『壹』 溶劑選擇
由於每種待測物及環境樣品性質不盡相同,這就要對提取溶劑進行優化。根據相似相溶的原理,盡量選擇與待測物極性相近的有機溶劑作為提取劑。提取劑必須與樣品能很好地分離,且不影響待測物的純化與測定;提取劑不能與樣品發生作用,要求毒性低、價格便宜;此外,還要求提取劑沸點范圍在45~80℃之間為好。同時還要考慮溶劑對樣品的滲透力,以便將土樣中待測物充分提取出來。當單一溶劑不能成為理想的提取劑時,常用兩種或兩種以上不同極性的溶劑以不同的比例配成混合提取劑。《土壤環境監測技術規范》(HJ/T166—2004)中提到的常用有機溶劑的極性由強到弱的順序為:水、腈、甲醇、乙酸、乙醇、異丙醇、丙酮、二氧六環、正丁醇、正戊醇、乙酸乙酯、乙醚、硝基甲烷、二氯甲烷、苯、甲苯、二甲苯、四氯化碳、二硫化碳、環己烷、正己烷(石油醚)和正庚烷。
由於溶劑種類很多,如果全面展開,僅溶劑一項就會成本很高、耗時很長。本實驗僅選擇了文獻中幾種常用溶劑———甲醇、丙酮、正己烷和二氯甲烷,以超聲提取為處理方法分別對土壤樣品(均為10g)中16種多環芳烴和8種有機氯農葯進行實驗。
不同溶劑對土壤樣品中16種多環芳烴提取結果見表2.5。
表2.5 多環芳烴提取結果(單位:ng)
圖2.8可以更直觀地顯示測量結果。
圖2.8 不同溶劑對PAHs提取結果
結果表明:不同溶劑對多環芳烴的提取效果差異較大。單一溶劑中,甲醇效果最差,正己烷和丙酮效果次之,二氯甲烷提取效果最好,特別是對四環及其以上的多環芳烴提取優勢明顯,例如苯並[a]芘、茚[1,2,3-cd]芘、苯並[a,h]蒽和苯並[g,h,i]苝等;單一溶劑的提取效果並非與其極性強度成正比。由此可以得出:極性過強或過弱的溶劑不適宜對多環芳烴的提取,只有極性在一定范圍內的有機溶劑才有助於土壤中多環芳烴的提取。
所選擇的溶劑中,整體效果上看,正己烷∶二氯甲烷=1∶1提取效果最好。這是由於不同溶劑極性不同、滲透力不同,相互間產生促萃效應,彌補了彼此的不足,進而對土壤樣品中多環芳烴產生了較好的萃取能力。不同溶劑對土壤樣品中的有機氯農葯提取結果見表2.6。
表2.6 有機氯農葯提取結果(單位:ng)
圖2.9可以更直觀顯示測量結果。
圖2.9 不同溶劑對有機氯農葯提取結果
結果表明:不同溶劑對有機氯農葯的提取效果明顯不同。單一溶劑中,甲醇效果最差,正己烷效果次之,丙酮和二氯甲烷提取效果最好,對DDT提取效果看丙酮稍顯優勢。實驗結果並非完全與溶劑極性強度成正比。由此可以得出:極性過強或過弱的溶劑亦不適宜對有機氯農葯的提取,只有極性在一定范圍內的有機溶劑才有助於土壤中有機氯農葯的提取。
所選擇的溶劑中,整體效果上看,正己烷∶二氯甲烷=1∶1提取效果最好,對八種有機氯農葯均表現出較好的提取效果,而丙酮∶二氯甲烷=1∶1的提取效果稍差於前者,正己烷∶丙酮=1∶1的混合溶劑的提取效果與前兩者相比較,則顯出對DDT的提取效果較差。整體上看混合溶劑正己烷∶二氯甲烷=1∶1對土壤中的有機氯農葯提取效果均優於單一溶劑。這是由於不同溶劑極性不同、滲透力不同,相互間產生促萃效應,彌補了彼此的不足,進而對土壤樣品中有機氯農葯產生了較好的萃取能力。
