㈠ 石油中，钻井时录井曲线中的气全量的测量装置在哪里，是怎么测量的所谓齐全量20%，是比值么
一看你问问题，就知道你不是干现场的。现场不说气全量，说全烃。指的是地层中所有烃类的含量，包括轻烃和重烃。现场一般只测到C1-iC5。测量全烃主要是通过综合录井仪（或其他小型气测仪）的色谱部分完成的。
地层气体混在钻井液中，返出到缓冲罐，通过安装在缓冲罐处的脱气器将地层气分离，再通仪器房样品泵的抽吸力，吸入仪器房，送入色谱，检测分析。
20%的全量指的是全烃的含量是200000ppm。
㈡ 气相色谱仪的使用方法，及使用注意事项应用范围
气相色谱使用注意事项
进样应注意问题
手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，（指10μl注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。
安装色谱柱
1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。
2.填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片（岛津色谱是垫片密封）。
3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。
4. 毛细管色谱柱 安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用 毛细管色谱柱 采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。
氢气和空气的比例对FID检测器的影响
氢气和空气的比例应1：10，当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。
使用TCD检测器
1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。
2.氮气做载气桥流不能设大，比用氢气时要小的多。
3.没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。
如何判断FID检测器是否点着火
不同的仪器判断方法不同，有基流显示的看基流大小，没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结 。
如何判断进样口密封垫是否该换
进样时感觉特别容易，用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现，说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧，一般更换时都是在常温，温度升高后会更紧，密封垫拧的太紧会造成进样困难，常常会把注射器针头弄弯。
如何选择合适的密封垫
密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫，汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫，耐高温密封垫的一面有一层膜，使用时带膜的面朝下。
怎样防止进样针不弯
很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯，原因是：
1.进样口拧的太紧，室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时注射器很难扎进去。
2.位置找不好针扎在进样口金属部位。
3.注射器杆弯是进样时用力太猛，进口色谱带一个进样器架，用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。
4.因为注射器内壁有污染，注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西，这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出，注入一点水，将针杆插到有污染的位置反复推拉，一次不行再注入水直到将污染物弄掉，这时你会看到注射器内的水变的浑浊，将针杆拔出用滤纸擦一下，再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时，进完样要及时用溶剂洗注射器。
5.进样时一定要稳重，急于求快会把注射器弄弯的，只要你进样熟练了自然就快了。
提高分离度的几种方法
1．增加柱长可以增加分离度．
2．减少进样量（固体样品加大溶剂量）．
3.提高进样技术防止造成两次进样．
4．降低载气流速．
5．降低色谱柱温度．
6．提高汽化室温度．
7．减少系统的死体积，主要是色谱柱连接要插到位，不分流进样要选择不分流结构汽化室。
8． 毛细管色谱柱 要分流，选择合适的分流比．
综上所诉要根据具体情况在实验中摸索，比如降低载气流速、降低色谱柱温度又会使色谱峰变宽，因此要看色谱峰型来改变条件。最终目的是达到分离好，出峰时间快。
气相色谱 柱的安装
色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。 正确的安装请参考以下步骤：
步骤1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。
步骤2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端要小心切平
步骤3. 将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm，这就是较为理想的状态。（具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册）避免用力弯曲挤压毛细管柱，并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦，以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用扳手再多拧1/4-1/2圈，保证安装的密封程度。因为不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱柱造成永久损坏。
步骤4. 接通载气当色谱柱与进样口接好后，通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速（见下表）。
柱前压设置为Psi
15m 25m 30m 50m 100m
