Ⅰ 國標正己烷氣相色譜檢驗方法!!!要詳細一點的!
GBZ/T 160.38-2004
工作場所空氣有毒物質測定
烷烴類化合物
1 范圍
本標准規定了監測工作場所空氣中烷烴類化合物濃度的方法。
本標准適用於工作場所空氣中烷烴類化合物濃度的測定。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款,通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨後所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用於本標准,然而,鼓勵根據本標准達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用於本標准。
GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范
3 正戊烷、正己烷和正庚烷的熱解吸-氣相色譜法
3.1 原理
空氣中的正戊烷、正己烷和正庚烷用活性碳管採集,熱解吸後進樣,經色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。
3.2 儀器
3.2.1 活性碳管,熱解吸型,內裝100mg 活性炭。
3.2.2 空氣采樣器,流量0~500ml /min。
3.2.3 熱解吸器。
3.2.4 注射器, 100ml,1ml。
3.2.5 微量注射器,10μl。
3.2.6 氣相色譜儀,氫焰離子化檢測器。
儀器操作條件
色譜柱 1:3m×4mm,FFAP:Chromosorb WAW DMCS = 10:100;
柱 溫:60℃;
汽化室溫度:120℃;
檢測室溫度:150℃;
載氣(氮氣)流量:40ml/min。
色譜柱 2:3m×4mm,內裝GDX-102;
柱 溫:90℃;
汽化室溫度:250℃;
檢測室溫度:250℃;
載氣(氮氣)流量:50ml/min。
3.3 試劑
3.3.1 FFAP,色譜固定液。
3.3.2 Chromosorb WAW DMCS擔體,60~80目;GDX-102 固定相,60~80目。
3.3.3 標准氣:用微量注射器准確抽取一定量的正戊烷、正己烷或正庚烷(色譜純,20℃時,1μl 正戊烷、正己烷和正庚烷的質量分別為0.6262mg、0.6603mg和0.6837mg),注入100ml 注射器中,用清潔空氣稀釋至100ml,計算出濃度,再稀釋成10.0mg/ml 標准氣。或用國家認可的標准氣配製。
3.4 樣品的採集、運輸和保存
現場采樣按照GBZ 159執行。
3.4.1 短時間采樣:在采樣點,打開活性碳管兩端,以200ml/min 流量採集15min 空氣樣品。
3.4.2 長時間采樣:在采樣點,打開活性碳管兩端,以50ml/min 流量採集2~8h 空氣樣品。
3.4.3 個體采樣:打開活性碳管兩端,佩戴在采樣對象的前胸上部,盡量接近呼吸帶,以50ml/min 流量採集2~8h 空氣樣品。
采樣後,立即封閉活性碳管兩端,置清潔的容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存8d,置冰箱內可保存更長時間。
3.5 分析步驟
3.5.1 對照試驗:將活性碳管帶至采樣點,除不連接空氣采樣器採集空氣樣品外,其餘操作同樣品,作為樣品的空白對照。
3.5.2 樣品處理:將采過樣的活性碳管放入熱解吸器中,抽氣端與載氣相連,進氣端與100ml 注射器相連;於250℃,以50ml/min 載氣(氮氣)流量,解吸至100ml,解吸氣供測定。若濃度超過測定范圍,用氮氣稀釋後測定,計算時乘以稀釋倍數。
3.5.3 標准曲線的繪制:用清潔空氣稀釋標准氣成0~100mg/ml 正戊烷、正己烷或正庚烷標准系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,分別進樣1.0ml,測定各標准系列,每個濃度重復測定3 次,以測得的峰高或峰面積均值對相應的正戊烷、正己烷或正庚烷濃度(mg/ml)繪制標准曲線。
3.5.4 樣品測定:用測定標准系列的操作條件測定樣品和空白對照解吸氣,由測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照的峰高或峰面積值後,由標准曲線得正戊烷、正己烷或正庚烷濃度(mg/ml)。
3.6 計算
3.6.1 按式(1)將采樣體積換算成標准采樣體積:
293 P
Vo = V ×—————×————— ……(1)
273 + t 101.3
