Ⅰ 怎么样检测沥青中苯并芘的含量
T0735—2009沥青混合料中沥青含量试验(燃烧炉法)1目的与适用范围1.1本方法适用于燃烧炉法测定沥青混合料中沥青含量,也适用于对燃烧后的沥青混合料进行筛分分析。1.2本方法适用于热拌沥青混合料以及从路面取样的沥青混合料在生产、施工过程中的质量控制。2仪具与材料技术要求(1)燃烧炉:由燃烧室、称量装置,自动数据采集系统、控制装置、空气循环装置、试样篮及其附件组成。①燃烧室的尺寸应能容纳3500g以上的沥青混合料试样,并有警示钟和指示灯,当试验重量的变化在连续3分钟内不超过试验重量的0.01%时,可以发出提示声音。燃烧室的门在试验过程中应该是锁死的。②称量装置,该标准方法的称量装置为内置天平,精度为0.1克,能够称量至少3500g重的试样(不包括试样篮的重量)。③燃烧炉具有数据自动采集系统,在试验过程中可以实时检测并且显示重量,有一套内置的计算机程序来计算试样篮重量的变化,并且能够输入集料损失的修正系数,进行自动计算、显示试验结果,并可以将试验结果打印出来。④燃烧炉应具有强制通风降低烟雾排放的设施,在试验过程中燃烧炉的烟雾必须排放到室外,不得有明显的烟味进入到试验室里。(2)试样篮:可以使试样均匀的摊薄放置在篮里,能够使空气在试样内部及周围流通,如果有2个及2个以上的试样篮可以套放在一起。试样篮由网孔板做成,一般采用打孔的不锈钢或者其它合适的材料做成,通常情况下网孔的尺寸最大为2.36mm,最小为0.6mm。(3)托盘:放置于试样篮下方,以接受从试样篮中滴落的沥青和集料。(4)烘箱:温度应控制在设定值±5℃。(5)天平:满足称量试样篮以及试样的质量,感量不大于0.1g。(6)防护装置:防护眼镜、隔热面罩、隔热手套、可以耐高温650℃的隔热罩,试验结束后试样篮应该放在隔热罩内冷却。(7)其它:大平底盘(比试样篮稍大),刮刀、盆、钢丝刷等。3准备试样3.1按本规程T0701沥青混合料取样方法,在拌和厂从运料卡车采取沥青混合料试样,宜趁热放在金属盘(或搪瓷盘)中适当拌和,待温度下降至100℃以下时,称取混合料试样,准确至0.1g。3.2当用钻孔法或切割法从路面上取得的试样时,应用电风扇吹风使其完全干燥,但不得用锤击以防集料破碎,然后置烘箱125°C±5°C加热成松散状态,并至恒重,然后适当拌和后称取试样质量,准确至0.1g。3.3当混合料已经结团时不得用刮刀或者铲刀处理,应该将试样置于托盘中放在烘箱125℃±5℃中加热成松散状态取样。3.4最小试样质量根据沥青混合料的集料公称最大粒径按表T0735-1选用。表T0735-1最小试样质量要求公称最大粒径,mm试样最小总量,g4.7512009.5120013.2150016180019200026.5300031.5350037.540004标定沥青混合料在高温燃烧过程,一些集料也会被燃烧掉,因此需要将这这部分损失量从总沥青混合料损失量中去除,同时一些集料在高温下会破碎,从而导致筛分燃烧前后的筛分结果差异。为了提高试验的精度,对于每一种沥青混合料都必须进行标定,以确定沥青用量的修正系数和筛分级配的修正系数,当混合料的任何一档料的料源变化或者单档集料配比变化超过5%时均需要重新标定。4.1按照沥青混合料配合比设计的步骤,取代表性各档料集料,将各档集料放入105℃±5℃烘箱加热至恒重,冷却后按配合比配出5份集料混合料(含矿粉)。4.2将其中2份集料混合料进行水洗筛分。取筛分结果平均值为燃烧前的各档筛孔通过百分率PBi,其级配需满足被检测沥青混合料的目标级配范围要求。4.3分别称量3份集料混合料质量mB1,准确至0.1g。按照配合比设计时成型试件的相同条件拌制沥青混合料,如沥青的加热温度、集料加热温度和拌和温度等。