Ⅰ 国标正己烷气相色谱检验方法!!!要详细一点的!
GBZ/T 160.38-2004
工作场所空气有毒物质测定
烷烃类化合物
1 范围
本标准规定了监测工作场所空气中烷烃类化合物浓度的方法。
本标准适用于工作场所空气中烷烃类化合物浓度的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范
3 正戊烷、正己烷和正庚烷的热解吸-气相色谱法
3.1 原理
空气中的正戊烷、正己烷和正庚烷用活性碳管采集,热解吸后进样,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。
3.2 仪器
3.2.1 活性碳管,热解吸型,内装100mg 活性炭。
3.2.2 空气采样器,流量0~500ml /min。
3.2.3 热解吸器。
3.2.4 注射器, 100ml,1ml。
3.2.5 微量注射器,10μl。
3.2.6 气相色谱仪,氢焰离子化检测器。
仪器操作条件
色谱柱 1:3m×4mm,FFAP:Chromosorb WAW DMCS = 10:100;
柱 温:60℃;
汽化室温度:120℃;
检测室温度:150℃;
载气(氮气)流量:40ml/min。
色谱柱 2:3m×4mm,内装GDX-102;
柱 温:90℃;
汽化室温度:250℃;
检测室温度:250℃;
载气(氮气)流量:50ml/min。
3.3 试剂
3.3.1 FFAP,色谱固定液。
3.3.2 Chromosorb WAW DMCS担体,60~80目;GDX-102 固定相,60~80目。
3.3.3 标准气:用微量注射器准确抽取一定量的正戊烷、正己烷或正庚烷(色谱纯,20℃时,1μl 正戊烷、正己烷和正庚烷的质量分别为0.6262mg、0.6603mg和0.6837mg),注入100ml 注射器中,用清洁空气稀释至100ml,计算出浓度,再稀释成10.0mg/ml 标准气。或用国家认可的标准气配制。
3.4 样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ 159执行。
3.4.1 短时间采样:在采样点,打开活性碳管两端,以200ml/min 流量采集15min 空气样品。
3.4.2 长时间采样:在采样点,打开活性碳管两端,以50ml/min 流量采集2~8h 空气样品。
3.4.3 个体采样:打开活性碳管两端,佩戴在采样对象的前胸上部,尽量接近呼吸带,以50ml/min 流量采集2~8h 空气样品。
采样后,立即封闭活性碳管两端,置清洁的容器内运输和保存。样品在室温下可保存8d,置冰箱内可保存更长时间。
3.5 分析步骤
3.5.1 对照试验:将活性碳管带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。
3.5.2 样品处理:将采过样的活性碳管放入热解吸器中,抽气端与载气相连,进气端与100ml 注射器相连;于250℃,以50ml/min 载气(氮气)流量,解吸至100ml,解吸气供测定。若浓度超过测定范围,用氮气稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
3.5.3 标准曲线的绘制:用清洁空气稀释标准气成0~100mg/ml 正戊烷、正己烷或正庚烷标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,分别进样1.0ml,测定各标准系列,每个浓度重复测定3 次,以测得的峰高或峰面积均值对相应的正戊烷、正己烷或正庚烷浓度(mg/ml)绘制标准曲线。
3.5.4 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照解吸气,由测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照的峰高或峰面积值后,由标准曲线得正戊烷、正己烷或正庚烷浓度(mg/ml)。
3.6 计算
3.6.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积:
293 P
Vo = V ×—————×————— ……(1)
273 + t 101.3
式中:Vo —标准采样体积,L;
V —采样体积,L;
t — 采样点的温度,℃;
P — 采样点的大气压,kPa。
3.6.2 按式(2)计算空气中正戊烷、正己烷或正庚烷的浓度:
c