式中:Vo —標准采樣體積,L;
V —采樣體積,L;
t — 采樣點的溫度,℃;
P — 采樣點的大氣壓,kPa。
3.6.2 按式(2)計算空氣中正戊烷、正己烷或正庚烷的濃度:
c
C = ―――――― × 100 ……(2)
Vo D
式中:C —空氣中正戊烷、正己烷或正庚烷的濃度,mg/m3;
c —測得解吸氣中正戊烷、正己烷或正庚烷的濃度,mg/ml;
100 -解吸氣的體積,ml;
Vo —標准采樣體積,L;
D -解吸效率,%。
3.6.3 時間加權平均容許濃度按GBZ159規定計算。
3.7 說明
3.7.1 本法的檢出限為5×10-3mg/ml(以進樣1.0ml計);最低檢出濃度為0.2mg/m3(以採集3L空氣樣品計)。測定范圍為5×10-3~10mg/ml。相對標准偏差為1.2%~5.7%。
3.7.2 100mg活性碳的穿透容量:正己烷為9.1mg,正庚烷為6.8mg。平均解吸效率:正己烷為86.7%,正庚烷為81%。每批活性碳管必須測定其解吸效率。
3.7.3 本法可以採用色譜柱1 或色譜柱2,也可採用相應的毛細管色譜柱。均能分離正戊烷、正己烷、異己烷、正庚烷和正辛烷,以及苯、甲苯等化合物。
Ⅱ 請問正己烷溶劑如何檢測
可以用氣相色譜法檢驗,如果沒有色譜儀也可以用蒸餾法,收集沸點在67-69度的流出物。
Ⅲ 做正己烷提取物時的注意事項
早上好,如果只是一般萃取實驗僅需注意防火防爆即可,因為正己烷和正庚烷、異辛烷一樣屬於低沸點非極性溶劑高度易燃安全無小事。使用正己烷、石油醚和THF之前一定要將雙手清洗一遍之後把握金屬把手釋放身上靜電同時切忌穿戴化纖服裝。
Ⅳ 1:1苯和石油醚混合液怎麼配
摘要 石油醚主要為戊烷和己烷的混合物。不溶於水,溶於無水乙醇、苯、氯仿、油類等多數有機溶劑。石油醚是無色透明液體,有煤油氣味。
Ⅳ 液相色譜外標法的操作步驟怎麼配製標液,是配混標還是單標
標液 和 樣品溶液分開配置 ; 先進兩針標液 ,再分別進兩針樣品1和樣品2(樣品1和2是平行樣品)。
Ⅵ 正己烷是什麼
正己烷,低毒、有微弱的特殊氣味的無色液體,是重要的化工原料和溶劑,廣泛的應用於醫葯、化工分析和化工生產行業。
正己烷常用於:
1、清潔去污劑,用於彩色印刷機、五金電子元件的清潔去污;
2、脫脂和植物油萃取;
3、粘膠配製,用於製鞋、制球;
4、油漆的稀釋劑;
5、許多汽油也含有正己烷。
此外,正己烷還用作石油加工業的催化重整,塑料製造業的丙烯溶劑回收,以及制葯、傢具製造和電器製造等多種行業。
(6)正己烷中石油類標液怎麼配擴展閱讀:
正己烷操作注意事項:
1、正己烷因其具高揮發性和高脂溶性,且有蓄積作用和對神經系統的毒性,應為高危害性毒物,工作環境應加強通風排毒,佩戴個人防護用具,防止皮膚直接接觸和呼吸道吸入正己烷。
2、灌裝時應控制流速,且有接地裝置,防止靜電積聚。
3、搬運時要輕裝輕卸,防止包裝及容器損壞。配備相應品種和數量的消防器材及泄漏應急處理設備。
Ⅶ 正己烷的特性以及操作常識
正己烷為直鏈碳氫化合物,經由原油裂解(cracking of crude oil)及分餾而得。 正己烷為無色具汽油味,有揮發性的液體,分子式C6H14,分子量為86.2公克/莫耳,熔點(MP)為95℃,沸點為68.95℃,化學文摘社號碼(Chemical Abstract Service number,簡稱CAS No.)為110-54-3、蒸氣密度(vapor density)為2.97(空氣=1),其他物理化學特性見表一。 正己烷為無色具汽油味有揮發性的液體,工業用途甚廣,1960年代日本首先報告拖鞋製造業、制葯工廠、薄板製造(laminating)發生病變,1970年代美國及1980年代台灣彩色打樣(press proofing)及制球業(ball manufacturing)皆有正己烷神經病變之報告,值得我們注意。用途 正己烷為有機溶劑,有良好的黏性,常用於橡膠食品、制葯、香水、製鞋、膠帶、制球、研磨(grinding)、皮革、紡織、傢俱、油漆工業、或為稀釋、或為清潔溶劑、或為黏膠。另外可為萃取種籽油(seed-oil)時之溶劑(如大豆油、棉籽油、亞麻子油(flax)、紅花籽油(safflower)等;亦可為製造聚合物之原料;如聚丙烯(polypropylene)、聚乙烯(polyethylene)。容許暴露濃度(Exposure Limit) 正己烷之神經毒性至1980年代方漸漸知曉,短時高濃度如在5,000ppm環境中十分鍾即會產生上呼吸道刺激、頭暈、神智昏亂,1,500ppm時會有麻痹(narcosis)、頭痛、欲嘔的現象;長期(六個月)暴露在100-190ppm環境中,可能造成多發性末梢神經病變,所以美國已將正己烷之作業空氣中容許濃度值由500ppm降為50ppm(180mg/m3),我國1985年訂定之時量平均容許濃度(TWA)也為50ppm。 