①在拌制2份标定试样前,先将1份沥青混合料进行洗锅,其沥青用量宜比目标沥青用量Pb多0.3%~0.5%,目的是使拌和锅的内侧先附着一些沥青和粉料,这样可以防止在拌制标定用的试样过程中拌和锅粘料导致试验误差。②开始正式拌制2份标定试样,其沥青用量为目标沥青用量Pb。将集料混合料和沥青加热后,先将集料混合料全部放入拌和机,然后称量沥青质量mB2,准确至0.1g,将沥青放入拌和锅开始拌和,拌和后的试样质量应满足表T0735-1要求。拌和好的沥青混合料应直接放进试样篮中。4.4预热燃烧炉。将燃烧温度设定538°C±5℃。设定修正系数为0。4.5称量试验篮和托盘质量mB3,准确至0.1g。4.6试样篮放入托盘中,将加热的试样均匀地在试样篮中摊平,尽量避免试样太靠近试样篮边缘。称量试样、试验篮和托盘总质量mB4,准确至0.1g。计算初始试样总质量mB5(即mB4-mB3),并将mB5输入燃烧炉控制程序中。4.7将试样篮、托盘和试样放入燃烧炉,关闭燃烧室门,查看燃烧炉控制程序中显示的mB4质量是否准确,即试样、试验篮和托盘总质量mB4差值不得大于5g,否则需要检查试样盘是否与燃烧室侧壁接触等,调整试样盘的位置。4.8锁定燃烧室的门,启动燃烧开始按钮,进行燃烧。燃烧至连续三分钟试样质量每分钟损失率小于0.01%时,燃烧炉会自动发出警示声音或者指示灯亮起警报,并停止燃烧。燃烧炉控制程序自动计算试样燃烧损失质量mB6,准确至0.1g。按下停止按钮,燃烧室的门会解锁,并打印试验结果,从燃烧室中取出试样盘。燃烧结束后,罩上保护罩适当冷却。将冷却后的残留物倒入大盘子中,用钢丝刷清理试样篮确保所有残留物都刷到盘子中待用。4.9重复以上4.4~4.8步骤将第2份混合料燃烧,根据式(T0735-1)分别计算2份试样的质量损失系数Cfi。(T0735-1)如果2个试样的质量损失系数差值不大于0.15%,则取平均值作为沥青用量的修正系数Cf。如果2个试样的质量损失系数差值大于0.15%,则重新准备2个试样按以上步骤进行燃烧试验,这样得到4个质量损失系Cfi,除去1个最大值和1个最小值,将剩下的2个修正系数取平均值作为沥青用量的修正系数Cf。4.10如果沥青用量的修正系数Cf小于0.5%,则沥青用量的修正系数标定成功,按照4.12步骤进行级配筛分修正。如果沥青用量的修正系数Cf大于0.5%,则设定482℃±5℃燃烧温度按照4.1~4.9重新标定,得到482℃的沥青用量的修正系数Cf。如果482℃与538℃得到的沥青用量的修正系数差值在0.1%以内,则仍以538℃的沥青用量作为最终的修正系数Cf。如果修正系数差值大于0.1%,则以482℃的沥青用量作为最终修正系数Cf。4.11确保试样在燃烧室得到完全燃烧,如果试样燃烧后仍然有发黑等物质说明没有完全燃烧干净。如果沥青混合料试样的数量超过了设备的试验能力,或者一次试样质量太多燃烧不够彻底时,可将试样分成两等分分别测定,再合并计算沥青含量。不宜人为延长燃烧时间。4.12级配筛分。用最终沥青用量修正系数Cf所对应的2份试样的残留物,进行水筛分,取筛分平均值为燃烧后沥青混合料各筛孔的通过率PBi′。燃烧前、后各筛孔通过率差值均符合表T0735-2的范围,则取各筛孔的通过百分率率修正系数CPi=0,否则需要进行燃烧后混合料级配修正,CPi=PBi′-PBi。表T0735-2燃烧前后混合料级配差值允许值筛孔≥2.36mm0.15mm~1.18mm0.075mm允许差值±5%±3%±0.5%5试验方法和步骤试验时应该按照标定时确定的最终沥青用量的修正系数Cf并在相同条件进行沥青混合料沥青用量的测定。5.1将燃烧炉预热到设定温度(设定温度与标定温度相同)。将沥青用量的修正系数Cf输入到控制程序中,将打印机连接好。5.2将试样放在105℃±5℃的烘箱中烘至恒重。5.3称量试验篮和托盘质量m1,准确至0.1g。