译啊!~~A Soxhlet-Dean-Stark extractor

索氏抽提器
索氏提取器又称脂肪抽取器或脂肪抽出器
索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的(图),提取管两侧分别有虹吸管和连接管。各部分连接处要严密不能漏气。提取时,将待测样品包在脱脂滤纸包内,放入提取管内。提取瓶内加入石油醚,加热提取瓶,石油醚气化,由连接管上升进入冷凝器,凝成液体滴入提取管内,浸提样品中的脂类物质。待提取管内石油醚液面达到一定高度,溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝,滴入提取管内,如此循环往复,直到抽提完全为止。
从固体物质中萃取化合物的一种方法是,用溶剂将固体长期浸润而将所需
要的物质浸出来,即长期浸出法。此法花费时间长.溶剂用量大、效率不高。
在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器(如图所示)
就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约
溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后
将固体物质放在滤纸套1内,置于提取器2中,提取器的下端勺盛有溶剂的圆
底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过提取器
的支管3上升,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当溶剂面超
过虹吸管4的最高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃取出一部分物
质,如此重复,使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。
液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到
提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种
方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂
的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液
面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高,
再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提
取时间,所以萃取效率较高
索氏提取器应用举例:萃取法提取粗咖啡因
用滤纸制作圆柱状滤纸筒,称取10g茶叶,用研钵捣成茶叶末,装入滤纸筒中,将开口
端折叠封住,放入提取筒中.将150 mL圆底烧瓶安装于电热套上,放入2粒沸石,量取95
%乙醇100mL,从提取筒中倒入烧瓶,安装好索氏提取装置,见图4-21.1,打开电源,加热
回流2小时.
实验时能够观察到,随着回流的进行,当提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏
提取器的虹吸管顶端时,提取筒中的乙醇液发生虹吸并全部流回到烧瓶内.然后再次回流,
虹吸,记录虹吸次数.虹吸5-6次后,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已
大部分被提取,停止加热,移去电热套,冷却提取液.
拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中),安装
冷凝管进行蒸馏,至剩余5mL左右时趁热倾入盛有生石灰的蒸发皿中搅拌成糊状后蒸
干成粉状。然后用升华法获得其晶体。

2. 请问索氏提取器的简单工作原理是什么抓重点哦~

索氏提取器(又名脂肪抽取器或脂肪抽出器 )是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分而组成的,首先提取管两侧分别有虹吸管和连接管,各部分连接处要严密不能漏气(切记)。然后提取时,将待测样品包在脱脂滤纸包内,放入提取管内。

提取瓶内加入石油醚,加热提取瓶,石油醚气化,由连接管上升进入冷凝器,凝成液体滴入提取管内,浸提样品中的脂类物质。待提取管内石油醚液面达到一定高度,溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。最后流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝,滴入提取管内,如此循环往复,直到抽提完全为止。

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索氏提取器优点:

从固体物质中萃取化合物的一种方法是,用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来,即长期浸出法。此法花费时间长、溶剂用量大、效率不高。

在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取。脂肪提取器就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约溶剂,萃取效率又高。

提取的完成度高。可以多次溶剂提取,利用率比较高。原料利用率高。

3. 索氏提取需要做空白实验吗石油醚沸程60-90,水浴回收的温度设置多少适合。我用到90度以上了 谢谢

最好做空白试验啊,那样更准确啊
你石油醚才60-90,你回收温度那么高不怕啊?
你时间长一点,温度在60~90之间比较好啊,不要急的
还有,你是提取什么东西啊?