『貳』 有機溶劑是否可以隨便選,選時要考慮什麼
能溶解硅油和石蠟等潤滑油的有機溶劑一般為:甲苯、二甲苯、石油醚、氯仿、辛醇、松節油等。
『叄』 石油溶劑的概念
石油溶劑
petroleum solvent
對某些物質起溶解、稀釋、洗滌和抽提等作用的輕質石油產品。易燃、易蒸發。由原油經常壓蒸餾所得沸點范圍較窄的輕質油餾分經酸鹼等精製而得,也可由催化重整的產物經芳烴抽提後的抽余物再進行蒸餾精製而成。主要成分為烷烴、環烷烴和少量芳烴,不含任何添加劑。石油溶劑通常按其98%餾出溫度或干點100%餾出溫度分為70 、90 、120、180、190、200等牌號。
『肆』 如何選擇溶劑在什麼情況下使用混合溶劑
溶液的凈化和分離方法有:結晶、吸附、離子沉澱(見水解沉澱)、絡合物沉澱、金屬置換沉澱、氣體還原沉澱、離子浮選、沉澱浮選、離子交換、溶劑萃取等。膜分離技術、色譜、有機溶劑萃取、微波萃取、沉澱、結晶
8.3. 薄層色譜(TLC)的使用指南
綜述:薄層色譜(TLC)是一種非常有用的跟蹤反應的手段,還可以用於柱色譜分離中合適溶劑的選擇。薄層色譜常用的固定相有氧化鋁或硅膠,它們是極性很大(標准)或者是非極性的(反相)。流動相則是一種極性待選的溶劑。在5.301中以及大多數實驗室實驗中,都將使用標准硅膠板。將溶液中的反應混合物點在薄板上,然後利用毛細作用使溶劑(或混合溶劑)沿板向上移動進行展開。根據混合物中組分的極性,不同化合物將會在薄板上移動不同的距離。極性強的化合物會「粘」在極性的硅膠上,在薄板上移動的距離比較短。而非極性的物質將會在流動的溶劑相中保留較長的時間從而在板上移動較大的距離。化合物移動的距離大小用Rf值來表達。這是一個位於0~1之間的數值,它的定義為:化合物距離基線(最先點樣時已經確定)的距離除以溶劑的前鋒距離基線的距離。
薄層色譜(TLC)實驗步驟:
1) 切割薄板。通常,買來的硅膠板都是方形的玻璃板,必需用鑽石頭玻璃刀按照模板的形狀進行切割。在切割玻璃之前,用尺子和鉛筆在薄板的硅膠面上輕輕地標出基線的位置(注意不要損壞硅膠面)。藉助鋒利的玻璃切割刀和一把引導尺,你便可方便地進行玻璃切割。當整塊玻璃被切割後,你就可以進一步將其分成若干獨立的小塊了。(開始的時候,也許你會感到有一些難度,但經過一些訓練以後,你便會熟練地掌握該項技術。
2) 選取合適的溶劑體系。化合物在薄板上移動距離的多少取決於所選取的溶劑不同。在戊烷和己烷等非極性溶劑中,大多數極性物質不會移動,但是非極性化合物會在薄板上移動一定距離。相反,極性溶劑通常會將非極性的化合物推到溶劑的前段而將極性化合物推離基線。一個好的溶劑體系應該使混合物中所有的化合物都離開基線,但並不使所有化合物都到達溶劑前端, Rf值最好在0.15~0.85之間。雖然這個條件不一定都能滿足,但這應該作為薄層色譜分析的目標(在柱色譜中,合適的溶劑應該滿足Rf在0.2~0.3之間)。那麼,應該選取哪些溶劑呢?一些標准溶劑和他們的相對極性(從LLP中摘錄)列於如下:
強極性溶劑:
甲醇〉乙醇〉異丙醇
中等極性溶劑:
乙氰〉乙酸乙酯〉氯仿〉二氯甲烷〉**〉甲苯
非極性溶劑:
環己烷,石油醚,己烷,戊烷
常用混合溶劑:
乙酸乙酯/己烷:常用濃度0~30%。但有時較難在旋轉蒸發儀上完全除去溶劑。
**/戊烷體系:濃度為0~40%的比較常用。在旋轉蒸發器上非常容易除去。
乙醇/己烷或戊烷:對強極性化合物5~30%比較合適。
二氯甲烷/己烷或戊烷:5~30%,當其他混合溶劑失敗時可以考慮使用。
3) 將1~2mL選定的溶劑體系倒入展開池中,在展開池中放置一大塊濾紙。
4) 將化合物在標記過的基線處進行點樣。我們用的點樣器是買來的,此外,點樣器也可從加熱過的Pasteur吸管上拔下(你可以參照UROP)。在跟蹤反應進行時,一定要點上起始反應物、反應混合物以及兩者的混合物。
5) 展開:讓溶劑向上展開約90%的薄板長度。
6) 從展開池中取出薄板並且馬上用鉛筆標注出溶劑到達的前沿位置。根據這個算Rf的數值。
7) 讓薄板上的溶劑揮發掉。
8) 用非破壞性技術觀察薄板。最好的非破壞性方法就是用紫外燈進行觀察。將薄板放在紫外燈下,用鉛筆標出所有有紫外活性的點。盡管在5.301中不用這種方法,但我們將採用另一常用的無損方法--用碘染色法。(你可以參看UROP)。
9) 用破壞性方式觀測薄板。當化合物沒有紫外活性的時候,只能採用這種方法。在5.301中,提供了很多非常有用的染色劑。使用染色劑時,將乾燥的薄板用鑷子夾起並放入染色劑中,確保從基線到溶劑前沿都被浸沒。用紙巾擦乾薄板的背面。將薄板放在加熱板上觀察斑點的變化。在斑點變得可見而且背景顏色未能遮蓋住斑點之前,將薄板從加熱板上取下。
10) 根據初始薄層色譜結果修改溶劑體系的選擇。如果想讓Rf變得更大一些,可使溶劑體系極性更強些;如果想讓Rf變小,就應該使溶劑體系的極性減小些。如果在薄板上點樣變成了條紋狀而不是一個圓圈狀,那麼你的樣品濃度可能太高了。稀釋樣品後再進行一次薄板層析,如果還是不能奏效,就應該考慮換一種溶劑體系。
11) 做好TLC標記,計算每個斑點的Rf值,並且在筆記本中畫出圖樣。
TLC顯色試劑的選擇
顯色試劑
顯色劑可以分成兩大類:一類是檢查一般有機化合物的通用顯色劑;另一類是根據化合物分類或特殊官能團設計的專屬性顯色劑。顯色劑種類繁多,本章只能列舉一些常用的顯色劑。 l.通用顯色劑
硫酸常用的有四種溶液:硫酸-水(1:1)溶液;硫酸-甲醇或乙醇(1:1)溶液;1.5mol/L硫酸溶液與0.5-1.5mol/L硫酸銨溶液,噴後110oC烤15min,不同有機化合物顯不同顏色。
0.5%碘的氯仿溶液 對很多化合物顯黃棕色。
中性0.05%高錳酸鉀溶液 易還原性化合物在淡紅背景上顯黃色。
鹼性高錳酸鉀試劑 還原性化合物在淡紅色背景上顯黃色。 溶液I:1%高錳酸鉀溶液;溶液Ⅱ:5%碳酸鈉溶液;溶液I和溶液Ⅱ等量混合應用。
