当前位置:首页 » 石油矿藏 » 重结晶用什么石油好
扩展阅读
轮胎为什么要加石油 2025-06-30 06:20:04
石油怎么运作的 2025-06-30 06:19:19

重结晶用什么石油好

发布时间: 2023-05-09 14:45:51

1. 二苯甲醇的制备为什么要用石油醚重结晶

因为石油醚重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得猛岁纯化,或使混合在一起的盐类彼此分离。它是物理化学作用的结果。

石油醚,是一种轻质石油产品,是低相对分子质量的烃(主要是戊烷及己烷)的混合物,为无色透明液体,有煤油气味。不溶于水,溶于乙醇、苯、氯仿、油类等多数有机溶剂。主要用作溶剂和油脂处理,但易挥发和着火。实验室柱层析时,常用石油醚(PE)和乙酸乙酯(EA)做洗脱剂。石油醚不等于汽油,同时,其结构中没有激知做醚键明衡(C-O-C)。

2. 重结晶怎样制备饱和溶液

在温度高一些的温度下溶解制备饱和溶液(就是用尽巧册迹量少的溶剂加热溶解),再降温就可以了(当然,如果有不溶性物,还姿物需要热过滤除去不溶物)孝并。

3. 重结晶选择溶剂的条件

重结晶(recrystallization)(chóngjiéjīng)是将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的盐类彼此分离。
重结晶溶剂的选择:
1、常用溶剂: DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。
2、比较常用溶剂:DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。
3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点,溶解能力很差,是理想溶剂。乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。
4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。否则易产生溶质液化分层现象。 4、溶剂的沸点越高,沸腾时溶解力越强,对于高熔点物质,最好选高沸点溶剂。
5、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。
6、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂,原因同上。
7、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>异丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六环>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>环己烷>石油醚。

选择溶剂的条件:
1、所选溶剂不与设备被提纯物质起化学反应。
2、在较高温度时能溶解大量的被提纯物质;而在室温或更低温度时,只能溶解很少量的该种物质。使被提纯物质热易溶,冷难溶。
3、对杂质的溶解非常大或者非常小(前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出;后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去)。
4、容易挥发(溶剂的沸点较低),易与结晶分离除去
5、能给出较好的晶体
6、无毒或毒性很小,便于操作
7、价廉易得,回收率高。
8、适当时候可以选用混合溶剂

4. 乙酰二茂铁重结晶具体步骤怎么做

乙酰二茂铁重结晶具体步骤:
【一】溶剂选择
在进行重结晶时,选择理想的溶剂是一个关键,理想的溶剂必须具备下列条件:
(1)不与被提纯物质起化学反应。
(2)在较高温度时能溶解多量的被提纯物质;而在室温或更低温度时,只能溶解很少量的该种物质。
(3)对杂质溶解非常大或者非常小(前一种情况是要使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出;后一种情况是使杂质在热过滤的时候被滤去)。
(4)容易挥发(溶剂的沸点较低),易与结晶分离除去。
(5)能结出较好的晶体。
(6)无毒或毒性很小,便于操作。
(7)价廉易得。
经常采用以下试验的方法选择合适的溶剂:
取0.1g目标物质于一小试管中,滴加约1mL溶剂,加热至沸。若完全溶解,且冷却后能析出大量晶体,这种溶剂一般认为可以使用。如样品在冷时或热时,都能溶于1mL溶剂中,则这种溶剂不可以使用。若样品不溶于1mL沸腾溶剂中,再分批加入溶剂,每次加入0.5mL,并加热至沸。总共用3mL热溶剂,而样品仍未溶解,这种溶剂也不可以使用。若样品溶于3mL以内的热溶剂中,冷却后仍无结晶析出,这种溶剂也不可以使用。

【二】固体物质的溶解
原则上为减少目标物遗留在母液中造成的损失,在溶剂的沸腾温度下溶解混合物,并使之饱和。为此将混合物置于烧瓶中,滴加溶剂,加热到沸腾。不断滴加溶剂并保持微沸,直到混合物恰好溶解。在此过程中要注意混合物中可能有不溶物,如为脱色加入的活性炭、纸纤维等,防止误加过多的溶剂。
溶剂应尽可能不过量, 但这样在热过滤时,会因冷却而在漏斗中出现结晶, 引起很大的麻烦和损失。综合考虑,一般可比需要量多加20%甚至更多的溶剂。

