A. 試述在食品灰分測定操作中應注意哪些問題
我就是做檢測的，經驗如下：
食品灰分測定條件的選擇說明及注意事項：
1、取樣量 取樣量應根據試樣的種類和形狀來決定。食品的灰分與其他成分相比含量較少，取樣時應考慮稱量誤差，以灼燒後得到的灰分量為10~100毫克來決定取樣量。
2、灰化容器 坩堝是測定灰分常用的灰化容器。其中最常用的是素燒瓷坩堝，它具有耐高溫、耐酸、價格低廉等優點；但耐鹼性差，灰化鹼性食品時（如水果、蔬菜、豆類等）時，瓷坩堝內壁的釉層會被部分溶解，造成坩堝吸留現象，多次使用往往難以得到衡量，在這種情況下宜使用新的瓷坩堝或使用鉑坩堝。鉑坩堝具有耐高溫、耐鹼、導熱性好、吸濕性小等優點，但價格是黃金的9倍，故使用時應特別注意其性能和使用規則，個別情況下可使用蒸發皿。
灰化容器的大小要根據試樣的性狀來選用，需要前處理的液體樣品，加熱易膨脹的樣品，及灰分含量低、取樣量較大的樣品，須選用稍大些的坩堝，或選用蒸發皿；但灰化容器過大會是稱量誤差增大。
3、灰化溫度 灰化溫度的高低對灰分測定的結果影響很大，各種食品中無機成分的組成、性質及含量各不相同，灰化溫度也應有所不同， 一般魚類劑海產品、酒、谷類及其製品、乳製品（奶油除外）不大於550度；水果、蔬菜及其製品、糖及其製品、肉及肉製品不大於525度；奶油不大於500度；個別樣品(如谷類飼料)可以達到600度。灰化溫度過高將引起鈉、鉀、鋁等元素的揮發損失，而且磷酸鹽也會熔融，將炭粒飽藏起來，使碳粒無法氧化；灰化溫度過低則灰化速度慢、時間長、不易灰化完全。因此必須根據食品的種類和形狀兼顧各方面的因素，選擇合適的灰化溫度在保證灰化完全的前提下盡可能減少無機成分的揮發損失和縮短灰化時間。此外，加熱的速度也不可太快，以防急劇干餾時灼熱物局部產生大量氣體而使微粒飛失——爆燃。
4、灰化時間 以樣品灼燒至灰分呈白色或淺灰色，無碳粒存在並達到恆量為止。灰化達到恆量的時間因試樣不同而異，一般需2~5h。對有些樣品，即使灰化完全，殘灰也不一定呈白色或淺灰色，如鐵含量高的食品，殘灰呈褐色；錳、銅量高的食品，殘灰呈藍綠色；有時即使灰的表面呈白色，內部仍殘留碳塊。所以應根據樣品的組成、性狀注意觀察殘灰的顏色，正確判斷灰化程度。也有例外，如對穀物飼料和莖稈飼料則有灰化時間的規定，機在600度灰化2小時。
5、加速灰化的方法 對於含磷較多的穀物及其製品，磷酸過剩於陽離子，隨著灰化的進行磷酸將以磷酸二氫鉀、磷酸二氫鈉等形式存在，在比較低的溫度下會熔融而包住碳粒難以完全灰化，即使灰化相當長時間也達不到恆量。對於這類難灰化的樣品可採用下列方法來加速灰化。
a、改變操作方法，樣品經初步灼燒後，取出坩堝，冷卻，沿坩堝邊沿慢慢加入少量去離子水，使其中的水溶性鹽類溶解，被包住的碳粒暴露出來，然後在水浴上蒸干，置於120~130烘箱中充分乾燥，再灼燒至恆重。
b、樣品經初步灼燒後，取出坩堝，冷卻，沿坩堝邊沿慢慢加入幾滴硝酸或雙氧水，蒸干後再灼燒至恆重。利用硝酸或雙氧水的氧化作用來加速碳粒灰化。也可以加入10%碳酸氨等疏鬆劑，在灼燒時分解為氣體逸出，使灰分呈鬆散狀態，促進未灰化的碳粒灰化。這些物質經灼燒後完全分解，不增加殘灰的質量。
c、加入乙酸鎂、硝酸鎂等灰化助劑，這類鎂鹽隨灰化的進行而分解，與過剩的磷酸結合，殘灰不會發生熔融而呈鬆散狀態，避免碳粒被包裹，可大大縮短灰化時間。此法應做空白試驗，以校正加入的鎂鹽灼燒後分解產生氧化鎂的量。
