1. 如何分离倍半萜内酯
分离提取倍半萜类化合物一般采用水蒸气蒸馏、有机溶剂萃取和碱溶酸沉法,然后采用重结晶和色谱法等纯化分离。其定性显色主要靠薄层色谱,采用浓硫酸加热显色或用硫酸香兰素显色,而且所呈显的颜色会因时间及硫酸中含水量而有差别,但在色谱过程中Rf值或溶剂部位与化合物的极性和化学性质有密切的关系,这对推定其归属烃、醛、酮、醚、醇、酯、酸等具有一定参考价值。
⑴ 水蒸气蒸馏法:倍半萜往往是挥发油中的高沸点部分主要成分,对挥发油的香味关系很大,一般用水蒸气蒸馏所得的挥发油,经分馏蒸出低沸点的单萜部分,高沸点下步可用色谱分离,往往可得到多种倍半萜化合物。
⑵ 有机溶剂萃取法:将采集不久、晾干的生药粗粉,先以石油醚提取除去油脂,然后用乙醇或甲醇提取,蒸去溶剂后,以20%~50%乙醇处理,尽量使倍半萜溶于醇中,再以苯、乙醚、乙酸乙酯、氯仿萃取,分别蒸去溶剂后,据其是否带苦味,并作定性检查。有时上述提取液浓缩时,即有结晶析出。将上述提取物分别进行硅胶或氧化铝吸附色谱分离,个别结构极为相似,化学性质相似的,可采用高效液相分离,以进一步纯化分离得纯品。应该注意的是,石油醚提取物中可能含有倍半萜内酯,可直接浓缩后析出结晶或采用色谱法纯化。
⑶ 碱溶酸沉淀法:倍半萜化合物中不少具有内酯结构,它在热碱溶液中开环成盐而溶于水中,酸化后,闭环而复得原化合物。利用此特性可将倍半萜内酯提取出来或纯化。但是当用酸碱处理时,可能会引起构型的改变,在操作过程中应予注意。
⑷ 系统提取分离法:中药粗粉经用乙醚抽提,乙醚浸膏溶于甲醇,于-20℃冷冻,以部分除去油、酯、醋及三萜、甾体类杂质,经初步硅胶柱预分,以石油醚、石油醚-乙醚,9:1,3:1,1:1;乙醚、乙醚-甲醇(9:1)依次洗脱。石油醚洗脱部分主要为烃类包括倍半萜烷烃、烯烃,9:1洗脱部分主要为醚(氧环化合物)、醛、酮,3:1部分为醛、酮、酯(内酯)类,1:1部分为内酯、羟基化合物,乙醚部分为羟基和多羟基化合物,乙醚-甲醇(9:1)为多羟基化合物及羧酸类。这些大体的经验规律主要是决定于化合物的极性性质,对多官能团的化合物取决于极性大者。天然甾体、三萜类化合物,由于其分子比较大,其酯往往出现于石油醚-乙醇(9:1)部分,单羟基化合物则出现于3:1部分。各部位再进行层析,或采用制备性薄层色谱分离,一般可根据本方法全面检查各部位,或分离其中的个别部位。
敬网络~
2. 30ml石油醚是多少摩尔
不能计算。首先摩尔数等于特定物质的总质量除以该分子的相对分子质量。石油醚是混合物,他的组成成分以及各自所占比例都不是定数,即使知道30ml石油醚的总质量,也无法计算它所含的分子摩尔数。
3. 如何确定石油醚粗提物中的成分金币可补
气质有比较全面的数据库,能将其中很大一部分挥发油和小分子成分确定下来。 2:准确定量一般是必须有对照品,但是如果你只想知道化合物含量的大概趋势,可以利用液相或气相的峰面积比法。 1:石油醚粗体物和超临界一般是提取了一些小极性(主要是挥发油),这部分一般做的是气质,方法很成熟了。气质有比较全面的数据库,能将其中很大一部分挥发油和小分子成分确定下来。 峰面积确定含量如你所说不能确定绝对含量,只是作为你研究的参考,其实样品中很大一部分都是在液相或气相中不能显示出来。 您可以尝试下提取物直接做质谱,其中量最大的几个也许能显示分子量sophie200526(站内联系TA)我在做用石油醚提取玉米油的实验,可是没有办法确定提取物中是不是有玉米油,还有具体的操作条件也不是很明白,求解答!!