【三】杂质的除去
热溶液中若还含有不溶物,应在热水漏斗中使用短而粗的玻璃漏斗趁热过滤。过滤使用菊花形滤纸。溶液若有不应出现的颜色,待溶液稍冷后加入活性炭,煮沸5分钟左右脱色,然后趁热过滤。活性炭的用量一般为固体粗产物的1%-5%。

【四】晶体的析出
将收集的热滤液静置缓缓冷却 (一般要几小时后才能完全),不要急冷滤液,因为这样形成的结晶会很细、表面积大、吸附的杂质多。有时晶体不易析出,则可用玻棒磨擦器壁或加入少量该溶质的结晶,引入晶核,不得已也可放置冰箱中促使晶体较快地析出。

【五】晶体的收集和洗涤
把结晶通过抽气过滤从母液中分离出来。滤纸的直径应小于布氏漏斗内径!!抽滤后打开安全瓶活塞停止抽滤,以免倒吸。用少量溶剂润湿晶体,继续抽滤,干燥。

【六】晶体的干燥
纯化后的晶体,可根据实际情况采取自然晾干,或烘箱烘干。

【用途】二茂铁是一种金属有机化合物,它是火箭固体燃烧过程的加速剂、柴油的消烟节能添加剂、汽油抗爆助燃剂;各类重质燃料、煤、原油、聚合物等的消烟促然剂。目前约90%的二茂铁是作为燃烧添加剂消耗的。

【化学性质】性状:橙黄色固体
熔点:81-86℃ 纯净物熔点为85℃
沸点:160-163℃
相对密度:1.014g/cm3
溶解性:不溶于水,易溶于苯、乙醚、汽油、柴油等有机溶剂

5. 对乙酸水杨酸进行重结晶时,选择溶剂的依据是什么

重结晶用的溶剂应符合下列要求
⑴被重结晶的化合物在较高温度下的溶解度比在室温或低温下大。
⑵化合物能形成良好、稳定的结晶。
⑶被重结晶物质和杂质在溶剂中的溶解度差别较大。
⑷溶剂应该容易从精制好的物质中除去。
⑸溶剂与被精制化合物不发生化学反应。
⑹溶剂最好是不易挥发的或不是极易燃烧的。所以应尽量少用乙醚和二硫化碳作为重结晶溶剂。
3.怎样选择重结晶溶剂
(1)物质一般最易溶解在与其理化性质相近的溶剂中。因此,含羟基的化合物最容易在水、甲醇、乙醇或丙酮中溶解。石油醚能用于不溶于水的物质。但是要注意,如果性质太相近、溶解度又会太大。
(2)含原子数越高的同系物越接近它的母体碳氢化合物。
(3)极性物质在极性溶剂内比在非极性溶剂内更易溶解。
溶剂及其用量可以根据有关文献中报道的溶解度资料来进行选择。如果没有文献资料,则可用实验方法进行选择。一般将少量(约0.1g)仔细研细的物质放入试管中,加入溶剂正好将其盖没,观察加热溶解及冷却时结晶的情况。如果在冷却或微温的情况下就能溶解,那么这种溶剂就是不合适的。相反,如将溶剂加热至沸腾时它还不溶解,则这种溶剂也是不合适的。如物质溶于热溶剂内,但在冰—盐浴上冷却几分钟后还不能析出结晶,则这种溶剂也不能作重结晶溶剂。
假如被研究的物质极易溶解在某一溶剂中,而在另一溶剂中又难溶解,如果这两种溶剂又是混溶的,则可以用混合溶剂作重结晶溶剂。