C = ―――――― × 100 ……(2)
Vo D
式中:C —空气中正戊烷、正己烷或正庚烷的浓度,mg/m3;
c —测得解吸气中正戊烷、正己烷或正庚烷的浓度,mg/ml;
100 -解吸气的体积,ml;
Vo —标准采样体积,L;
D -解吸效率,%。
3.6.3 时间加权平均容许浓度按GBZ159规定计算。
3.7 说明
3.7.1 本法的检出限为5×10-3mg/ml(以进样1.0ml计);最低检出浓度为0.2mg/m3(以采集3L空气样品计)。测定范围为5×10-3~10mg/ml。相对标准偏差为1.2%~5.7%。
3.7.2 100mg活性碳的穿透容量:正己烷为9.1mg,正庚烷为6.8mg。平均解吸效率:正己烷为86.7%,正庚烷为81%。每批活性碳管必须测定其解吸效率。
3.7.3 本法可以采用色谱柱1 或色谱柱2,也可采用相应的毛细管色谱柱。均能分离正戊烷、正己烷、异己烷、正庚烷和正辛烷,以及苯、甲苯等化合物。
Ⅱ 请问正己烷溶剂如何检测
可以用气相色谱法检验,如果没有色谱仪也可以用蒸馏法,收集沸点在67-69度的流出物。
Ⅲ 做正己烷提取物时的注意事项
早上好,如果只是一般萃取实验仅需注意防火防爆即可,因为正己烷和正庚烷、异辛烷一样属于低沸点非极性溶剂高度易燃安全无小事。使用正己烷、石油醚和THF之前一定要将双手清洗一遍之后把握金属把手释放身上静电同时切忌穿戴化纤服装。
Ⅳ 1:1苯和石油醚混合液怎么配
摘要 石油醚主要为戊烷和己烷的混合物。不溶于水,溶于无水乙醇、苯、氯仿、油类等多数有机溶剂。石油醚是无色透明液体,有煤油气味。
Ⅳ 液相色谱外标法的操作步骤怎么配制标液,是配混标还是单标
标液 和 样品溶液分开配置 ; 先进两针标液 ,再分别进两针样品1和样品2(样品1和2是平行样品)。
Ⅵ 正己烷是什么
正己烷,低毒、有微弱的特殊气味的无色液体,是重要的化工原料和溶剂,广泛的应用于医药、化工分析和化工生产行业。
正己烷常用于:
1、清洁去污剂,用于彩色印刷机、五金电子元件的清洁去污;
2、脱脂和植物油萃取;
3、粘胶配制,用于制鞋、制球;
4、油漆的稀释剂;
5、许多汽油也含有正己烷。
此外,正己烷还用作石油加工业的催化重整,塑料制造业的丙烯溶剂回收,以及制药、家具制造和电器制造等多种行业。
(6)正己烷中石油类标液怎么配扩展阅读:
正己烷操作注意事项:
1、正己烷因其具高挥发性和高脂溶性,且有蓄积作用和对神经系统的毒性,应为高危害性毒物,工作环境应加强通风排毒,佩戴个人防护用具,防止皮肤直接接触和呼吸道吸入正己烷。
2、灌装时应控制流速,且有接地装置,防止静电积聚。
3、搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。
Ⅶ 正己烷的特性以及操作常识
正己烷为直链碳氢化合物,经由原油裂解(cracking of crude oil)及分馏而得。 正己烷为无色具汽油味,有挥发性的液体,分子式C6H14,分子量为86.2公克/莫耳,熔点(MP)为95℃,沸点为68.95℃,化学文摘社号码(Chemical Abstract Service number,简称CAS No.)为110-54-3、蒸气密度(vapor density)为2.97(空气=1),其他物理化学特性见表一。 正己烷为无色具汽油味有挥发性的液体,工业用途甚广,1960年代日本首先报告拖鞋制造业、制药工厂、薄板制造(laminating)发生病变,1970年代美国及1980年代台湾彩色打样(press proofing)及制球业(ball manufacturing)皆有正己烷神经病变之报告,值得我们注意。用途 正己烷为有机溶剂,有良好的黏性,常用于橡胶食品、制药、香水、制鞋、胶带、制球、研磨(grinding)、皮革、纺织、家俱、油漆工业、或为稀释、或为清洁溶剂、或为黏胶。另外可为萃取种籽油(seed-oil)时之溶剂(如大豆油、棉籽油、亚麻子油(flax)、红花籽油(safflower)等;亦可为制造聚合物之原料;如聚丙烯(polypropylene)、聚乙烯(polyethylene)。容许暴露浓度(Exposure Limit) 正己烷之神经毒性至1980年代方渐渐知晓,短时高浓度如在5,000ppm环境中十分钟即会产生上呼吸道刺激、头晕、神智昏乱,1,500ppm时会有麻痹(narcosis)、头痛、欲呕的现象;长期(六个月)暴露在100-190ppm环境中,可能造成多发性末梢神经病变,所以美国已将正己烷之作业空气中容许浓度值由500ppm降为50ppm(180mg/m3),我国1985年订定之时量平均容许浓度(TWA)也为50ppm。 