㈠ 石油中,鑽井時錄井曲線中的氣全量的測量裝置在哪裡,是怎麼測量的所謂齊全量20%,是比值么
一看你問問題,就知道你不是干現場的。現場不說氣全量,說全烴。指的是地層中所有烴類的含量,包括輕烴和重烴。現場一般只測到C1-iC5。測量全烴主要是通過綜合錄井儀(或其他小型氣測儀)的色譜部分完成的。
地層氣體混在鑽井液中,返出到緩沖罐,通過安裝在緩沖罐處的脫氣器將地層氣分離,再通儀器房樣品泵的抽吸力,吸入儀器房,送入色譜,檢測分析。
20%的全量指的是全烴的含量是200000ppm。
㈡ 氣相色譜儀的使用方法,及使用注意事項應用范圍
氣相色譜使用注意事項
進樣應注意問題
手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡(吸樣時要慢、快速排出再慢吸,反復幾次,10ul注射器金屬針頭部分體積0.6ul,有氣泡也看不到,多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡,(指10μl注射器,帶芯子注射器平感覺)進樣速度要快(但不易特快),每次進樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開始注射樣品。
安裝色譜柱
1.安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。
2.填充柱有卡套密封和墊片密封,卡套分三種,金屬卡套,塑料卡套,石墨卡套,安裝時不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片(島津色譜是墊片密封)。
3.色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。
4. 毛細管色譜柱 安裝插入的長度要根據儀器的說明書而定,不同的色譜汽化室結構不同,所以插進的長度也不同。需要說明的如果你用 毛細管色譜柱 採用不分流,汽化室採用填充柱介面這時與汽化室連接毛細管柱不能探進太多,略超出卡套即可。
氫氣和空氣的比例對FID檢測器的影響
氫氣和空氣的比例應1:10,當氫氣比例過大時FID檢測器的靈敏度急劇下降,在使用色譜時別的條件不變的情況下,靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點火時發出「砰」的一聲,隨後就滅火,一般當你點火電著就滅,再點還著隨後又滅是氫氣量不足。
使用TCD檢測器
1.氫氣做載氣時尾氣一定要排到室外。
2.氮氣做載氣橋流不能設大,比用氫氣時要小的多。
3.沒通載氣不能給橋流,橋流要在儀器溫度穩定後開始做樣前在給。
如何判斷FID檢測器是否點著火
不同的儀器判斷方法不同,有基流顯示的看基流大小,沒有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測器出口,觀察其表面有無水汽凝結 。
如何判斷進樣口密封墊是否該換
進樣時感覺特別容易,用TCD檢測器不進樣時記錄儀上有規則小峰出現,說明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊,一般更換時都是在常溫,溫度升高後會更緊,密封墊擰的太緊會造成進樣困難,常常會把注射器針頭弄彎。
如何選擇合適的密封墊
密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊,汽化室溫度超過300℃時用耐高溫密封墊,耐高溫密封墊的一面有一層膜,使用時帶膜的面朝下。
怎樣防止進樣針不彎
很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎,原因是:
1.進樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹後會更緊,這時注射器很難扎進去。
2.位置找不好針扎在進樣口金屬部位。
3.注射器桿彎是進樣時用力太猛,進口色譜帶一個進樣器架,用進樣器架進樣就不會把注射器桿弄彎。
4.因為注射器內壁有污染,注射時將針桿推彎。注射器用一段時間就會發現針管內靠近頂部有一小段黑的東西,這時吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出,注入一點水,將針桿插到有污染的位置反復推拉,一次不行再注入水直到將污染物弄掉,這時你會看到注射器內的水變的渾濁,將針桿拔出用濾紙擦一下,再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時,進完樣要及時用溶劑洗注射器。
5.進樣時一定要穩重,急於求快會把注射器弄彎的,只要你進樣熟練了自然就快了。
提高分離度的幾種方法
1.增加柱長可以增加分離度.
