Ⅰ 【求助】柱层析产品中带有硅胶怎么避免和除去
硅胶的目数越大,硅胶越细,这样你得产品中很容易有硅胶存在,而过滤时很细的硅胶经常随着产品下来,我建议你使用100-200目的柱层析硅胶。还有,硅胶分为G, H, GF254, 而GF254是带有紫外荧光的,也就是平时TLC监测时使用的,这种硅胶很细的。普通过柱子用的则是硅胶G的。YUE-jf(站内联系TA)我建议用200~300目的硅胶
100~200目的太粗。aion0209(站内联系TA):)滤过脱脂棉看看。。。啄木鸟爱虫子(站内联系TA)建议一:改用200-300目或100-200目的硅胶,我们实验室都是用的这两种,
没用过300-400目的。
建议二:过完柱的产品,浓缩后,可以用脱脂棉过滤一下,我们以前这样试过,效果还不错。
两者结合使用效果更好wachina(站内联系TA)把产品溶于DCM,用滤纸最好用高效滤膜滤一下即可nlt(站内联系TA)把产品溶解了用硅藻土抽率可去掉cj200310(站内联系TA)用脱脂棉效果较好!!cherry1986(站内联系TA)做NMR之前把溶液过滤到核磁管里DLwanhh(站内联系TA)砂芯上放置脱脂棉yanqicn(站内联系TA)用带有沙板的柱子不就行了ff-gxy(站内联系TA)装硅胶值钱柱子里装硅藻土或者棉花塞进都可以试试我们一般过柱分离效果好的话还是要300-400目的 氢谱上硅胶还是很少的
Ⅱ 28mm*800mm的层析柱要加多少g硅胶啊
28mm*300mm的 要是加C型柱层析的话295.6—369g,B型柱层析的话369—443.3g,注意不要装满
Ⅲ 多少克粗产品需要多少克的硅胶来装柱子
这个要具体问题具体分析了。好分就少用硅胶,难分就要多用硅胶了。比较容易分的一般7——10倍吧。曾经过过40倍硅胶的柱子,柱径30cm,累死人。
Ⅳ 过柱子时用硅胶拌产物的比例是什么
湿法上样嘛?具体比例不用太在意,但是一定是先用硅胶装好柱子,最后一点点点的硅胶跟产物混合上在顶端。
Ⅳ 几十毫克的产物过柱子,应该注意些什么啊
在催化反应扩展底物范围时,分离的产物都是毫克级的,这时首先要选取最细的柱子(我们一般用直径为1cm的层析柱),根据Rf值选择合适的装柱长度。不建议刮大板子(在产物结构已分析清楚的情况下),这是因为TLC做的分离收率一般情况下都不准确。如果执意要刮大板子的话,最好用DCM:METHANOL=10:1的展开剂浸泡所刮下的硅胶,尽量减少损失。2. 产物是否具有荧光。没有荧光的,选取好合适的显色方法。此外,有荧光的产物,也要注意在分离时,由于稀释作用,而导致荧光减弱,甚至消失的情况。遇到这种情况,尽量收集所有的组份,然后TLC--显色后,再旋蒸浓缩。
压力可以增加淋洗剂的流动速度,减少产品收集的时间,但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候,常压柱是效率最高的,但是时间也最长,比如天然化合物的分离,一个柱子几个月也是有的。
减压柱能够减少硅胶的使用量,感觉能够节省一半甚至更多,但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发(有时在柱子外面有水汽凝结),以及有些比较易分解的东西可能得不到,而且还必须同时使用水泵抽气(很大的噪音,而且时间长)。以前曾经大量的过减压柱,对它有比较深厚的感情,但是自从尝试了加压后,就几乎再也没动过减压的念头了。
加压柱是一种比较好的方法,与常压柱类似,只不过外加压力使淋洗剂走的快些。压力的提供可以是压缩空气,双连球或者小气泵(给鱼缸供气的就行)。特别是在容易分解的样品的分离中适用。压力不可过大,不然溶剂走的太快就会减低分离效果。个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。
柱子的尺寸编辑
应该是粗长的最好。柱子长了,相应的塔板数就高。柱子粗了,上样后样品的原点就小(反映在柱子上就是样品层比较薄),这样相对的减小了分离的难度。试想如果柱子十厘米,而样品就有二厘米,那么分离的难度可想而知,恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。而如果样品层只有0.5厘米,那么各组分就比较容易得到完全分离了。当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了,不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了(有些不环保的说,不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费)。
现在见到的柱子径高比一般在1:5~10,书中写硅胶量是样品量的30~40倍,具体的选择要具体分析。如果所需组分和杂质分的比较开(是指在所需组分rf在0.2~0.4,杂质相差0.1以上),就可以少用硅胶,用小柱子(例如200毫克的样品,用2cm×20cm的柱子);如果相差不到0.1,就要加大柱子,我觉得可以增加柱子的直径,比如用3cm的,也可以减小淋洗剂的极性等等。
Ⅵ 【求助】大家实验室柱层析用的硅胶是哪产的一般用多少目的
我们实验室都用的青岛海洋或者是青岛海浪的,200-300目,没有出现逆说的漏的很严重啊,你上样用的是多少目啊? :sweat:上样用200-300目的,乙酸乙酯做洗脱剂,用欣维尔C板的层析柱,流下的都是浑浊的。。。。额。。。。GY2009(站内联系TA)200-300目 很少有漏的啊 如果漏的话面管子塞点棉花就可以了mikegg(站内联系TA)砂芯出问题了。下面塞点棉花吧。YUE-jf(站内联系TA)过柱子一般用200--300目的就可以了y8d4p(站内联系TA)砂芯出现问题了,用点棉花就行了attp(站内联系TA)Originally posted by 马灵儿 at 2010-11-04 11:32:23: :rol:俺们实验室用的是青岛海洋化工厂100-200目的硅胶,看很多文献上写用的是200-300目的硅胶,有次也用这个目数的硅胶,结果发觉漏得很严重。。。。
Ⅶ 300g的样品如何上硅胶柱硅胶用量是多大,柱子的尺寸如何选择,以及多少体积接一个馏分
300g的样品可以采用固体上样的方法:300g样品和300g至450g硅胶加适量溶剂充分混合,通风橱里仔细研磨并挥干溶剂。
硅胶用量:(300g+拌样硅胶质量约300g)*20=12000g;
需约24L的硅胶体积:直径约16cm,高约120cm的柱子;
250mL一个馏分。
Ⅷ 为什么拌样用100到200目的硅胶,而过柱子要300到400目的硅胶
首先你要确认你使用的柱层层析硅胶是哪一种型号的,简单的从大类别上区分,柱层层析硅胶有粗孔柱层层析硅胶、细孔柱层层析硅胶、大孔柱层层析硅胶、B型柱层层析硅胶。不同类型的柱层层析硅胶的物化指标是个不相同的,具体如下:1、粗孔柱层层析硅胶:平均孔径80-100A,孔容0.75-1.0ml/g,比表面300-450/g2、细孔柱层层析硅胶:平均孔径20-30A,孔容0.35-0.45ml/g,比表面650-800m2/g3、大孔柱层层析硅胶:平均孔径120-180A,孔容1.05-1.25ml/g,比表面240-300m2/g4、B型柱层层析硅胶:平均孔径40-70A,孔容0.6-0.8ml/g,比表面450-600m2/g。