在我国的应用一般是在油厂,主要在操作时注意他的防漏。在直径240mm的立式激波管中环氧丙烷(PO)、正己烷、癸烷分别与空气混合进行了直接起爆,测定了不同燃料、不同当量比的云雾直接引爆的临界起爆能。实验发现,当PO-空气混合物、正己烷-空气混合物及癸烷-空气混合物的当量比分别为1.05、1.12及1.15时,其临界起爆能均最小;三种混合物的可爆下限当量比分别为0.47(质量浓度4.23%)、0.75(质量浓度5.29%)及0.89(质量浓度5.8%)。实验表明,在本实验条件下,三种燃料与空气混合物的云雾都容易在较大当量比范围内引发爆炸。</FONT>
Ⅷ 正己烷的制备或来源
工业上使用的正己烷是从石油、油田气及某些天然气中分离出来的,可由石油馏分中分出 。近年来,由于石油精炼技术的发展,生产正己烷的成本不断降低,所以正己烷的使用范围和用量大大增加。
正己烷在直馏汽油、铂重整抽余油或湿性天然气中的含量为1%-15%左右,工业生产主要从铂重整装置的抽余油(含己烷11%-13%)中分离。将抽余油精馏分离,除去轻组分和重组,得含正己烷60%-80%的馏分。采用双塔连续精馏,再经0501型催化剂加氢,除去苯等不饱和烃,得合格正己烷。美国还采用吸附分离法制备正己烷。
Ⅸ 用正己烷作为夹带剂制备无水乙醇,那么在相图上可分为几个区如何分本实验拟在哪个区操作为什么
正己烷是一种有机化合物,分子式为C6H14,属于直链饱和脂肪烃类,由原油裂解及分馏获得,有微弱特殊气味的无色液体。其具有挥发性,几乎不溶于水,易溶于氯仿、乙醚、乙醇 [1] 。主要用作溶剂,如植物油抽提溶剂、丙烯聚合溶剂、橡胶和涂料溶剂、颜料稀释剂。 [2] 用于大豆、米糠、棉籽等各种食用油脂和香辛料中油脂等的抽提。此外,正己烷异构化是生产高辛烷值汽油调和组分的重要工艺之一。 [3]
1.正己烷存在于直馏汽油、铂重整抽余油或湿性天然气中,含量1%~15%。目前,工业生产主要是从铂重整装置的抽余油(含己烷11%~13%)中分离,用精馏法除去轻重组分后,得到含正己烷60%~80%的馏分。采用双塔连续精馏,再经加氢,除去苯等不饱和烃,得到合格产品。 [11] 还可以采用吸附分离法制备正己烷 。 [12]
2.正己烷的精制:以工业品正己烷为原料,先用浓硫酸洗涤至酸层无色,然后用高锰酸钾的硫酸溶液洗涤至烯烃含量合格。再依次用高锰酸钾的氢氧化钠水溶液、水洗涤,然后用无水氯化钙干燥,过滤后蒸馏,收集中间馏分,即为纯品。 [13]
3.由石油馏分中分馏而得。 [14]
Ⅹ 请问工业正己烷和6#溶剂油有区别吗
正己烷是低毒、有微弱的特殊气味的无色液体。正己烷是一种化学溶剂,主要用于丙烯等烯烃聚合时的溶剂、食用植物油的提取剂、橡胶和涂料的溶剂以及颜料的稀释剂,具有一定的毒性,会通过呼吸道、皮肤等途径进入人体,长期接触可导致人体出现头痛、头晕、乏力、四肢麻木等慢性中毒症状,严重的可导致晕倒、神志丧失、癌症甚至死亡。
6#溶剂油是无色透明液体,易挥发易燃液体,烃类混合物,各种不同烃类溶剂含有不同成份之脂族烃,芳香族烃和环烃族。溶点—92.5℃。沸点67.5℃。易燃、低毒、溶于苯、氯份、丙酮、四氯化碳等有机溶济,但不溶于水。 质量标准 外观 无色透明、无悬浮沉淀物 相对密度0 .65~0.701 色度(PT—CO)号 30 闪点 20 苯胺点 145 芳香烃% 3 沸程(101.3pa) 初沸点℃ 67.5 终沸点℃ 74.5 无蒸发残渣 ,对金属无腐蚀用性。是基本的有机化工原料之一,可作清洗剂,清洗电子零件,也可用作金属脱油去污清洗剂,广泛用于印刷、五金、电子、胶水、橡胶、国防工业、油漆、化工、油脂等工业方面。
区别:6#溶剂油是一种烷烃类混合物,是石油提炼产品,也叫抽提油,正己烷是用六号溶剂油精馏生产的,所以工业正己烷中正己烷含量高,一般有三个等级,正己烷60%.80%.90%的,六号溶剂油也含很高的正己烷,大概在20-30左右,其他还含烷烃类.你买的工业正己烷实际可能给你的不是正己烷. 补充:6#溶剂油分工业和食品级的,就拿食品级的说,在生产上应用其组分中的正己烷,一般在20%以上,精致6#正己烷含量为40%以上,有时候6#说其含量的意思为己烷的含量,别人可能告诉你说,6#的含量为74%这是说的其中的己烷含量并不是正己烷的含量,60%以上的正己烷一般是作为医药和食品生产用的,其正己烷含量比较高,其中己烷含量能达到90%以上!