6、樣品經預處理後，在放入高溫爐灼燒前要先進行炭化處理，樣品炭化時要注意熱源強度，防止在灼燒時因高溫引起試樣中的水分極劇蒸發，使試樣飛濺；防止糖、蛋白質、澱粉等易發泡膨脹的物質在高溫下發泡膨脹而逸出坩堝；不經炭化而直接灰化碳粒易被包裹，灰化不完全。
7、把坩堝放入馬福爐或從爐中取出時，要放在爐口停留片刻，使坩堝預熱或冷卻，防止因溫度劇變而使坩堝破裂。
8、灼燒後的坩堝應冷卻到200度以下再移入乾燥器中，否則因熱的對流作用，易造成殘灰飛散，且冷卻速度慢，冷卻後乾燥期內形成較大真空，蓋子不易打開。從乾燥器內取出坩堝時，因內部成真空，開蓋恢復常壓時，應使空氣緩慢流入以防殘灰飛散。
9、如液體樣品量過多，可分次在同一坩堝中蒸干，在測定蔬菜、水果這一類含水量高的樣品時，應預先測定這些樣品的水分，再將其乾燥物繼續加熱灼燒，測定其灰分含量。
10、灰化後所的殘渣可留作Ca、P、Fe等無機成分的分析。
11、用過的坩堝經初步洗刷後，可用粗鹽算浸泡10~20分鍾，再用水沖洗干凈。
12、近年來灰化常採用紅外燈。
13、加速灰化時，一定要沿坩堝壁加去離子水，不可直接將水灑在餐會上，以防殘灰飛散造成損失和測定誤差。
B. 石油焦的灰分、揮發分,殘炭值分別是什麼意思,請各位大蝦指導一下
石油焦
石油焦（Petroleum coke）是原油經蒸餾將輕重質油分離後，重質油再經熱裂的過程，轉化而成的產品，從外觀上看，焦碳為形狀不規則，大小不一的黑色塊狀（或顆粒），有金屬光澤，焦碳的顆粒具多孔隙結構，主要的元素組成為碳，佔有80wt%以上，其餘的為氫、氧、氮、硫和金屬元素。 石油焦具有其特有的物理、化學性質及機械性質，本身是發熱部份的不揮發性碳，揮發物和礦物雜質（硫、金屬化合物、水、灰等）這些指標決定焦炭的化學性質。
一、石油焦分類及性質
石油焦的形態隨製程、操作條件及進料性質的不同而有所差異。從石油焦工場所生產的石油焦均稱為生焦(green cokes)，含一些未碳化的碳烴化合物的揮發份，生焦就可當做燃料級的石油焦，如果要做煉鋁的陽極或煉鋼用的電極，則需再經高溫鍛燒，使其完成碳化，降低揮發份至最少程度。
大部份石油焦工場所生產的焦外觀為黑褐色多孔固體不規則塊狀，此種焦又稱為海綿焦(sponge coke)。第二種品質較佳的石油焦叫 做針狀焦(needle coke)與海綿焦比，由於其具較低的電阻及熱膨脹系數，因此更適合做電極。有時另一種堅硬石油焦亦會產生，稱之為 球狀焦(shot coke)。這種焦形如彈丸，表面積少，不易焦化，故用途 不多。
石油焦具有其特有的物理、化學性質及機械性質，本身是發熱部份的不揮發性碳，揮發物和礦物雜質（硫、金屬化合物、水、灰等）這些指針決定焦炭的化學性質。物理性質中孔隙度及密度，決定焦炭的反應能力和熱物理性質。機械性質有硬度、耐磨性、強度及其它機械特性，顆粒組成及其它加工和運輸、堆放、貯存等性質影響的情形。
二、石油焦的加工工藝
石油焦是以原油經蒸餾後的重油或其它重油為原料,以高流速通過500℃1℃加熱爐的爐管,使裂解和縮合反應在焦炭塔內進行,再經生焦到一定時間冷焦、除焦生產出石油焦。
用途：主要用於製取炭素製品，如石墨電極、陽極弧，提供煉鋼、有色金屬、煉鋁之用；製取炭化硅製品，如各種砂輪、砂皮、砂紙等；製取商品電石供製作合成纖維、乙炔等產品；也可做為燃料。
石油焦(petroleum coke)是原油經蒸餾將輕重質油分離後，重質油再經熱 裂的過程，轉化而成的產品，從外觀上看，焦碳 為形狀不規則，大小不一的黑色塊狀（或顆粒），有金屬光澤，焦 碳的 顆粒具 多孔隙結 構，主要的元素組成為碳，佔有80wt%以上，其餘的為氫、氧、氮、硫和金屬。