0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120
0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90
0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60
0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14
(以上仅为建议的起始设置，具体数值要依据实际的载气流速。)将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置，并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。
步骤5. 将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应该将柱子与检测器断开，这样检测器可能会更快达到稳定。
步骤6. 确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查注意：如果不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永久性的损坏色谱柱。
步骤7. 色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。
对色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至高于最高使用温度10-20℃左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后，记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升，在到达老化温度后5-10分钟开始下降，并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降到40℃以下，尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化，不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。
一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长，而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步骤:HLZ Pora 系列 250℃， 8小时以上Molesieve(分子筛) 300℃ 12小时Alumina(氧化铝) 200℃ 8小时以上由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附，使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移。
当柱子分离过含有高水分样品后，需要将色谱柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。
步骤8. 设置确认载气流速对于 毛细管色谱柱 ，载气的种类首选高纯度氮气或氢气。载气的纯度最好大于99.995%，而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是 毛细管色谱柱 ，那么依照载气的平均线速度（cm/sec）,而不是利用载气流量（ml/min）来对载气做出评价。因为柱效的计算采用的是载气的平均线速度。推荐平均线速度值：氮气：10-12cm/sec 氢气：20-25cm/sec载气杂质过滤器在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命，而且很大程度的降低了背景噪音。建议最好安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。使用ECD系统时，最好能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。
步骤9. 柱流失检测在色谱柱老化过程结束后，利用程序升温作一次空白试验（不进样）。一般是以10℃/min从50℃升至最高使用温度，达到最高使用温度后保持10min。这样我们就会的到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。在空白试验的色谱图中，不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰，通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下，色谱柱的性能开始下降，基线的信号值会增高。另外，如果在很低的温度下，基线信号值明显的大于初始值，那么有可能是色谱柱和 GC系统有污染。其他：色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住，并放回原包装。在安装时要将色谱柱的两端截去一部分，保证没有进样垫的碎屑残留于柱中。
注意：当空气中氢气的含量在4-10%时，就有爆炸的危险。所以一定要保证实验室有良好的通风系统。
还可以用在海关检验检疫，化育赛事的兴奋剂检测，及总裁部门，科研单位，大学院校等
㈢ 手持糖度计和手持折光仪的区别
1、作用不同
手持糖度计：手持式糖度计用于方便、快速测定含糖溶液中重量百分比浓度或折射率。
手持折光仪：可用于测定液体的折射率、溶液中的溶质含量、葡萄酒含糖量、高糖溶液中含水量、海水盐度和电池电解液比重等。
2、工作原理不同
手持糖度计：糖度计主要利用光线从一种介质进入另一种介质时会产生折射现象，且入射角正弦之比恒为定值，此比值称为折光率。利用糖溶液中可溶性物质含量与折光率在普通环境下成正比例，可以测定出糖溶液的折光率，这样糖度宴昌慧计/折射仪就求算出糖的浓度。
手晌答持折光仪：折射率和平均色散是物质的重要光学常数之一，能借以了解物质的光学性能、纯度、浓度及色散大小等。本仪器并能测出蔗糖溶液内含糖量浓度百分数。
3、应用行业不同
手持糖度计：广泛应用于制糖、食品、饮料等工业部门及农业生产和科研中。
手持折光仪：是石油工业、油脂工业、制漆迅戚工业、食品工业、日用化学工业、制糖工业和地质勘察等有关工厂学校及研究单位不可缺少的常用设备之一。
㈣ 比值法PAHs 源解析