5.4试样篮放入托盘中,将加热的试样均匀地在试样篮中摊平,尽量避免试样太靠近试样篮边缘。称量试样、试验篮和托盘总质量m2,准确至0.1g。计算初始试样总质量m3(即m2-m1),将m3作为初始的试样质量输入燃烧炉控制程序中。5.5将试样篮、托盘和试样放入燃烧炉,关闭燃烧室门。查看显示质量是否准确,即试样、试验篮和托盘总质量m2不得大于5g,否则需要调整试样盘的位置。5.6锁定燃烧室的门,启动燃烧开始按钮进行燃烧。按照标定时4.8相同条件燃烧至连续三分钟试样质量每分钟损失率小于0.01%结束,燃烧炉控制程序自动称量试样燃烧损失质量m4,准确至0.1g。5.7按照式(T0735-2)计算修正后的沥青用量P,准确至0.01%。此值也可由燃烧炉控制程序自动计算、显示出来。(T0735-2)5.9燃烧结束后,取出的试验篮罩上保护罩将试样适当冷却后,将试验篮残留物倒入大盘子中,用钢丝刷清理试样篮确保所有残留物都刷到盘子中,进行水筛分,得到燃烧后沥青混合料各筛孔的通过率Pi′,修正得到混合料级配Pi(即Pi′-CPi)。6允许误差沥青用量的重复性试验的允许误差0.11%,复现性试验的允许差为0.17%。7报告同一沥青混合料试样至少平行测定两次,取平均值作为试验结果。报告内容应包括燃烧炉类型、试验温度、沥青用量的修正系数、试验前后试样质量和测定的沥青用量试验结果。并将标定和测定时的试验结果打印并附到报告中。当需要进一步进行筛分析试验时,还需要包括各筛孔通过率的修正系数和混合料的筛分试验结果。
Ⅱ 实验室怎样操作苯并芘
在通风橱中操作,带上口罩和手套
其次全部采样器具都用玻璃,避免与塑料或橡胶接触,样品必须除去余氯,再24小时内完成测定
Ⅲ 苯并芘是什么它是如何产生的
苯并芘又称苯并(а)芘,英文缩写BaP,是一种常见的高活性间接致癌物。主要存在于煤焦油、各类碳黑和煤、石油等燃烧产生的烟气、香烟烟雾、汽车尾气中,以及焦化、炼油、沥青、塑料等 工业污水中。
地面水中的BaP除了工业排污外,主要来自洗刷大气的雨水,储水槽及管道涂层淋溶。3,4-苯并芘释放到大气中以后,总是和大气中各种类型微粒所形成的气溶胶结合在一起,在8微米以下的可吸入尘粒中,吸入肺部的比率较高,经呼吸道吸入肺部,进入肺泡甚至血液,导致肺癌和心血管疾病。
(3)石油化工苯并芘怎么测扩展阅读
预防食品中的苯并芘摄入:
1、少吃烟熏、烧烤和油炸食品。
2、食品加工过程中应尽量减少煎炸,必须煎炸时也应注意火候的掌握。日常炒菜时,不要使油长时间处于过热状态,做下一道菜要将锅刷干净。
3、食品包装盒储运过程中应防止食品包装纸的油墨污染,使用干净的食品级石蜡包装食品;储运时避免食品被废气、烟气污染。
总之,苯并芘虽然是强致癌物质,但避免食用熏烤、高温油炸等食品,从正规渠道选择安全的包装食品,同时远离废烟气污染,可很大程度上避免苯并芘的危害,保障自身健康。
Ⅳ 食用油中的苯并(a)芘是怎样产生的
食用油中苯并芘的来源
苯并芘主要来源于煤、石油、天然气等的不完全燃烧或热裂解产物 ,它较多的存在于煤烟、卷烟烟气、熏烤食品、汽车尾气中¨ ,产生的苯并芘吸附于气溶胶等空气颗粒物上随空气流动,造成大气环境污染,部分沉于地表,造成农作物的污染,经生物链传递后,最终造成食品污染。
食用油中苯并芘的来源主要有以下几种途径。
1 原料
由于环境污染的加剧,各种工业废水、废气和废渣排放以及人们Et常生活中大量产生的废气、废水,导致大气、土壤和水质的污染,使油料在种植阶段就受到苯并芘污染[1 J。此外,油料收获以后,农民将油料晒在用煤焦沥青铺的马路上,也使油料受到污染 。
2 油料和油脂加工过程