4. 索氏提取器法操作要点

索氏提取法,又名连续提取法、索氏抽提法,是从固体物质中萃取化合物的一种方法。索氏提取法,用于粗脂肪含量的测定。脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中,测定脂肪的含量,可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。目前国内外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法(Soxhlet extractor method)是公认的经典方法,也是我国粮油分折首选的标准方法。此法花费时间较长,在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取。
索氏提取器法操作要点:

1、如何利用残余法测定油料作物种子中的粗脂肪含量?
残余法测定油料作物种子中的粗脂肪含量,是用低沸点有机溶剂(乙醚或石油醚)回流抽提,除去样品中的粗脂肪,以样品与残渣重量之差,来计算粗脂肪含量。
2、测定过程中为什么需要对样品、抽提器、抽提用有机溶剂都要进行脱水处理?
第一,抽提体系中有水,会使样品中的水溶性物质溶出,导致测定结果偏高;第二,抽提体系中有水,则抽提溶剂易被水饱和(尤其是乙醚,可饱和约2%的水),从而影响抽提效率;第三,样品中有水,抽提溶剂不易渗入细胞组织内部,结果不易将脂肪抽提干净。
3、在实验过程中安全使用乙醚应注意哪些问题?
抽提室内严禁有明火存在或用明火加热。乙醚中不得含有过氧化物,保持抽提室内良好通风,以防燃爆。
4、测定样品粒子粗细有什么要求?
试样粗细度要适宜。试样粉末过粗,脂肪不易抽提干净;试样粉末过细,则有可能透过滤纸孔隙随回流溶剂流失,影响测定结果。

5. 索氏提取法的操作细节

1、如何利用残余法测定油料作物种子中的粗脂肪含量?
残余法测定油料作物种子中的粗脂肪含量,是用低沸点有机溶剂(乙醚或石油醚)回流抽提,除去样品中的粗脂肪,以样品与残渣重量之差,来计算粗脂肪含量。
2、测定过程中为什么需要对样品、抽提器、抽提用有机溶剂都要进行脱水处理?
第一,抽提体系中有水,会使样品中的水溶性物质溶出,导致测定结果偏高;第二,抽提体系中有水,则抽提溶剂易被水饱和(尤其是乙醚,可饱和约2%的水),从而影响抽提效率;第三,样品中有水,抽提溶剂不易渗入细胞组织内部,结果不易将脂肪抽提干净。
3、在实验过程中安全使用乙醚应注意哪些问题?
抽提室内严禁有明火存在或用明火加热。乙醚中不得含有过氧化物,保持抽提室内良好通风,以防燃爆。
4、测定样品粒子粗细有什么要求?
试样粗细度要适宜。试样粉末过粗,脂肪不易抽提干净;试样粉末过细,则有可能透过滤纸孔隙随回流溶剂流失,影响测定结果。

6. 索氏提取器的介绍

索氏提取器,又称脂肪抽取器或脂肪抽出器。索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的,提取管两侧分别有虹吸管和连接管,各部分连接处要严密不能漏气。提取时,将待测样品包在脱脂滤纸包内,放入提取管内。提取瓶内加入石油醚,加热提取瓶,石油醚气化,由连接管上升进入冷凝器,凝成液体滴入提取管内,浸提样品中的脂类物质。待提取管内石油醚液面达到一定高度,溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝,滴入提取管内,如此循环往复,直到抽提完全为止。

7. 怎样用索氏抽提器回收石油醚

待测油脂被提取出后,没经过提纯吗?(我的理解是,应该把石油醚蒸馏出来,剩下比较纯的油脂进行检测),若实验流程有这一步,石油醚自然就分离出来了,但要注意蒸出的石油醚可能不纯,腊肠里的一些沸点比石油醚低(或稍高于石油醚 或与石油醚共沸)的组分会溶在蒸出的石油醚里。

以上正常方法只需加一套蒸馏装置(有必要的话还需要分馏装置或减压蒸馏装置)。

若只有索氏提取器,可以在筒内(提取管内)放一个大小合适的玻璃器皿(不溶于石油醚的器皿也可),到容器要满时,暂停加热,回收石油醚,如此循环,比较麻烦。

不加容器也行,虹吸发生之前停止加热,缺点是不好把握时机,因余热滴馏下的几滴就可能形成虹吸。

这个方法,待回收废液装在提取瓶(下边的烧瓶)内,回收的石油醚滴馏在提取管内,回收完毕时,提取瓶里剩下油脂和残渣。

这种不得已的方法比较繁琐,挥发浪费的石油醚也比较多,尤其是待回收的废液量比较大时。
同蒸馏类似,该方法回收的石油醚也可能不纯,不进一步提纯的话,最好用于要求不严格的同一类实验。