2.減少進樣量(固體樣品加大溶劑量).
3.提高進樣技術防止造成兩次進樣.
4.降低載氣流速.
5.降低色譜柱溫度.
6.提高汽化室溫度.
7.減少系統的死體積,主要是色譜柱連接要插到位,不分流進樣要選擇不分流結構汽化室。
8. 毛細管色譜柱 要分流,選擇合適的分流比.
綜上所訴要根據具體情況在實驗中摸索,比如降低載氣流速、降低色譜柱溫度又會使色譜峰變寬,因此要看色譜峰型來改變條件。最終目的是達到分離好,出峰時間快。
氣相色譜 柱的安裝
色譜柱的正確安裝才能保證發揮其最佳的性能和延長使用壽命。 正確的安裝請參考以下步驟:
步驟1. 檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等檢查氣體過濾器和進樣墊,保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物,需要將進樣口的襯管清洗或更換。
步驟2. 將螺母和密封墊裝在色譜柱上,並將色譜柱兩端要小心切平
步驟3. 將色譜柱連接於進樣口上色譜柱在進樣口中插入深度根據所使用的GC儀器不同而定。正確合適的插入能最大可能地保證試驗結果的重現性。通常來說,色譜柱的入口應保持在進樣口的中下部,當進樣針穿過隔墊完全插入進樣口後如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm,這就是較為理想的狀態。(具體的插入程度和方法參見所使用GC的隨機手冊)避免用力彎曲擠壓毛細管柱,並小心不要讓標記牌等有鋒利邊緣的物品與毛細柱接觸摩擦,以防柱身斷裂受損。將色譜柱正確插入進樣口後,用手把連接螺母擰上,擰緊後(用手擰不動了)用扳手再多擰1/4-1/2圈,保證安裝的密封程度。因為不緊密的安裝,不僅會引起裝置的泄漏,而且有可能對色譜柱造成永久損壞。
步驟4. 接通載氣當色譜柱與進樣口接好後,通載氣, 調節柱前壓以得到合適的載氣流速(見下表)。
柱前壓設置為Psi
15m 25m 30m 50m 100m
0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120
0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90
0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60
0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14
(以上僅為建議的起始設置,具體數值要依據實際的載氣流速。)將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中,正常情況下,我們可以看見瓶中穩定持續的氣泡。如果沒有氣泡,就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設置,並檢查一下整個氣路有無泄漏。等所有問題解決後,將色譜柱出口從瓶中取出,保證柱埠無溶劑殘留,再進行下一步的安裝。
步驟5. 將色譜柱連接於檢測器上其安裝和所需注意的事項與色譜柱與進樣口連接大致相同。如果在應用中系統所使用的是ECD或NPD等,那麼在老化色譜柱時,應該將柱子與檢測器斷開,這樣檢測器可能會更快達到穩定。
步驟6. 確定載氣流量,再對色譜柱的安裝進行檢查注意:如果不通入載氣就對色譜柱進行加熱,會快速且永久性的損壞色譜柱。
步驟7. 色譜柱的老化色譜柱安裝和系統檢漏工作完成後,就可以對色譜柱進行老化了。