在我國的應用一般是在油廠,主要在操作時注意他的防漏。在直徑240mm的立式激波管中環氧丙烷(PO)、正己烷、癸烷分別與空氣混合進行了直接起爆,測定了不同燃料、不同當量比的雲霧直接引爆的臨界起爆能。實驗發現,當PO-空氣混合物、正己烷-空氣混合物及癸烷-空氣混合物的當量比分別為1.05、1.12及1.15時,其臨界起爆能均最小;三種混合物的可爆下限當量比分別為0.47(質量濃度4.23%)、0.75(質量濃度5.29%)及0.89(質量濃度5.8%)。實驗表明,在本實驗條件下,三種燃料與空氣混合物的雲霧都容易在較大當量比范圍內引發爆炸。</FONT>
Ⅷ 正己烷的制備或來源
工業上使用的正己烷是從石油、油田氣及某些天然氣中分離出來的,可由石油餾分中分出 。近年來,由於石油精煉技術的發展,生產正己烷的成本不斷降低,所以正己烷的使用范圍和用量大大增加。
正己烷在直餾汽油、鉑重整抽余油或濕性天然氣中的含量為1%-15%左右,工業生產主要從鉑重整裝置的抽余油(含己烷11%-13%)中分離。將抽余油精餾分離,除去輕組分和重組,得含正己烷60%-80%的餾分。採用雙塔連續精餾,再經0501型催化劑加氫,除去苯等不飽和烴,得合格正己烷。美國還採用吸附分離法制備正己烷。
Ⅸ 用正己烷作為夾帶劑制備無水乙醇,那麼在相圖上可分為幾個區如何分本實驗擬在哪個區操作為什麼
正己烷是一種有機化合物,分子式為C6H14,屬於直鏈飽和脂肪烴類,由原油裂解及分餾獲得,有微弱特殊氣味的無色液體。其具有揮發性,幾乎不溶於水,易溶於氯仿、乙醚、乙醇 [1] 。主要用作溶劑,如植物油抽提溶劑、丙烯聚合溶劑、橡膠和塗料溶劑、顏料稀釋劑。 [2] 用於大豆、米糠、棉籽等各種食用油脂和香辛料中油脂等的抽提。此外,正己烷異構化是生產高辛烷值汽油調和組分的重要工藝之一。 [3]
1.正己烷存在於直餾汽油、鉑重整抽余油或濕性天然氣中,含量1%~15%。目前,工業生產主要是從鉑重整裝置的抽余油(含己烷11%~13%)中分離,用精餾法除去輕重組分後,得到含正己烷60%~80%的餾分。採用雙塔連續精餾,再經加氫,除去苯等不飽和烴,得到合格產品。 [11] 還可以採用吸附分離法制備正己烷 。 [12]
2.正己烷的精製:以工業品正己烷為原料,先用濃硫酸洗滌至酸層無色,然後用高錳酸鉀的硫酸溶液洗滌至烯烴含量合格。再依次用高錳酸鉀的氫氧化鈉水溶液、水洗滌,然後用無水氯化鈣乾燥,過濾後蒸餾,收集中間餾分,即為純品。 [13]
3.由石油餾分中分餾而得。 [14]
Ⅹ 請問工業正己烷和6#溶劑油有區別嗎
正己烷是低毒、有微弱的特殊氣味的無色液體。正己烷是一種化學溶劑,主要用於丙烯等烯烴聚合時的溶劑、食用植物油的提取劑、橡膠和塗料的溶劑以及顏料的稀釋劑,具有一定的毒性,會通過呼吸道、皮膚等途徑進入人體,長期接觸可導致人體出現頭痛、頭暈、乏力、四肢麻木等慢性中毒症狀,嚴重的可導致暈倒、神志喪失、癌症甚至死亡。
6#溶劑油是無色透明液體,易揮發易燃液體,烴類混合物,各種不同烴類溶劑含有不同成份之脂族烴,芳香族烴和環烴族。溶點—92.5℃。沸點67.5℃。易燃、低毒、溶於苯、氯份、丙酮、四氯化碳等有機溶濟,但不溶於水。 質量標准 外觀 無色透明、無懸浮沉澱物 相對密度0 .65~0.701 色度(PT—CO)號 30 閃點 20 苯胺點 145 芳香烴% 3 沸程(101.3pa) 初沸點℃ 67.5 終沸點℃ 74.5 無蒸發殘渣 ,對金屬無腐蝕用性。是基本的有機化工原料之一,可作清洗劑,清洗電子零件,也可用作金屬脫油去污清洗劑,廣泛用於印刷、五金、電子、膠水、橡膠、國防工業、油漆、化工、油脂等工業方面。
區別:6#溶劑油是一種烷烴類混合物,是石油提煉產品,也叫抽提油,正己烷是用六號溶劑油精餾生產的,所以工業正己烷中正己烷含量高,一般有三個等級,正己烷60%.80%.90%的,六號溶劑油也含很高的正己烷,大概在20-30左右,其他還含烷烴類.你買的工業正己烷實際可能給你的不是正己烷. 補充:6#溶劑油分工業和食品級的,就拿食品級的說,在生產上應用其組分中的正己烷,一般在20%以上,精緻6#正己烷含量為40%以上,有時候6#說其含量的意思為己烷的含量,別人可能告訴你說,6#的含量為74%這是說的其中的己烷含量並不是正己烷的含量,60%以上的正己烷一般是作為醫葯和食品生產用的,其正己烷含量比較高,其中己烷含量能達到90%以上!