6. 结晶 重结晶

结晶与重结晶 1:Kw= s^`S 化合物晶型的差异直接影响其稳定性/吸收的快慢/吸湿性/纯度等,
结晶溶剂选择的一般原则及判定结晶纯度的方法。
结晶溶剂选择的一般原则:对欲分离的成分热时溶解度大,冷时溶解度小;对杂质冷热都不溶或冷热都易溶。沸点要适当,不宜过高或过低,如乙醚就不宜用。 或者利用物质与杂质在不同的溶剂中的溶解度差异选择溶剂 判定结晶纯度的方法:理化性质均一;固体化合物熔距 ≤ 2℃;TLC或PC展开呈单一斑点;HPLC或GC分析呈单峰
现代结晶学主要包括以下几个分支:(1)晶体生成学(crystallogeny):研究天然及人工晶体的发生、成长和变化的过程与机理,以及控制和影响它们的因素。(2)几何结晶学(gometrical crystallography):研究晶体外表几何多面体的形状及其间的规律性。 (3)晶体结构学(crystallology):研究晶体内部结构中质点排而的规律性,以及晶体结构的不完善性。 (4)晶体化学(crystallochemistry, 亦称结晶化学):研究晶体的化学组成与晶体结构以及晶体的物理、化学性质间关系的规律性。(5)晶体物理学(crystallophysics):研究晶体的各项物理性质及其产生的机理。
我谈谈我的一些看法:
溶剂方面:是制备结晶的关键所在。除上面提到的外,选择时可用少量各种不同溶剂试验其溶解度,包裹冷时和热时。一般首选乙醇。另外,尽可能选择单一溶剂,这样在大生产时也可较好的解决母液回收套用问题,降低成本。升春绝研究时,混合溶剂一般会有更好效果。还有安全,价廉也是考虑因素。
结晶条件:主要指温度,压力,是否搅拌等。温度很重要,一般我们都是低温冷藏,其实有时还需要高温保温!这主要需摸清其溶解度的关系在确定结晶温度。搅拌也是一个影响因素,他对结晶的晶型,结晶的快慢都有影响。
结晶纯度判定:都是一般的常规方法。不过都某些产品作的多了,可以凭经验的,如该样品经过多次重结晶后,看到应该出现的那种晶型,根据以往检测结果,其含量应该***不离十了,不信HPLC测去!
另外选择梯度降温的条件对晶型和收率影响也较大
还有就是加晶种的时机:晶种加得过早,晶种溶解或产生的晶型一般较细;加的晚,则溶液里可能已经产生了晶核,造成结晶可能包裹杂质
重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。
进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液,趁热过滤除去不溶性杂质,冷却滤液,使晶体自过饱和溶液中析出,而易溶性杂质仍 留于母液小,抽气过滤,将晶体从母液中分出,干燥后测定熔点,如纯度仍不符合要求,可再次进行重结晶,直至符合要求为止。
关于溶剂的选择
选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义,一个良好的溶剂必须符合下面儿个条件:
1、不与被提纯物质起化学反应
2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量; ,
3.对杂质的溶解度非常大或非常小,前一种情况杂质留于母液内,后一种情况趁热过滤时杂质被滤除;
4.溶剂的沸点不宜太低,也不宜过高。溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步操作温差小,团体物溶解度改变不大,影响收率,而且低沸点溶剂操作也不方便。溶剂沸点过高,附着于晶体表面的溶剂不易除去。
5.能给出较好的结晶。
在几种溶剂都适用时,则应根据结晶的回收率、操作的难易、溶剂的毒性森瞎大小及是否易燃吵姿、价格高低等择优选用。
关于晶体的析出 过滤得到的滤液冷却后,晶体就会析出。用冷水或冰水迅速冷却并剧烈搅动溶液时,可得到颗粒很小的晶体,将热溶液在空温条件下静置使之缓缓冷却,则可得到均匀而较大的品体。