對色譜柱升至一恆定溫度,通常為其溫度上限。特殊情況下,可加熱至高於最高使用溫度10-20℃左右,但是一定不能超過色譜柱的溫度上限,那樣極易損壞色譜柱。當到達老化溫度後,記錄並觀察基線。初始階段基線應持續上升,在到達老化溫度後5-10分鍾開始下降,並且會持續30-90分鍾。當到達一個固定的值後就會穩定下來。如果在2-3小時後基線仍無法穩定或在15-20分鍾後仍無明顯的下降趨勢,那麼有可能系統裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況,應立即將柱溫降到40℃以下,盡快的檢查系統並解決相關的問題。如果還是繼續的老化,不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩定的基線。
一般來說,塗有極性固定相和較厚塗層的色譜柱老化時間長,而弱極性固定相和較薄塗層的色譜柱所需時間較短。而PLOT色譜柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步驟:HLZ Pora 系列 250℃, 8小時以上Molesieve(分子篩) 300℃ 12小時Alumina(氧化鋁) 200℃ 8小時以上由於水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附,使得這兩種色譜柱容易發生保留行為漂移。
當柱子分離過含有高水分樣品後,需要將色譜柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。
步驟8. 設置確認載氣流速對於 毛細管色譜柱 ,載氣的種類首選高純度氮氣或氫氣。載氣的純度最好大於99.995%,而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是 毛細管色譜柱 ,那麼依照載氣的平均線速度(cm/sec),而不是利用載氣流量(ml/min)來對載氣做出評價。因為柱效的計算採用的是載氣的平均線速度。推薦平均線速度值:氮氣:10-12cm/sec 氫氣:20-25cm/sec載氣雜質過濾器在載氣的管線中加入氣體過濾裝置不僅可以延長色譜柱壽命,而且很大程度的降低了背景噪音。建議最好安裝一個高容量脫氧管和一個載氣凈化器。使用ECD系統時,最好能在其輔助氣路中也安裝一個脫氧管。
步驟9. 柱流失檢測在色譜柱老化過程結束後,利用程序升溫作一次空白試驗(不進樣)。一般是以10℃/min從50℃升至最高使用溫度,達到最高使用溫度後保持10min。這樣我們就會的到一張流失圖。這些數值可能對今後作對比試驗和實驗問題的解決有幫助。在空白試驗的色譜圖中,不應該有色譜峰出現。如果出現了色譜峰,通常可能是從進樣口帶來的污染物。如果在正常的使用狀態下,色譜柱的性能開始下降,基線的信號值會增高。另外,如果在很低的溫度下,基線信號值明顯的大於初始值,那麼有可能是色譜柱和 GC系統有污染。其他:色譜柱的保存用進樣墊將色譜柱的兩端封住,並放回原包裝。在安裝時要將色譜柱的兩端截去一部分,保證沒有進樣墊的碎屑殘留於柱中。
注意:當空氣中氫氣的含量在4-10%時,就有爆炸的危險。所以一定要保證實驗室有良好的通風系統。
還可以用在海關檢驗檢疫,化育賽事的興奮劑檢測,及總裁部門,科研單位,大學院校等
㈢ 手持糖度計和手持折光儀的區別
1、作用不同
手持糖度計:手持式糖度計用於方便、快速測定含糖溶液中重量百分比濃度或折射率。
手持折光儀:可用於測定液體的折射率、溶液中的溶質含量、葡萄酒含糖量、高糖溶液中含水量、海水鹽度和電池電解液比重等。
2、工作原理不同
手持糖度計:糖度計主要利用光線從一種介質進入另一種介質時會產生折射現象,且入射角正弦之比恆為定值,此比值稱為折光率。利用糖溶液中可溶性物質含量與折光率在普通環境下成正比例,可以測定出糖溶液的折光率,這樣糖度宴昌慧計/折射儀就求算出糖的濃度。