比值法是判别PAHs污染来源简单易行的方法，主要用于定性地描述PAHs的来源种类。由于互为异构体的PAHs化合物，往往具有相似的热力学分配系数和动力学质量转移系数，因此PAHs单组分化合物的含量比值被当做一种方法广泛用来确定环境样品中PAHs最明显的污染源(Wilcke，2000;McCreadyetal.，2000)。应用较为广泛的两宴毕对化合物比值是:菲/蒽(Phe/Ant)、荧蒽/芘(Flu/Pyr)。菲比蒽具有更高的热力学稳定性，而芘则比荧蒽稳定，如果菲/蒽＞10或荧蒽/芘＜1，指示PAHs主要来源于石油源;如果菲/蒽＜10或荧蒽/芘＞1，则指示PAHs主要来源于燃烧源(Socioetal.，2000;Sicreetal.，1987)。一般认为，与油类污染有关的PAHs主要以烷基化PAHs为主，而以化石燃料不完全燃烧为来源的PAHs以母体PAHs为主。此外，由于低分子量PAHs主要来源于石油，而矿物燃料燃烧及焦化过程是母体及高分子量PAHs的主要来源，因此可将低分子量PAHs(LowMolecularWeight，LMW，指2、3环PAHs)与高分子量PAHs(HighMolecularWeight，HMW，指4～6环PAHs)的比值作为石油源或燃烧源的指标(Tametal.，2001;Yuanetal.，2001)。如果LMW/HMW＞1，指示PAHs主要来源于石油源;如LMW/HMW＜1，则指示PAHs主要来源于燃烧源。Yunkeretal.(2002)等认为，Flu/(Pyr+Flu)＜0.4或InP/(InP+BP)＜0.2表明是石油源;Flu/(Pyr+Flu)在0.4～0.5之间或InP/(InP+BP)在0.2～0.5之间为液体化石燃料燃烧(汽车尾气和原油)产生，而Flu/(Pyr+Flu)＞0.5或InP/(InP+BP)＞0.5为杂草、木材和煤的燃烧产生。BaA/(BaA+Chr)＜0.2和BaA/(BaA+Chr)＞0.35分别指示石油源和燃烧源。Maetal.(2005)使用Phe/Ant、Flu/Pyr比值分析了北京郊区表层土壤中PAHs的来源，指出该地区土壤中PAHs主要来源于燃烧源，尤其是机动车尾气排放是一个最主要污染源。Pingetal.(2007)使用Phe/Ant、Flu/Pyr、LMW/HMW等比值分析了长江三角洲地区表层土壤中PAHs的来源，指出浙江省舟山地区土壤中PAHs主要来源于石油源，其余地区土壤中PAHs主要来源于以煤炭和生物体燃烧为主的燃烧源。
本研究中各灌区表层土壤中的比值情况见表4.12。
表4.12 研究区土壤中PAHs特征分子的含量比值
由表4.12可以看出，污灌区土壤中LMW/HMW远大于1，表明PAHs主要来源于石油源。因为石油是低温下形成的，烷基化程度很高，特别是C2以上的烷基取代PAHs较多，因此石油化工等工业排放的污水中，来源于油类和石油类烷基取代的PAHs含量较高，而且母体PAHs多是含有低环数的PAHs。Flu/Pyr＞1，Flu/(Pyr+Flu)＞0.5说明又有部分燃烧源的输入。InP/(InP+BP)在0.2～0.5之间，说明还有液态化石燃料燃烧的输入。由于污灌区采样点附近重工业企业较多，PAHs或通过污水灌溉，或以烟尘颗粒为载体通过大气干、湿沉降和风力输送进入到土壤环境中，并在土壤中发生不同深度的迁移。此外，工业区和居民区排放的废气废渣、汽车尾气和煤、焦炭的燃烧所产生的颗粒通过干湿沉降进入土壤表面，也给土壤贡献了部分PAHs。
再生水灌区土壤中Flu/Pyr远大于1，LMW/HMW＜1，Flu/(Pyr+Flu)＞0.5，InP/(InP+BP)在0.2～0.5之间，说明PAHs主要来源于燃烧饥祥亩源的输入。对于来源于燃料不完全燃烧的PAHs，由于在高温下形成，烷基取代的PAHs的支链被打断，所以一烂森般烷基化程度不高，而且母体PAHs以难以开环裂解的高环数PAHs为主。此外，Phe/Ant＞10，说明又有部分石油源的输入。
清灌区土壤中Phe/Ant＜10，Flu/Pyr＞1，Flu/(Pyr+Flu)＞0.5，InP/(InP+BP)在0.2～0.5之间，BaA/(BaA+Chr)＞0.35，LMW/HMW＜1说明PAHs主要来源于燃烧源的输入，其中汽车尾气的排放和秸秆焚烧是主要的污染源。
由于污灌区和再生水灌区均位于北京市东南郊，张树才等(2007a，b)对北京东南郊大气降尘中PAHs的特征进行了研究，结果表明，所有降尘样品分布较为集中，5～6环组分比例变化相对较小，均在5%以下;2～3环组分在各个样品中占有优势地位，大致在60%～90%之间;4环组分比例则在10%～40%之间。这里引用的数据与污灌区表土和地表水及再生水灌区表土和再生水进行对比分析，结果如图4.30所示。
图4.30 不同灌区表土、地表水及大气降尘中PAHs组成分布图
由图4.30可以看出，大气降尘中的PAHs组成与污灌区地表水和再生水的组成有相同之处，均是以低环的2～3环PAHs为主，4环以上所占比例很小。可见大气降尘是地表水PAHs污染的一个重要来源。这同时再次证实了污灌区地表水和再生水中PAHs的含量会随季节有明显变化。污灌区表土和再生水灌区表土PAHs组成与大气降尘的组成有明显的差别，污灌区的表土以2环PAHs为主，4环以上的PAHs次之，3环PAHs所占比例最小，而再生水灌区表土以4环以上的PAHs为主，3环的次之，2环PAHs所占比例最小，因此可以初步推断，大气颗粒干湿沉降不是污灌区和再生水灌区表土PAHs污染的唯一来源，两灌区表土中PAHs可能是大气沉降和污水灌溉共同作用的结果。
㈤ 柴油机油中的机械杂质采用什么方法检测
根据润滑脂和石油脂锥入度测定法（GB/T269-91）的规定，润滑脂锥入度是在25℃下，将锥体组合件从锥入度计上释放下来，使锥体下落5秒钟，并测定其刺入试样的深度。用锥入度法测定样品稠度按测定条件和试样的不同，分为润滑脂全尺寸锥体方法、1/2和1/4比例锥体方法和石油脂全尺寸锥体方法三部分。全尺寸锥体分“标准”和“供选择的”两种：锥入度大于400单位用“标准的”，锥入度小于400单位用“供选择的”。样品量少且全尺寸锥入度为175～385单位可用1/4比例锥体。
润滑脂全尺寸锥体方法、1/2和1/4比例锥体方法又根据所用仪器和测试条件的不同，分为不工作、工作、延长工作和块锥入度等四种方法。
不工作锥入度——润滑脂试样在尽可能少搅动情况下转移到工作器脂杯或相同尺寸的容器中，在25℃时测得的锥入度。
工作锥入度——它是润滑脂技术标准中用得最多，它是试样在润滑脂工作器中，恒温25℃并给予往复工作60次后立即测定的锥入度。
延长工作锥入度——在规定条件下，试样在润滑脂工作器中多于往复工作60次后所测得的锥入度。
块锥入度——试样在没有容器的情况下，具有保持其形状的足够硬度时测定的锥入度。