如果溶液冷却后晶体仍不析出,可用玻璃抹摩控液面下的容器壁,也可加入品种,或进一步降低溶液温度(用冰水或其它冷冻溶液冷却)。
如果溶液冷却后不析出品体而得到油状物时,可重新加热,至形成澄清的热溶液后,任其自行冷却,并不断用玻璃棒搅拌溶液,摩擦器壁或投人品种,以加速品体的析出。若仍有油状物开始忻出,应立即剧烈搅拌使油滴分散。
从我的经历来说,重结晶的溶剂选择很重要,可是有些化合物经常很难选到合适的重结晶溶液,而且需要重结晶的样品的量也不能太少,重结晶是对于样品的损失也是瞒大的,而且象是我最近分得的同分异构的两个双黄酮这样的同分异构体就很难用重结晶的方法分离。如大家有什么好的建议请告之,此乃一家之言。
今天去做x-ray,才知道什么是结晶的高手,能将蛋白也能结晶出来,我以前从没见过。这是我受到做x-ray老师的教导:
单晶样品的制备很可能是晶体结构分析最重要的阶段,因为没有高质量的衍射数据,许多分析将证明是成问题的,反之,衍射数据不难处理,化在结晶上的努力和时间就很少是一种浪费,涉及晶体的生长有许多文献,还包括专门的刊物Journal of Crystal Growth (Amsterdam:Elsevier).
结构分析用的晶体生长有许多专着。
结晶过程涉及气体、液体或溶液相中的离子、原子或分子有序的进入固态中有规则的位置。初始阶段是形成晶核,接着的是在晶面上的沉积,后者可被考虑为流体与晶体间的动力学平衡,当向前速度占支配地位时,晶体就生长,影响平衡的因素:包括晶体表面的化学性质,被结晶物质的浓度,晶体内和晶体周围介质的性质。晶体的形成是发生在出现临界大小的晶核以后,此时生成自由能由正值,零变为负值。成核速率随过饱和度显着增加,为了限制晶核数量,过饱和度应尽可能的低,过饱和应慢慢到达,一旦到达这种低程度的过饱和以后,就要小心控制,使少数几颗晶核在准平衡状态下,慢慢生长。在成核过程中,外部物体,诸如灰尘颗粒,往使得成核过程热力学上更有利,所以这些颗粒要通过离心分离或过滤的方法事先去除。加晶种方法也常是控制晶核数量一种方法。
低分子量的有机、无机化合物晶体生长的方法大概有以下几种:
1)、单溶剂蒸发
2)、两元溶剂混和物蒸发
3)、成批结晶
4)、液-液扩散
5)、座滴汽相扩散
6)、改变温度
7)、凝胶结晶法
8)、升华
9)、固化法
利用两相溶剂重结晶时,要使你的东西溶于两相中易挥发的溶剂中,而不溶于可微溶于不易挥发的溶剂中。这样放在室温下,让它慢慢挥发,就可以拿到纯物质了,而且还有可能拿到单晶呢!这种 8结晶方法是一种比较好的方法,我经常使用。但一般析晶时间较长,冬天有时放置半个月也无法析出结晶,需严格控制两种溶剂的比例,尤其是易溶溶剂的量,尽量用最少的溶解度较大的溶剂。 这个量作重结晶应该算是比较容易的,重要的是看你从结晶的手法,在重结晶中拿到晶种是非常重要的,尤其是对遇难结晶的化合物,本人是做化学的,不做蛋白质的结晶,就化合物结晶来说,有两个难点:1.溶剂的选择,溶剂的选择对于化合物重结晶的纯度和结晶产量都有很大的影响,以前做过甾体的重结晶,较常使用的是甲醇。2.重结晶的手法也很重要,这个需要多加练习,我的导师在这方面实在是不得不佩服,手法非常高明,在长期的结晶中,每个人都有自己的一套方法,这对每个人来说都是一个资本阿。可以这样说:重结晶技术不能简单称之为技术,应该称之为一门艺术。不过可以建议大家,在20mg以上或者20mg左右的量 均可以用柱层析的方法或者是薄层层析技术加以分离,又是可能损失会大一点,有时并不比重结晶得到的少。
结晶关键在于溶剂的选择,特别是复合溶剂体系。还有就是操作的仔细度。本人有作一次结晶实验,总是得到粘状物,很惨。可滴加少许甲醇,立刻就有结晶析出,但仍粘。后来改为缓缓滴加,结晶效果就好了。
两个方法:
1 将样品用丙酮溶解,缓慢搅拌,然后用滴管滴加石油醚,当溶液由清亮变为不透亮时,停止滴加,缓慢搅拌过夜,一般能析出结晶. ,
2 样品加石油醚然后加热回流,然后滴加丙酮.当溶液由浑浊变为澄清时,停止滴加,停止加热,室温放置. ?