油料的收获、加工、运输和储藏过程,都会不同程度地影响油料中多环芳烃的含量。在油料加工过程中对原料反复烘烤、焙炒或蒸炒,而温度控制不当(过高温度和过长时间)导致其烧焦,生成苯并芘,残留在原料的外壳上 ;采用浸出法制油时,如果溶剂质量不符合要求,轻汽油中含有较高的多环芳烃,也可以造成油脂的污染;油脂在使用过程中因油温过高、反复加热,致使油脂在高温下发生热聚合,也可形成多环芳烃类物质 ;在对油料的清理、破碎、轧坯、榨油等过程中,油料和机器的接触也有可能使作为润滑油的矿物油中的苯并芘转移到油料或油脂中¨⋯油料中的灰尘、杂质等对油料中多环芳烃的影响是显而易见的。油菜籽经过清理、去除固体颗粒杂质后,其轻质多环芳烃含量降低36% ,重质多环芳烃含量下降64%
3 受处理的程度不同,油料污染多环芳烃的程度也不同,或者不同部位的含量也不同。例如,油菜籽干燥后,多环芳烃主要集中于油菜籽表皮。油料提取油脂前的脱皮处理,可能是去除或减少多环芳烃污染的措施。另外,有研究油菜籽收获后储存不同时间对菜籽油多环芳烃的影响,发现储存时间的长短同样影响多环芳烃的含量。
很多厂家困扰与怎样去除食用油中的苯并芘,针对食用油苯并芘产生原因, 我们曾测试过多种过滤解决方案,制定了苯并芘去除工艺。
希望以上信息对您有帮助。
Ⅳ 空气中苯并芘含量为什么用高效液相色谱法测定
实际上液相和气质都可以测定苯并芘,其实气质的灵敏度和准确性更高,至于为什么用液相无非是两种原因:1是实验室只有液相色谱。2是标准方法规定用液相色谱,制定标准人最初开发方法时是用液相做的。
Ⅵ 有用测试荧光强度的方法测试苯并芘的吗
接口测试的英文是interfacetesting,接口测试测试系统组件间接口的一种测试。接口测试的好处:由于接口测试代码本身就是用junit(当然接口的类型不同,不一定是Junit来实现)来实现的,是属于自动化测试的范畴,因此必定也包含自动化测试所固有的优势。1)提高测试质量软件开发的过程是一个持续集成和改进的过程,而每一次的改进都可能引进新bug,因此当软件的一部,或者全部修改时,都需要对软件产品重新进行测试。其目的是要验证修改后的产品是符合需求的,而当没有自动化测试代码时,往往会由于各种各样的原因,回归不充分,导致bug遗漏。2)提高测试效率软件系统的规模越来越大,功能点越来越多,开发人员的自测或者测试人员的人工测试非常耗时和繁琐,势必导致测试效率的低下,而自动化测试正好解决这些耗时繁琐的任务,在对外接口功能不变的情况下,达到了一次编写,永久使用的效果。3)提高测试覆盖通过手工测试很难测试到一些更深层次的异常和安全的问题,通过一些辅助的一些测试工具,能分析出代码的覆盖率,通过覆盖率的提高来提高测试的深度。4)更好地重现软件缺陷由于每次执行都是相同的代码,一旦代码出错,必定回归出错5)更好定位错误由于接口测试是一种自下向上的测试,因此一量出错,非常容易定位出错,不向系统测试那样了,一旦有Bug,需要几层验证之后才能确定出错位置6)降低修改bug的成本接口测试基本和开发人员的编码平行工作,因此发现问题会比系统测试早很多,因此减少了修改bug的成本。7)增进测试人员和开发人员之间的合作关系,测试工程师为了更好地开展工作,需要对开发技术有深入的理解和实践,有了与开发工程师的交流。8)降低了项目不能按时发布的风险由于接口测试很早就介入,在提交给系统测试前对项目代码的核心模块已经做了详尽的测试,必定加速系统测试的时间,由此来保证项目的按时发布。9)提升测试人员的技能。做接口测试必须了解开发人员的开发流程和一些开发技能,也需要了解测试工具的一些使用方法和一些测试思想,提升了测试人员的技术附加值,提高了自身的竞争力。10)促使项目开发过程的规范化要进行接口,需要完善的文档进行保障,没有测试文档,接口测试将寸步难行,接口测试将增加开发过程规范化产出,而规范化产出也保证了项目质量。
Ⅶ 就想知道怎么分离苯并芘。。。
