‘壹’ 重结晶的相关知识
结晶
在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题：
1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐结晶和重结晶的溶剂。
2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。
3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。
4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。
用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。
在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构，因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理。极性物质易溶于极性溶剂，而难溶于非极性溶剂中；相反，非极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂中。这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。如：欲纯化的化学试剂是个非极性化合物，实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小，异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂，这时一般不必再实验极性更强的溶剂，如甲醇、水等，应实验极性较小的溶剂，如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。适用溶剂的最终选择，只能用试验的方法来决定。下表可供选择溶剂时参考。 物质的类别 溶解度大的溶剂 烃（疏水性） 烃、醚、卤代烃 卤代烷 醚、醇、烃 酯 酯 酮 醇、二氧环己烷、冰醋酸 酚 乙醇、乙醚等有机溶剂 酰胺 醇、水 低级醇 水 高级醇 有机溶剂 盐（亲水性） 水 若不能选择出一种单一的溶剂对欲纯化的化学试剂进行结晶和重结晶，则可应用混合溶剂。混合溶剂一般是由两种可以以任何比例互溶的溶剂组成，其中一种溶剂较易溶解欲纯化的化学试剂，另一种溶剂较难溶解欲纯化的化学试剂。一般常用的混合溶剂 有：乙醇和水、乙醇和乙醚、乙醇和丙酮、乙醇和氯仿、二氧六环和水、乙醚和石油醚、氯仿和石油醚等等，最佳复合溶剂的选择必须通过预试验来确定。
‘贰’ 如何选择重结晶溶剂
选择重结晶溶剂的技巧：
1、使用溶 剂的原则，沸点应比进行重结晶物质的熔点低，但熔点在40〜50 °C的物质也可以用己烷、乙醇进行重结晶。
2、根据相似者相溶的原则，极性强的物质能溶于极性大的溶剂；极性低的物质易溶于非极性溶剂，例如聚羟基化合物能很好地溶解在醇类溶剂中。但是在进行重结晶时则要求所选择的溶剂最好和进行重结晶的化合物在结构上不完全相似。
4、 对于几乎在所有的溶剂中都能溶解的物质，最好选用含水的有机溶剂或用水作溶剂进行重结晶。
5、进行重结晶时最好选用普通溶剂，对一些在普通有机溶剂中难溶解的物质可用乙酸、吡啶和硝基苯等进行重结晶。结晶后用适当的溶剂洗涤、干燥。
6、 对用己烷、环己烷等脂肪烃和甲醇、乙醇等醇类都可以重结晶的化合物，选用醇类溶剂所得制品的纯度高。
(2)重结晶用什么石油扩展阅读：
重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。其中它是物理化学作用的结果。
影响效果因素重结晶的效果与溶剂选择大有关系，最好选择对主要化合物是可溶性的，对杂质是微溶或不溶的溶剂，滤去杂质后，将溶液浓缩、冷却，即得纯制的物质。
混合在一起的两种盐类，如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大，例如硝酸钾和氯化钠的混合物，硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加，而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。
则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩，首先析出的是氯化钠晶体，除去氯化钠以后的母液再浓缩和冷却后，可得纯硝酸钾。重结晶往往需要进行多次，才能获得较好的纯化效果。
‘叁’ 重结晶选择溶剂的条件
重结晶(recrystallization)(chóngjiéjīng)是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。
重结晶溶剂的选择：
1、常用溶剂： DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。
2、比较常用溶剂：DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。
3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差，是理想溶剂。乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。
4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。否则易产生溶质液化分层现象。 4、溶剂的沸点越高，沸腾时溶解力越强，对于高熔点物质，最好选高沸点溶剂。
5、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。
6、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂，原因同上。