结晶过程的确是一门学问,国内在结晶方面专家首推天津大学化工学院的王静康院士。关于这方面的理论书籍不少,但是真正具体到每一类物质或每个物质,他们又不完全相同。共性的东西可能是理论上的,具体到每一类化合物的结晶过程的讨论可能对大家最有帮助。
溶剂的选择(单一或复合)、结晶温度,搅拌速度,搅拌方式,过饱和度的选择,养晶的时间,溶媒滴加的方式和速率等等,另外,在溶解、析晶、养晶这些过程中,上述温度、搅拌速度、时间多少、加入方式和速度还不完全一样。所以诸多因素叠加在一起,更是觉得难度大。
一般说来,先应该选择主要的条件,使结晶过程能够进行下去,得到晶体,然后再优化上述条件。条件成熟后,才能进行中试和生产。如果是进行理论研究可能着重点就不一样了。
如果是搞应用研究,那么溶剂相对来说不难选择,关键点在于使用这种溶剂能否找到过饱和点,过饱和点区间是不是好控制。如果过饱和点不好选,或过饱和度不够,很难析晶,更别提养晶了。这时可能要考虑复合溶媒,调整过饱和区间。所以我认为结晶过程最主要的是析晶过程,这时候各个条件的控制最为重要。控制好析晶过程,结晶过程大概完成60%。
养晶过程相对来说好控制一些,主要是按照优化参数,控制好条件,一般问题不大,放大过程中也基本不会出问题。 如果搞基础研究,物性还不是很清楚,结晶过程的研究可能花费的时间,精力较大。但一旦把整个过程搞明白,还是很有价值的。 我们所做的一个样品,基本上找不到重结晶的单一溶剂,如果用复合溶剂,比如说丙酮/乙醚,用适量的丙酮溶解后,缓慢的用滴管加入乙醚,到达一定程度后会有白色的粉末状的物体析出,但是抽滤后会发现滤纸上留下的是黏稠状的东西,抽干之后将样品碾碎也是白色粉末状物质,同时发现它的液相纯度并不高,这样的情况很正常,只是你所得到的是无序的絮状沉淀,而不是结晶,没有晶体原本具备的规则晶形排列,复合溶剂也可以得到晶体,当出现白色絮状沉淀的时候,再放在水浴上加热,如果沉淀溶解了,便可放置等待结晶;如果不溶解,再缓慢滴加丙酮,待刚好溶解,即可放置析晶。
溶媒结晶 :溶媒结晶指的是原料药最后纯化的方法。比如说对于头孢类原料药,如果注明溶媒结晶就是指原料药最后的纯化步骤是通过溶解度的差异(比如药物在同一种溶剂中由于温差带来的溶解度变化;或者由于混合溶剂中的溶剂比例改变带来的极性差异引起的溶解度变化),先将原料药制成溶液,再调节以上性质使之析出(比如说先将原料药溶于水,再向其中加入有机溶剂,使得药物溶解度变小而析出),这样的纯化手段称之为溶媒结晶。溶媒结晶能够去除较多的杂质,尤其是结构相似的杂质,对结晶纯化原理熟悉的人都可以理解,因为结晶过程中母液里杂质的含量远高于初始状态,因此产品纯度一般相对于普通纯化方法(例如下面的冻干法)要高,同时收率也略低,因此溶媒结晶原料比冻干原料价格高。
冻干法则只是将药物制成溶液后经过吸附,调节pH等手段处理后制得的水溶液直接冻干得到产品,其收率较高,但是对于结构类似的杂质去除能力不如溶媒结晶法。所以价格略低。
但是无论溶媒结晶还是其它方法,都只是原料药的纯化手段,不管采取何种手段,最后的产品都得满足药用标准,从质量标准上,二者并无差异,这一点你可以去看中国药典,头孢类粉针的原料对此不做区分。 `
从本质上讲,主要指原料药在最后纯化过程中,从溶媒(可以是乙醇、丙酮、甲醇、THF、乙酸乙酯、水等等)体系中析出这个过程。杂质留在溶媒体系中,原料药以晶体形式析出。
但溶媒结晶和冻干工艺虽然都能满足药典标准。但他们在质量上有差异,申报资料中必须明确。具体体现在1、溶媒结晶得到的是晶体,具有双折射和消光位现象;冻干工艺得到的基本没有,或只有一部分有,不明显,说明它不是晶体或只有部分晶体。2、两种工艺得到的产品的纯度有差别。3、他们的稳定性有差别。具体表现在有效期上可能有差别,因为一个是晶体,一个不是晶体。4、药典在溶媒结晶和冻干产品的质量标准上有区分,如头孢哌酮,双折射,消光位等。所以正因为质量有差异,国家定价也有所不同。招标过程中这点标的很清楚,溶媒工艺价格可以高于冻干工艺。