酸性高錳酸鉀試劑 噴1.6%高錳酸鉀濃硫酸溶液(溶解時注意防止爆炸),噴後薄層於180oC加熱15~20min。
酸性重鉻酸鉀試劑 噴5%重鉻酸鉀濃硫酸溶液,必要時150oC烤薄層。
5%磷鉬酸乙醇溶液 噴後120oC烘烤,還原性化合物顯藍色,再用氨氣薰,則背景變為無色。
⑧鐵氰化鉀-三氯化鐵試劑 還原性物質顯藍色,再噴2mol/L鹽酸溶液,則藍色加深。 溶液I:1%鐵氰化鉀溶液;溶液Ⅱ:2%三氯化鐵溶液;臨用前將溶液I和溶液Ⅱ等量混合。
2.專屬性顯色劑 由於化合物種類繁多,因此專屬性顯色劑也是很多的,現將在各類化合物中最常用的顯色劑列舉如下:
(1) 烴類
①硝酸銀/過氧化氫 檢出物:鹵代烴類。 溶液:硝酸銀O.1g溶於水lml,加2-苯氧基乙醇lOOml,用丙酮稀釋至200ml,再加30%過氧化氫1滴。 方法:噴後置未過濾的紫外光下照射; 結果:斑點呈暗黑色。
②熒光素/溴 檢出物:不飽和烴。 溶液:I.熒光素0.1g溶於乙醇lOOml;Ⅱ.5%溴的四氯化碳溶液。 方法:先噴(I),然後置含溴蒸氣容器內,熒光素轉變為四溴熒光素(曙紅),熒光消失,不飽和烴斑點由於溴的加成,阻止生成曙紅而保留熒光,多數不飽和烴在粉紅色背景上呈黃色。
③四氯鄰苯二甲酸酐 檢出物:芳香烴。 溶液:2%四氯鄰苯二甲酸酐的丙酮與氯代苯(10:1)的溶液。 方法:噴後置紫外光下觀察
『伍』 石油溶劑的分類
1、70號溶劑油。沸程60~70℃。主要成分為飽和烴。日用化學工業部門用於抽提香料物質中的香精,油脂工業部門用於抽取油料中的油脂。
2、90號溶劑油,又稱石油醚,也被俗稱6號溶劑油。沸程60~90℃。主要用作工業溶劑和化學試劑。也用於抽提葯物的有效組分,提取煙葉中煙鹼,及抽取動植物中的油脂。
3、120號溶劑油,又稱橡膠溶劑油。沸程80~120℃。用於輪胎 、 膠鞋生產過程中溶解膠料和配製膠漿等,也可用作特殊快乾 油漆和顏料的稀釋劑。
4、 180 號溶劑油,又稱航空洗滌油。沸程40~180℃。其精製程度較深。用於洗滌航空發動機的機械零部件及精密儀器儀表。
5、190號溶劑油,又稱工業汽油。沸程40~190℃。主要用於清洗各種機械零件,用作農葯和醫葯工業的溶劑,及用作噴燈和打火機的燃料等。
6、200號溶劑油 ,俗稱松香水。用作油漆的稀釋劑。
『陸』 成都哪裡在賣石油醚,在哪裡買得到
石油醚比較常用的是石油醚60-90,石油醚90-120,石油醚140-200,成都利寶利化工石油醚,溶劑油,白電油,石腦油,大宗。
『柒』 溶劑提取法的溶劑的選擇
常見的溶劑可以分為三大類:
①水是強極性溶劑。
②親水性有機溶劑。
③親脂性有機溶劑。
常見溶劑的親脂性的強弱順序為(親水性則相反):石油醚>苯>氯仿>乙醚>乙酸乙酯>丙酮>乙醇>甲醇。
選擇適當溶劑是溶劑提取法的關鍵。
①溶劑對有效成分溶解度大,對雜質溶解度小。
②溶劑不能與中葯成分起化學變化。
③溶劑要經濟、易得、使用安全等。常用的提取法有浸漬法、滲濾法、煎煮法、迴流提取法及連續提取法。