三、石油焦的質量標准
延遲石油焦是指延遲焦化裝置生產的生焦，也稱普通焦，目前還沒有相應的國家標准。現國內生產企業主要依據原中國石化總公司制定的行業標准SH0527－ 92 生產（詳見附表）。該標准主要根據石油焦硫含量分類，其中一級品、1 號焦適用於煉鋼工業中製作普通功率石墨電極，也適用於煉鋁業作鋁用碳素；2 號焦用作煉鋁工業中電解槽 (爐 )所用的電極糊和生產電極，3 號焦用作生產碳化硅 (研磨材料 )及碳化鈣 (電石)，以及其它碳素製品，亦用於製造煉鋁電解槽的陽極底塊及用於高爐碳素襯磚或爐底構築。
表1延遲石油焦標准SH0527－92
項目
質量指標
一級品
No.1 No.2 No.3
A
B
A
B
A
B
硫含量，%
≤0.5
≤0.5
≤0.8
≤1.0
≤1.5
≤2.0
≤3.0
揮發分，%
≤12
≤10
≤12
≤12
≤15
≤16
≤18
灰分，%
≤0.3
≤0.3
≤0.5
≤0.5
≤0.5
v0.8
≤1.2
水分，%
≤3
真密度（1300℃ 5小時煅燒） g/cm3
2.08-2.13
實測
實測
實測
粉焦量（塊粒8mm以下） %
25
實測
實測
實測
硅含量，%
≤0.08
釩含量，%
≤0.015
鐵含量，%
≤0.08
四、石油焦的用途
1.可當鍋爐、汽電共生、水泥窯等燃料
2.製作煉鋁陽極電極
3.直接當做化學品如元素磷、碳化鈣、碳化硅的碳素來源
4.製成生產元素磷、二氧化鈦、碳化、碳化硅電爐的電極
5.製成石墨
五、石油焦的應用
石油焦可當燃料，其熱值較煤炭高；揮發物及灰份較煤炭少，但水份及硫份較煤炭高，常被用來取代水泥窯的煤炭。根據統計資料顯示，全世界生產的石油焦約有百分之三十八用在水泥業，約有百分之十二當工業鍋爐燃料。以年產八十五萬噸的水泥工廠為例，比較用百分之百用煤當燃料及用煤與石油焦各百分之五十當燃料之經濟分析結果顯示，每年可節省18.6%燃料費，處理雙燃料所需的投資約一年就可以回收。
六、石油焦與煤的比較
項目 石油焦 煤
熱值，Btu/lb 13,000-15,000 10,500-13,000
揮發物，wt％ 4-18 6-40
硫份，wt％ 2.5-5.5+ 0.7-4
灰份，wt％ 0.3-0.5 3-19
水份，wt％ 8 1.5-5
碳含量，wt％ 82-97 49-79
密度，g/cm3 1.2-1.8 1.36
硬度（HGI） 35-80 60-7
C. 廢機油灰分有多少
潤滑油的灰分可按GB508石油產品灰分測定法進行測定。
機油和潤滑油中的灰分是指機油和潤滑油在規定條件下灼燒後，所剩的不燃物質，機油和潤滑油中的灰分是指一般是用百分數來進行表示。在汽輪機油中山於加入的添加劑中灰分極少，因此汽輪機油的灰分幾乎與基礎油的灰分相當，在國際上有許多國家的汽輪機油規格中灰分一般都不做為控制指標，潤滑油的灰分可按GB508石油產品灰分測定法進行測定。
機油和潤滑油中的灰分是指主要是由硫、硅、鈣、鎂、鐵、鈉和鋁等這些元素的化合物所組成的，潤滑油基礎油的灰分是很低的，其中的灰份含量為萬分之幾。但有的潤滑油為了滿足使用要求必須加入含有金屬鹽的添加劑從而使油品灰分增加。
D. 如何檢測水中的石油含量
重量法
原理：以硫酸酸化水樣，用石油醚萃取礦物油，蒸除石油醚後，稱其重量。
此法測定的是酸化樣品中可被石油醚萃取的、且在試驗過程中不揮發的物質總量。溶劑去除時，使得輕質油有明顯損失。由於石油醚對油有選擇地溶解，因此，石油的較重成分中可能含有不為溶劑萃取的物質。