7. 如何选择重结晶溶剂

选择重结晶溶剂的技巧:

1、使用溶 剂的原则,沸点应比进行重结晶物质的熔点低,但熔点在40〜50 °C的物质也可以用己烷、乙醇进行重结晶。

2、根据相似者相溶的原则,极性强的物质能溶于极性大的溶剂;极性低的物质易溶于非极性溶剂,例如聚羟基化合物能很好地溶解在醇类溶剂中。但是在进行重结晶时则要求所选择的溶剂最好和进行重结晶的化合物在结构上不完全相似。

4、 对于几乎在所有的溶剂中都能溶解的物质,最好选用含水的有机溶剂或用水作溶剂进行重结晶。

5、进行重结晶时最好选用普通溶剂,对一些在普通有机溶剂中难溶解的物质可用乙酸、吡啶和硝基苯等进行重结晶。结晶后用适当的溶剂洗涤、干燥。

6、 对用己烷、环己烷等脂肪烃和甲醇、乙醇等醇类都可以重结晶的化合物,选用醇类溶剂所得制品的纯度高。

(7)重结晶用什么石油好扩展阅读:

重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的盐类彼此分离。其中它是物理化学作用的结果。

影响效果因素重结晶的效果与溶剂选择大有关系,最好选择对主要化合物是可溶性的,对杂质是微溶或不溶的溶剂,滤去杂质后,将溶液浓缩、冷却,即得纯制的物质。

混合在一起的两种盐类,如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大,例如硝酸钾和氯化钠的混合物,硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加,而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。

则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩,首先析出的是氯化钠晶体,除去氯化钠以后的母液再浓缩和冷却后,可得纯硝酸钾。重结晶往往需要进行多次,才能获得较好的纯化效果。

8. 重结晶的相关知识

结晶
在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中,溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题:
1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂;醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂,也不宜用作氨基酸盐结晶和重结晶的溶剂。
2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力,而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。
3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大,在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中,在结晶和重结晶时不随晶体一同析出;或是溶解度甚小,在欲纯化的化学试剂加热溶解时,很少在热溶剂溶解,在热过滤时被除去。
4. 选择的溶剂沸点不宜太高,以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。
用于结晶和重结晶的常用溶剂有:水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。此外,甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的溶解能力大,当找不到其它适用的溶剂时,可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶,且沸点较高,晶体上吸附的溶剂不易除去,是其缺点。乙醚虽是常用的溶剂,但是若有其它适用的溶剂时,最好不用乙醚,因为一方面由于乙醚易燃、易爆,使用时危险性特别大,应特别小心;另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出,以致影响结晶的纯度。
在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构,因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理。极性物质易溶于极性溶剂,而难溶于非极性溶剂中;相反,非极性物质易溶于非极性溶剂,而难溶于极性溶剂中。这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。如:欲纯化的化学试剂是个非极性化合物,实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小,异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂,这时一般不必再实验极性更强的溶剂,如甲醇、水等,应实验极性较小的溶剂,如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。适用溶剂的最终选择,只能用试验的方法来决定。下表可供选择溶剂时参考。 物质的类别 溶解度大的溶剂 烃(疏水性) 烃、醚、卤代烃 卤代烷 醚、醇、烃 酯 酯 酮 醇、二氧环己烷、冰醋酸 酚 乙醇、乙醚等有机溶剂 酰胺 醇、水 低级醇 水 高级醇 有机溶剂 盐(亲水性) 水 若不能选择出一种单一的溶剂对欲纯化的化学试剂进行结晶和重结晶,则可应用混合溶剂。混合溶剂一般是由两种可以以任何比例互溶的溶剂组成,其中一种溶剂较易溶解欲纯化的化学试剂,另一种溶剂较难溶解欲纯化的化学试剂。一般常用的混合溶剂 有:乙醇和水、乙醇和乙醚、乙醇和丙酮、乙醇和氯仿、二氧六环和水、乙醚和石油醚、氯仿和石油醚等等,最佳复合溶剂的选择必须通过预试验来确定。

9. 关于重结晶的一个问题

沸点相差太近,确实不适合用减压蒸馏的方式。我以前做过环氧化物,用二氯甲烷/石油醚作重结晶,效果不错。你可以试一下。如果你的环氧化物不太稳定,不易加热的话,可以在室温下作重结晶,用二氯甲烷刚好全溶后,滴加石油醚逼晶。如果杂质不是很多的话,一到两次就能比较纯了。