手晌答持折光儀:折射率和平均色散是物質的重要光學常數之一,能藉以了解物質的光學性能、純度、濃度及色散大小等。本儀器並能測出蔗糖溶液內含糖量濃度百分數。
3、應用行業不同
手持糖度計:廣泛應用於製糖、食品、飲料等工業部門及農業生產和科研中。
手持折光儀:是石油工業、油脂工業、制漆迅戚工業、食品工業、日用化學工業、製糖工業和地質勘察等有關工廠學校及研究單位不可缺少的常用設備之一。
㈣ 比值法PAHs 源解析
比值法是判別PAHs污染來源簡單易行的方法,主要用於定性地描述PAHs的來源種類。由於互為異構體的PAHs化合物,往往具有相似的熱力學分配系數和動力學質量轉移系數,因此PAHs單組分化合物的含量比值被當做一種方法廣泛用來確定環境樣品中PAHs最明顯的污染源(Wilcke,2000;McCreadyetal.,2000)。應用較為廣泛的兩宴畢對化合物比值是:菲/蒽(Phe/Ant)、熒蒽/芘(Flu/Pyr)。菲比蒽具有更高的熱力學穩定性,而芘則比熒蒽穩定,如果菲/蒽>10或熒蒽/芘<1,指示PAHs主要來源於石油源;如果菲/蒽<10或熒蒽/芘>1,則指示PAHs主要來源於燃燒源(Socioetal.,2000;Sicreetal.,1987)。一般認為,與油類污染有關的PAHs主要以烷基化PAHs為主,而以化石燃料不完全燃燒為來源的PAHs以母體PAHs為主。此外,由於低分子量PAHs主要來源於石油,而礦物燃料燃燒及焦化過程是母體及高分子量PAHs的主要來源,因此可將低分子量PAHs(LowMolecularWeight,LMW,指2、3環PAHs)與高分子量PAHs(HighMolecularWeight,HMW,指4~6環PAHs)的比值作為石油源或燃燒源的指標(Tametal.,2001;Yuanetal.,2001)。如果LMW/HMW>1,指示PAHs主要來源於石油源;如LMW/HMW<1,則指示PAHs主要來源於燃燒源。Yunkeretal.(2002)等認為,Flu/(Pyr+Flu)<0.4或InP/(InP+BP)<0.2表明是石油源;Flu/(Pyr+Flu)在0.4~0.5之間或InP/(InP+BP)在0.2~0.5之間為液體化石燃料燃燒(汽車尾氣和原油)產生,而Flu/(Pyr+Flu)>0.5或InP/(InP+BP)>0.5為雜草、木材和煤的燃燒產生。BaA/(BaA+Chr)<0.2和BaA/(BaA+Chr)>0.35分別指示石油源和燃燒源。Maetal.(2005)使用Phe/Ant、Flu/Pyr比值分析了北京郊區表層土壤中PAHs的來源,指出該地區土壤中PAHs主要來源於燃燒源,尤其是機動車尾氣排放是一個最主要污染源。Pingetal.(2007)使用Phe/Ant、Flu/Pyr、LMW/HMW等比值分析了長江三角洲地區表層土壤中PAHs的來源,指出浙江省舟山地區土壤中PAHs主要來源於石油源,其餘地區土壤中PAHs主要來源於以煤炭和生物體燃燒為主的燃燒源。
本研究中各灌區表層土壤中的比值情況見表4.12。
表4.12 研究區土壤中PAHs特徵分子的含量比值
由表4.12可以看出,污灌區土壤中LMW/HMW遠大於1,表明PAHs主要來源於石油源。因為石油是低溫下形成的,烷基化程度很高,特別是C2以上的烷基取代PAHs較多,因此石油化工等工業排放的污水中,來源於油類和石油類烷基取代的PAHs含量較高,而且母體PAHs多是含有低環數的PAHs。Flu/Pyr>1,Flu/(Pyr+Flu)>0.5說明又有部分燃燒源的輸入。InP/(InP+BP)在0.2~0.5之間,說明還有液態化石燃料燃燒的輸入。由於污灌區采樣點附近重工業企業較多,PAHs或通過污水灌溉,或以煙塵顆粒為載體通過大氣干、濕沉降和風力輸送進入到土壤環境中,並在土壤中發生不同深度的遷移。此外,工業區和居民區排放的廢氣廢渣、汽車尾氣和煤、焦炭的燃燒所產生的顆粒通過干濕沉降進入土壤表面,也給土壤貢獻了部分PAHs。