儀器
1.分析天平。
2.恆溫箱。
3.恆溫水浴鍋。
4.1000mL分液漏斗。
5.乾燥器。
6.直徑11cm中速定性濾紙。
試劑
1.石油醚：將石油醚(沸程30—60℃)重蒸餾後使用。100mL石油醚的蒸干殘渣不應大於0.2mg。
2.無水硫酸鈉：在300℃馬福爐中烘1h，冷卻後裝瓶備用。
3.1+1硫酸。
4.氯化鈉。
測定步驟
1.在採集瓶上作一容量記號後(以便以後測量水樣體積)，將所收集的大約1L已經酸化(pH＜2)水樣，全部轉移至分液漏斗中，加入氯化鈉，其量約為水樣量的8%。用25mL石油醚洗滌采樣瓶並轉入分液漏斗中，充分搖勻3min，靜置分層並將水層放入原采樣瓶內，石油醚層轉入100mL錐形瓶中。用石油醚重復萃取水樣兩次，每次用量25mL，合並三次萃取液於錐形瓶中。
2.向石油醚萃取液中加入適量無水硫酸鈉(加入至不再結塊為止)，加蓋後，放置0.5h以上，以便脫水。
3.用預先以石油醚洗滌過的定性濾紙過濾，收集濾液於100mL已烘乾至恆重的燒杯中，用少量石油醚洗滌錐形瓶、硫酸鈉和濾紙，洗滌液並入燒杯中。
4.將燒杯置於65±5℃水浴上，蒸出石油醚。近於後再置於65±5℃恆溫箱內烘乾1h，然後放入乾燥器中冷卻30min，稱量。
計算：(W1-W2)*10的六次方/V
出來的單位是mg/L。
式中：W1——燒杯加油總重量(g)；
W2——燒杯重量(g)；
V——水樣體積(mL)。
注意事項
1.分液漏斗的活塞不要塗凡士林。
2.測定廢水中石油類時，若含有大量動、植物性油脂，應取內徑20mm，長300mm一端呈漏斗狀的硬質玻璃管，填裝100mm厚活性層析氧化鋁(在150—160℃活化4h，未完全冷卻前裝好柱)，然後用10mL石油醚清洗。將石油醚萃取液通過層析柱，除去動、植物性油脂，收集流出液於恆重的燒杯中。
3.采樣瓶應為清潔玻璃瓶，用洗滌劑清洗干凈(不要用肥皂)。應定容采樣，並將水樣全部移入分液漏斗測定，以減少油附著於容器壁上引起的誤差。
這是最便宜的方法了，在一般實驗室中都能實現。其它的紅外、紫外都要儀器了，老貴的。
E. 煤炭中的灰分是怎樣檢測的
灰分就是完全燃燒後的殘渣，檢驗說白了就是燒完以後稱重
兩種測定煤中灰分的方法，即緩慢灰化法和快速灰化法。緩慢灰化 法為仲裁法；快速灰化法可作為例常分析方法。
3.1 緩慢灰化法 www.meijiaofenxi.com
3.1.1 方法提要
稱取一定量的空氣乾燥煤樣，放入馬弗爐中，以一定的速度加熱到815±10 ℃，灰化並灼燒到質量恆定。以殘留物的質量占煤樣質量的百分數作為灰分產率。
3.1.2 儀器、設備
3.1.2.1 馬弗爐：能保持溫度為815±10℃。爐膛具有足夠的恆溫區。爐後壁的上 部帶有直徑為25～30mm的煙囪，下部離爐膛底20～30mm處，有一個插熱電偶 的小孔，爐門上有一個直徑為20mm的通氣孔。
3.1.2.2 瓷灰皿：長方形，底面長45mm，寬22mm，高14mm(見圖4)。
3.1.2.3 乾燥器：內裝變色硅膠或無水氯化鈣。
3.1.2.4 分析天平：感量0.0001g。
3.1.2.5 耐熱瓷板或石棉板：尺寸與爐膛相適應。
3.1.3 分析步驟
3.1.3.1 用預先灼燒至質量恆定的灰皿，稱取粒度為0.2mm以下的空氣乾燥煤樣1 ±0.1g，精確至0.0002g，均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質量不超過 0.15g。