另外:这类实验,磨口不易涂凡士林(凡士林溶于石油醚等溶剂),可以缠一圈聚四氟乙烯带(生料带)。

8. 索氏提取需要做空白实验吗石油醚沸程60-90,水浴回收的温度设置多少适合。我用到90度以上了 谢

咨询记录 · 回答于2021-12-16

9. 索氏萃取器的原理

原理:利用溶剂的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取。当提取筒中回流下的溶剂的液面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸。
随温度升高,再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提取时间,所以萃取效率较高。
提取时,将待测样品包在脱脂滤纸包内,放入提取管内。提取瓶内加入石油醚,加热提取瓶,石油醚气化,由连接管上升进入冷凝器,凝成液体滴入提取管内,浸提样品中的脂类物质。
待提取管内石油醚液面达到一定高度,溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝,滴入提取管内,如此循环往复,直到抽提完全为止。
(9)索氏提取装置中石油醚应该放多少扩展阅读:
萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后,将固体物质放在滤纸包内,置于提取器中,提取器的下端与盛有浸出溶剂的圆底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。
加热圆底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过连接管上升,进入到冷凝管中,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当提取器中溶剂液面达到虹吸管的最高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回到烧瓶,因而萃取出一部分物质。
然后圆底烧瓶中的浸出溶剂继续蒸发、冷凝、浸出、回流,如此重复,使固体物质不断为纯的浸出溶剂所萃取,将萃取出的物质富集在烧瓶中。
液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的。
从固体物质中萃取化合物的一种方法是,用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来,即长期浸出法。此法花费时间长、溶剂用量大、效率不高。
在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取。脂肪提取器(如图1所示)
就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约溶剂,萃取效率又高。
参考资料来源:搜狗网络——索氏提取器

10. 索氏提取发测定中需注意哪些问题

一是样品加入量的控制。
固体样品:准确称取均匀样品2g~5g(精确至0.01mg),必要时拌以海砂,全部移入滤纸筒内。
液体或半固体:准确称取均匀样品5g~10g(精确至0.01mg),置于蒸发皿中,加入海砂约20g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然后在95℃~105℃时干燥。研细后全部转入滤纸筒内,蒸发皿及附有试样的玻璃棒,均用沾有乙醚的脱脂棉擦净所用器皿,并将棉花也放入滤纸筒内,减少误差。样品应干燥后研细,装样品的滤纸筒一定要紧密,不能往外漏样品;实验过程中不能接触明火。

二是样品的抽提及试剂的选择。
索氏抽提器一定安装在温度72℃的水浴锅里面。在抽提器冷凝管上端放一脱脂棉球,以防水分进入和乙醚或石油醚的挥发。抽提时将滤纸筒放入索氏脂肪抽提器的抽提管内,连接已干燥至恒重的接收瓶,由抽提器上端加入无水乙醚或石油醚至接收瓶内容积的三分之二处,于72℃左右水浴上加热回流抽提,控制虹吸速度为每小时20次左右,一般抽提(6~12)小时。
无水乙醚的加入。样品含水量较低时可选用无水乙醚作为溶剂,样品含水量高s时只能选择石油醚做溶剂;在干燥器中的冷却时间一般要一致。
石油醚的加入。选择石油醚作为溶剂,因为氧与水能形成氢键使穿透组织能力降低,使乙醚抽提能力下降;石油醚溶解脂肪的能力虽然比乙醚弱些,但吸收水分比乙醚少,使用时允许样品含有微量水分,没有胶溶现象。