苯并芘属于多环芳烃的一种。
1主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究
(1)国际标准化组织测定环境空气中多环芳烃的方法
ISO12884:2000《环境空气吸附剂-滤膜采集气相和颗粒物中的多环芳烃气相色谱-质谱法》(英文版),环境样品以100—250L/min流速采集于玻璃纤维滤膜(或石英纤维滤膜)与XAD-2型树脂采样筒串联的采样装置,采样时间24h,采样体积可以达到350m3,滤膜和树脂上吸附的多环芳烃用1+9的乙醚/正己烷回流提取,也可采用环己烷、甲苯回流提取。必要时采用填充10g硅胶的柱色谱进行净化,浓缩定容后采用气相色谱-质谱法进行分析。规定了在采样体积超过350m3时,使用采样内标评价采样效率。
(2)美国环保局环境空气中多环芳烃的测定方法
美国环保局《空气中有毒有机化合物测定方法汇编》第二版(epa/625/r-96/010b)中的汇编方法TO-13a《气相色谱-质谱联机法测定环境空气中的多环芳烃》。环境样品以225L/min采样方法和提取方法与ISO12884:2000相同。采用填充10g硅胶的柱色谱进行净化,浓缩定容后采用气相色谱-质谱法进行分析。采用了采样内标和实验室标准添加替代物,用于评价采样效率和前处理分析过程的回收率情况。
(3)国际标准化组织测定固定源废气中多环芳烃的测定方法ISO11338-1:2004《固定源废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定样品采集》(英文版),标准中规定了多环芳烃的采集方法,固定源废气中的多环芳烃的采集包括三部分:颗粒物采集于玻璃纤维滤筒、固定源废气冷凝水收集于聚四氟小瓶、气相污染物吸附于树脂。采样方法A用冷空气稀释高温废气后再进行采集,采样流速可以达到2-8m3/h,采样1.5h,大约采集8-10m3;采样方法B是高温废气中颗粒物直接吸附于滤膜,然后经过冷凝降温后,废气吸附于树脂;采样方法C是高温废气经过冷凝后,吸附于玻璃纤维滤膜和树脂上。ISO11338-2:2004《固定源废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定样品制备、净化和测定》(英文版),提取方法和净化方法与ISO12884:2000相同,浓缩定容后采用高效液相色谱法或气相色谱-质谱法进行分析。
(4)上述标准与本方法标准的关系本次方法制定参考了上述标准,并根据我国的实际情况加以优化,制定适合于我国国情的空气和废气中多环芳烃测定方法。在废气采样方面,鉴于我国控制标准中均对颗粒物中的苯并(a)芘进行控制,方法标准中除给出气相和颗粒物中多环芳烃采样方法,也明确可以单独采集颗粒物进行分析。
Ⅷ 苯并芘的化学性质和物理性质!!(要求详细)
中文名称:苯并(a)芘
英文名称: Benzo(a)pyrene;3,4-Benzy
结构式
pyrene
别名:3,4-苯并芘
缩写:BaP、B(a)P
化合物类别:芳烃类
分子式:C20H12
外观与性状:无色至淡黄色、针状、晶体(纯品)
分子量:252.32
蒸汽压:0.665×10-19kPa/25℃
熔点:179℃ 沸点:475℃
溶解性:不溶于水,微溶于乙醇、甲醇,溶于苯、甲苯、二甲苯、氯仿、乙醚、丙酮等
密度 :相对密度(水=1)1.35
稳定性:稳定
主要用途:本品在工业上无生产和使用价值,一般只作为生产过程中形成的副产物随废气排放
性质:一种多环芳香族碳氢化合物。五个苯环联在一起。纯品呈黄色。单斜针状或菱形片状结晶。在有机溶液中呈蓝色荧光。在浓硫酸溶液中呈橙红色,带绿色荧光。可利用其荧光特性进行测定。存在于煤焦油中。一些燃料不完全燃烧的烟气中也会含有。有毒,为强致癌性物质。