再生水灌區土壤中Flu/Pyr遠大於1,LMW/HMW<1,Flu/(Pyr+Flu)>0.5,InP/(InP+BP)在0.2~0.5之間,說明PAHs主要來源於燃燒飢祥畝源的輸入。對於來源於燃料不完全燃燒的PAHs,由於在高溫下形成,烷基取代的PAHs的支鏈被打斷,所以一爛森般烷基化程度不高,而且母體PAHs以難以開環裂解的高環數PAHs為主。此外,Phe/Ant>10,說明又有部分石油源的輸入。
清灌區土壤中Phe/Ant<10,Flu/Pyr>1,Flu/(Pyr+Flu)>0.5,InP/(InP+BP)在0.2~0.5之間,BaA/(BaA+Chr)>0.35,LMW/HMW<1說明PAHs主要來源於燃燒源的輸入,其中汽車尾氣的排放和秸稈焚燒是主要的污染源。
由於污灌區和再生水灌區均位於北京市東南郊,張樹才等(2007a,b)對北京東南郊大氣降塵中PAHs的特徵進行了研究,結果表明,所有降塵樣品分布較為集中,5~6環組分比例變化相對較小,均在5%以下;2~3環組分在各個樣品中佔有優勢地位,大致在60%~90%之間;4環組分比例則在10%~40%之間。這里引用的數據與污灌區表土和地表水及再生水灌區表土和再生水進行對比分析,結果如圖4.30所示。
圖4.30 不同灌區表土、地表水及大氣降塵中PAHs組成分布圖
由圖4.30可以看出,大氣降塵中的PAHs組成與污灌區地表水和再生水的組成有相同之處,均是以低環的2~3環PAHs為主,4環以上所佔比例很小。可見大氣降塵是地表水PAHs污染的一個重要來源。這同時再次證實了污灌區地表水和再生水中PAHs的含量會隨季節有明顯變化。污灌區表土和再生水灌區表土PAHs組成與大氣降塵的組成有明顯的差別,污灌區的表土以2環PAHs為主,4環以上的PAHs次之,3環PAHs所佔比例最小,而再生水灌區表土以4環以上的PAHs為主,3環的次之,2環PAHs所佔比例最小,因此可以初步推斷,大氣顆粒干濕沉降不是污灌區和再生水灌區表土PAHs污染的唯一來源,兩灌區表土中PAHs可能是大氣沉降和污水灌溉共同作用的結果。
㈤ 柴油機油中的機械雜質採用什麼方法檢測
根據潤滑脂和石油脂錐入度測定法(GB/T269-91)的規定,潤滑脂錐入度是在25℃下,將錐體組合件從錐入度計上釋放下來,使錐體下落5秒鍾,並測定其刺入試樣的深度。用錐入度法測定樣品稠度按測定條件和試樣的不同,分為潤滑脂全尺寸錐體方法、1/2和1/4比例錐體方法和石油脂全尺寸錐體方法三部分。全尺寸錐體分「標准」和「供選擇的」兩種:錐入度大於400單位用「標準的」,錐入度小於400單位用「供選擇的」。樣品量少且全尺寸錐入度為175~385單位可用1/4比例錐體。
潤滑脂全尺寸錐體方法、1/2和1/4比例錐體方法又根據所用儀器和測試條件的不同,分為不工作、工作、延長工作和塊錐入度等四種方法。
不工作錐入度——潤滑脂試樣在盡可能少攪動情況下轉移到工作器脂杯或相同尺寸的容器中,在25℃時測得的錐入度。
工作錐入度——它是潤滑脂技術標准中用得最多,它是試樣在潤滑脂工作器中,恆溫25℃並給予往復工作60次後立即測定的錐入度。
延長工作錐入度——在規定條件下,試樣在潤滑脂工作器中多於往復工作60次後所測得的錐入度。
塊錐入度——試樣在沒有容器的情況下,具有保持其形狀的足夠硬度時測定的錐入度。