3.1.3.2 將灰皿送入溫度不超過100℃的馬弗爐中，關上爐門並使爐門留有15mm 左右的縫隙。在不少於30min的時間內將爐溫緩慢升至約500℃，並在此溫度下保持 30min。繼續升到815±10℃，並在此溫度下灼燒1h。
3.1.3.3 從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移 入乾燥器中冷卻至室溫(約20min)後，稱量。
3.1.3.4 進行檢查性灼燒，每次20min，直到連續兩次灼燒的質量變化不超過0.001g 為止。用最後一次灼燒後的質量為計算依據。灰分低於15%時，不必進行檢查性灼 燒。
煤中灰分的測定方法
3.2 快速灰化法 ，
本標准包括兩種快速灰化法：方法A和方法B。
3.2.1 方法A
3.2.1.1 方法提要
將裝有煤樣的灰皿放在預先加熱至815±10℃的灰分快速測定儀的傳送帶 上，煤樣自動送入儀器內完全灰化，然後送出。以殘留物的質量占煤樣質量的百分 數作為灰分產率。
3.2.1.2 專用儀器：快速灰分測定儀(見附錄A)
3.2.1.3 分析步驟
a.將灰分快速測定儀預先加熱至815±10℃。
b.開動傳送帶並將其傳送速度調節到17mm/min左右或其他合適的速度。
c.用預先灼燒至質量恆定的灰皿，稱取粒度為0.2mm以下的空氣乾燥煤樣0.5 ±0.01g，精確至0.0002g，均勻地攤平在灰皿中。
d.將盛有煤樣的灰皿放在灰分快速測定儀的傳送帶上，灰皿即自動送入爐中。
e.當灰皿從爐內送出時，取下，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min 左右，移入乾燥器中冷卻至室溫(約20min)後，稱量。
3.2.2 方法B
3.2.2.1 方法提要
將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預先加熱至815±10℃的馬弗爐中灰化並 灼燒至質量恆定。以殘留物的質量占煤樣質量的百分數作為灰分產率。
3.2.2.2 儀器、設備：同3.1.2條。
煤中灰分的測定方法
3.2.2.3 分析步驟
a.用預先灼燒至質量恆定的灰皿，稱取粒度為0.2mm以下的空氣乾燥煤樣1± 0.1g，精確至0.0002g，均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質量不超過0.15g。 盛有煤樣的灰皿預先分排放在耐熱瓷板或石棉板上。
b.將馬弗爐加熱到850℃，打開爐門，將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢地 推入馬弗爐中，先使第一排灰皿中的煤樣灰化。待5～10min後，煤樣不再冒煙時， 以每分鍾不大於2mm的速度把二、三、四排灰皿順序推入爐內熾熱部分(若煤樣著 火發生爆燃，試驗應作廢)。
c.關上爐門，在815±10℃的溫度下灼燒40min。
d.從爐中取出灰皿，放在空氣中冷卻5min左右，移入乾燥器中冷卻至室溫(約 20min)後，稱量。
e.進行檢查性灼燒，每次20min，直到連續兩次灼燒的質量變化不超過0.001g 為止。用最後一次灼燒後的質量為計算依據。如遇檢查灼燒時結果不穩定，應改用 緩慢灰化法重新測定。灰分低於15%時，不必進行檢查性灼燒。
3.3 分析結果的計算
空氣乾燥煤樣的灰分按式(4)計算：
式中Aad——空氣乾燥煤樣的灰分產率，%；
m1——殘留物的質量，g；
m——煤樣的質量，g。