7、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>异丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六环>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>环己烷>石油醚。
选择溶剂的条件：
1、所选溶剂不与设备被提纯物质起化学反应。
2、在较高温度时能溶解大量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。使被提纯物质热易溶，冷难溶。
3、对杂质的溶解非常大或者非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）。
4、容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去
5、能给出较好的晶体
6、无毒或毒性很小，便于操作
7、价廉易得，回收率高。
8、适当时候可以选用混合溶剂
‘肆’ 乙酰二茂铁重结晶具体步骤怎么做
乙酰二茂铁重结晶具体步骤：
【一】溶剂选择
在进行重结晶时，选择理想的溶剂是一个关键，理想的溶剂必须具备下列条件：
（1）不与被提纯物质起化学反应。
（2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。
（3）对杂质溶解非常大或者非常小（前一种情况是要使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤的时候被滤去）。
（4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去。
（5）能结出较好的晶体。
（6）无毒或毒性很小，便于操作。
（7）价廉易得。
经常采用以下试验的方法选择合适的溶剂：
取0.1g目标物质于一小试管中，滴加约1mL溶剂，加热至沸。若完全溶解，且冷却后能析出大量晶体，这种溶剂一般认为可以使用。如样品在冷时或热时，都能溶于1mL溶剂中，则这种溶剂不可以使用。若样品不溶于1mL沸腾溶剂中，再分批加入溶剂，每次加入0.5mL，并加热至沸。总共用3mL热溶剂，而样品仍未溶解，这种溶剂也不可以使用。若样品溶于3mL以内的热溶剂中，冷却后仍无结晶析出，这种溶剂也不可以使用。
【二】固体物质的溶解
原则上为减少目标物遗留在母液中造成的损失，在溶剂的沸腾温度下溶解混合物，并使之饱和。为此将混合物置于烧瓶中，滴加溶剂，加热到沸腾。不断滴加溶剂并保持微沸，直到混合物恰好溶解。在此过程中要注意混合物中可能有不溶物，如为脱色加入的活性炭、纸纤维等，防止误加过多的溶剂。
溶剂应尽可能不过量， 但这样在热过滤时，会因冷却而在漏斗中出现结晶， 引起很大的麻烦和损失。综合考虑，一般可比需要量多加20%甚至更多的溶剂。
【三】杂质的除去
热溶液中若还含有不溶物，应在热水漏斗中使用短而粗的玻璃漏斗趁热过滤。过滤使用菊花形滤纸。溶液若有不应出现的颜色，待溶液稍冷后加入活性炭，煮沸5分钟左右脱色，然后趁热过滤。活性炭的用量一般为固体粗产物的1%-5%。
【四】晶体的析出
将收集的热滤液静置缓缓冷却 （一般要几小时后才能完全），不要急冷滤液，因为这样形成的结晶会很细、表面积大、吸附的杂质多。有时晶体不易析出，则可用玻棒磨擦器壁或加入少量该溶质的结晶，引入晶核，不得已也可放置冰箱中促使晶体较快地析出。
【五】晶体的收集和洗涤
把结晶通过抽气过滤从母液中分离出来。滤纸的直径应小于布氏漏斗内径！！抽滤后打开安全瓶活塞停止抽滤，以免倒吸。用少量溶剂润湿晶体，继续抽滤，干燥。
【六】晶体的干燥
纯化后的晶体，可根据实际情况采取自然晾干，或烘箱烘干。
【用途】二茂铁是一种金属有机化合物，它是火箭固体燃烧过程的加速剂、柴油的消烟节能添加剂、汽油抗爆助燃剂；各类重质燃料、煤、原油、聚合物等的消烟促然剂。目前约90%的二茂铁是作为燃烧添加剂消耗的。
【化学性质】性状：橙黄色固体
熔点:81-86℃ 纯净物熔点为85℃
沸点：160-163℃
相对密度:1.014g/cm3
溶解性:不溶于水，易溶于苯、乙醚、汽油、柴油等有机溶剂
‘伍’ 用石油醚重结晶
30－60,60－90的都行吧,我用的是60－90的,结晶后使用油泵抽干溶剂,或者用旋蒸蒸干.
‘陆’ 对乙酸水杨酸进行重结晶时,选择溶剂的依据是什么
重结晶用的溶剂应符合下列要求
⑴被重结晶的化合物在较高温度下的溶解度比在室温或低温下大。
⑵化合物能形成良好、稳定的结晶。
⑶被重结晶物质和杂质在溶剂中的溶解度差别较大。
⑷溶剂应该容易从精制好的物质中除去。
⑸溶剂与被精制化合物不发生化学反应。
⑹溶剂最好是不易挥发的或不是极易燃烧的。所以应尽量少用乙醚和二硫化碳作为重结晶溶剂。
3.怎样选择重结晶溶剂
（1）物质一般最易溶解在与其理化性质相近的溶剂中。因此，含羟基的化合物最容易在水、甲醇、乙醇或丙酮中溶解。石油醚能用于不溶于水的物质。但是要注意，如果性质太相近、溶解度又会太大。
（2）含原子数越高的同系物越接近它的母体碳氢化合物。
（3）极性物质在极性溶剂内比在非极性溶剂内更易溶解。
溶剂及其用量可以根据有关文献中报道的溶解度资料来进行选择。如果没有文献资料，则可用实验方法进行选择。一般将少量（约0.1g）仔细研细的物质放入试管中，加入溶剂正好将其盖没，观察加热溶解及冷却时结晶的情况。如果在冷却或微温的情况下就能溶解，那么这种溶剂就是不合适的。相反，如将溶剂加热至沸腾时它还不溶解，则这种溶剂也是不合适的。如物质溶于热溶剂内，但在冰—盐浴上冷却几分钟后还不能析出结晶，则这种溶剂也不能作重结晶溶剂。
假如被研究的物质极易溶解在某一溶剂中，而在另一溶剂中又难溶解，如果这两种溶剂又是混溶的，则可以用混合溶剂作重结晶溶剂。
‘柒’ 关于重结晶的一个问题
沸点相差太近，确实不适合用减压蒸馏的方式。我以前做过环氧化物，用二氯甲烷/石油醚作重结晶，效果不错。你可以试一下。如果你的环氧化物不太稳定，不易加热的话，可以在室温下作重结晶，用二氯甲烷刚好全溶后，滴加石油醚逼晶。如果杂质不是很多的话，一到两次就能比较纯了。