4. 石油醚和乙酸乙酯比例为3:1时,混合密度怎么算
这个得根据你要分离的两种化合物的结构来判定吧。还需要看比移值吧。如果你1:5 和1:6 都爬得很高,建议降低乙酸乙酯比例,如果爬得很低,建议增加乙酸乙酯比例。考虑到溶解性的话,可适当加入二氯甲烷。考虑到酸性结构,可适当加入乙酸,考虑到碱性结构,可适当加入三乙胺。总之你给的信息太模糊了,很难判断问题出在哪。
5. 石油醚为什么可以作为油脂的抽提用
因为油脂能溶于石油醚中,然后根据不同的沸点可以把油脂蒸馏出来,石油醚的沸点没有油脂的高。因此石油醚可以做油脂的提取物
6. 脂类测定最常用哪些提取剂各有什么优缺点
1)索式提取法 原理: 样品经前处理后,放入圆筒滤纸内,将滤纸筒置于索式提取管中,利用乙醚或石油醚在水浴中加热回流,使样品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂后所得到的残留物,即为脂肪(粗脂肪)。 采用这种方法测出游离态脂,此外还含有磷脂、色素、蜡状物、挥发油、糖脂等物质,所以用索氏提取法测得的脂肪为粗脂肪。 索氏提取法适用于脂类含量较高,结合态的脂类含量较少,能烘干磨细,不宜吸湿结块的样品的测定。 此法只能测定游离态脂肪,而结合态脂肪无法测出,要想测出结合态脂肪需在一定条件下水解后变成为游离态的脂肪方能测出。 另外此法是经典方法,对大多数样品结果比较可靠,但需要周期长,溶剂量大。(2)巴布科克氏法 巴布科克氏法和盖勃氏法的原理相似,盖勃氏法较巴布科克法简单快速,多用一种试剂异戊醇。使用异戊醇是为了防止糖炭化。该法在欧洲比在美国使用更为广泛。 (3)盖勒氏法 原理: 用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等非脂成分,将牛奶中的酪蛋白钙盐转变成可溶性的重硫酸酪蛋白,使脂肪球膜被破坏,脂肪游离出来,再利用加热离心,使脂肪完全迅速分离,直接读取脂肪层的数值,便可知被测乳的含脂率。 适应范围与特点:这两种方法都是测定乳脂肪的标准方法,适用于鲜乳及乳制品脂肪的测定。对含糖多的乳品(如甜炼乳、加糖乳粉等),采用此方法时糖易焦化,使结果误差较大,故不适宜。此法操作简便,迅速。对大多数样品来说测定精度可满足要求。 (4)罗斯-哥特里法 巴布科克氏法、盖勃式法、罗斯-哥特里法主要用于乳、及乳制品中脂类的测定 (5)酸水解法 酸水解法测出的脂肪为游离态脂和结合脂全部脂类。 原理: 将试样与盐酸溶液一同加热进行水解,使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来,再用乙醚和石油醚提取脂肪,回收溶剂,干燥后称量,提取物的重量即为脂肪含量。 适用范围与特点 适用于各类食品中脂肪的测定,对固体、半固体、粘稠液体或液体食品,特别是加工后的混合食品,容易吸湿、结块,不易烘干的食品,不能采用索氏提取法时。用此法效果较好。
7. 石油醚萃取乙醇提取物产生乳化怎么办
如果出现这种情况,可以稍微加些水,增加乙醇层的极性。