『捌』 乾洗店要用的乾洗溶劑都有哪幾種
一般有三種,第一是氯代烴合成溶劑,常用的是四氯乙烯,它安全性好,脫脂去污能力強,對塑料、尼龍等製品有較強的溶解作用,所以,洗滌時必須將這樣的飾物(如紐扣等)取下。
第二種是氯氟溶劑,其典型代表為三氯三氟乙烷(CFC-113)等,它無毒,不可燃,對橡膠、多屬化纖無腐蝕性,洗凈度高於四氯乙烯。但此類溶劑破壞大氣的臭氧層,已被禁止使用。
第三種是碳氫溶劑,即石油溶劑,洗滌效果好,用此類溶劑洗完後的衣物,無四氯乙烯洗滌常有的異味,對人體和環境無污染。過去因其安全性較差,曾被淘汰,現在隨著科學技術的發展,安全性已被解決,因而,越來越得到乾洗業主的青睞。
『玖』 溶劑型塗料中的溶劑的選擇應該考慮哪些因素
溶劑型塗料中的溶劑的選擇應該考慮的因素:
首先要考慮樹脂,顏填料和溶劑的相容性,樹脂在溶劑中應該具有良好的溶解性能,能夠完全溶解在溶劑中,顏填料和溶劑具有良好的潤濕性能,能夠均勻的分散在溶劑中。其次,具有合適的揮發速度,使塗料具有良好的成膜性能,不至於乾的太快,或者乾的太慢。第三,溶劑形成的氣體應該具有良好的擴散性能,不能是塗膜出現穿孔,導致塗膜的防護性能下降。
『拾』 你好,石油類溶劑有哪些成本低的,溶於瀝青的
石油溶劑是指對某些物質起溶解、稀釋、洗滌和抽提等作用的輕質石油產品。它們一般有6種,70號、90號、120號、180號、190號和200號溶劑油。①70號溶劑油沸程60~70℃ 。主要成分為飽和烴。日用化學工業部門用於抽提香料物質中的香精,油脂工業部門用於抽取油料中的油脂。②90號溶劑油,又稱石油醚。沸程60~90℃。主要用作工業溶劑和化學試劑。也用於抽提葯物的有效組分,提取煙葉中煙鹼,及抽取動植物中的油脂。③120號溶劑油,又稱橡膠溶劑油 。沸程80~120℃。用於輪胎 、 膠鞋生產過程中溶解膠料和配製膠漿等,也可用作特殊快乾油漆和顏料的稀釋劑 。 ④ 180 號溶劑油,又稱航空洗滌油。沸程40~180℃ 。其精製程度較深 。用於洗滌航空發動機的機械零部件及精密儀器儀表 。 ⑤190號溶劑油,又稱工業汽油。沸程40~190℃。主要用於清洗各種機械零件,用作農葯和醫葯工業的溶劑,及用作噴燈和打火機的燃料等。⑥200號溶劑油 ,俗稱松香水 。用作油漆的稀釋劑。
石油溶劑也可以理解為用蒸餾或熱裂石油的方法得到的溶劑。蒸餾得到的主要是烷烴類化合物,但含有部分芳香族化合物,熱裂得到的是芳香族含量高的溶劑。石油醚溶劑是通常指低沸點的石油餾分,只含1—5%的芳烴。石油醚一般分三個餾分,40—60℃,60—80℃和80—100℃,它們的比重為0.645—0.676。漆用溶劑汽油或稱白油或松香水,一般含15—18%的芳烴,沸點范圍為150—190℃,揮發較慢,可以溶解大部分天然樹脂,以及含油量高的醇酸樹脂,但對合成樹脂一般溶解力較差。白油除用作溶劑外,也用於清洗溶劑。高芳烴含量的石油溶劑,芳烴含量可高達80—93%,主要是各種三甲苯的混合物,沸點在100—210℃間,它有很高的溶解力,有淡的不難聞的氣味。