『壹』 重結晶的相關知識
結晶
在結晶和重結晶純化化學試劑的操作中，溶劑的選擇是關繫到純化質量和回收率的關鍵問題。選擇適宜的溶劑時應注意以下幾個問題：
1. 選擇的溶劑應不與欲純化的化學試劑發生化學反應。例如脂肪族鹵代烴類化合物不宜用作鹼性化合物結晶和重結晶的溶劑；醇類化合物不宜用作酯類化合物結晶和重結晶的溶劑，也不宜用作氨基酸鹽結晶和重結晶的溶劑。
2. 選擇的溶劑對欲純化的化學試劑在熱時應具有較大的溶解能力，而在較低溫度時對欲純化的化學試劑的溶解能力大大減小。
3. 選擇的溶劑對欲純化的化學試劑中可能存在的雜質或是溶解度甚大，在欲純化的化學試劑結晶和重結晶時留在母液中，在結晶和重結晶時不隨晶體一同析出；或是溶解度甚小，在欲純化的化學試劑加熱溶解時，很少在熱溶劑溶解，在熱過濾時被除去。
4. 選擇的溶劑沸點不宜太高，以免該溶劑在結晶和重結晶時附著在晶體表面不容易除盡。
用於結晶和重結晶的常用溶劑有：水、甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六環、四氯化碳、苯、石油醚等。此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲醯胺、二甲亞碸等也常使用。二甲基甲醯胺和二甲基亞碸的溶解能力大，當找不到其它適用的溶劑時，可以試用。但往往不易從溶劑中析出結晶，且沸點較高，晶體上吸附的溶劑不易除去，是其缺點。乙醚雖是常用的溶劑，但是若有其它適用的溶劑時，最好不用乙醚，因為一方面由於乙醚易燃、易爆，使用時危險性特別大，應特別小心；另一方面由於乙醚易沿壁爬行揮發而使欲純化的化學試劑在瓶壁上析出，以致影響結晶的純度。
在選擇溶劑時必須了解欲純化的化學試劑的結構，因為溶質往往易溶於與其結構相近的溶劑中―「相似相溶」原理。極性物質易溶於極性溶劑，而難溶於非極性溶劑中；相反，非極性物質易溶於非極性溶劑，而難溶於極性溶劑中。這個溶解度的規律對實驗工作有一定的指導作用。如：欲純化的化學試劑是個非極性化合物，實驗中已知其在異丙醇中的溶解度太小，異丙醇不宜作其結晶和重結晶的溶劑，這時一般不必再實驗極性更強的溶劑，如甲醇、水等，應實驗極性較小的溶劑，如丙酮、二氧六環、苯、石油醚等。適用溶劑的最終選擇，只能用試驗的方法來決定。下表可供選擇溶劑時參考。 物質的類別 溶解度大的溶劑 烴（疏水性） 烴、醚、鹵代烴 鹵代烷 醚、醇、烴 酯 酯 酮 醇、二氧環己烷、冰醋酸 酚 乙醇、乙醚等有機溶劑 醯胺 醇、水 低級醇 水 高級醇 有機溶劑 鹽（親水性） 水 若不能選擇出一種單一的溶劑對欲純化的化學試劑進行結晶和重結晶，則可應用混合溶劑。混合溶劑一般是由兩種可以以任何比例互溶的溶劑組成，其中一種溶劑較易溶解欲純化的化學試劑，另一種溶劑較難溶解欲純化的化學試劑。一般常用的混合溶劑 有：乙醇和水、乙醇和乙醚、乙醇和丙酮、乙醇和氯仿、二氧六環和水、乙醚和石油醚、氯仿和石油醚等等，最佳復合溶劑的選擇必須通過預試驗來確定。
『貳』 如何選擇重結晶溶劑
選擇重結晶溶劑的技巧：
1、使用溶 劑的原則，沸點應比進行重結晶物質的熔點低，但熔點在40〜50 °C的物質也可以用己烷、乙醇進行重結晶。
2、根據相似者相溶的原則，極性強的物質能溶於極性大的溶劑；極性低的物質易溶於非極性溶劑，例如聚羥基化合物能很好地溶解在醇類溶劑中。但是在進行重結晶時則要求所選擇的溶劑最好和進行重結晶的化合物在結構上不完全相似。
4、 對於幾乎在所有的溶劑中都能溶解的物質，最好選用含水的有機溶劑或用水作溶劑進行重結晶。
5、進行重結晶時最好選用普通溶劑，對一些在普通有機溶劑中難溶解的物質可用乙酸、吡啶和硝基苯等進行重結晶。結晶後用適當的溶劑洗滌、乾燥。
6、 對用己烷、環己烷等脂肪烴和甲醇、乙醇等醇類都可以重結晶的化合物，選用醇類溶劑所得製品的純度高。
(2)重結晶用什麼石油擴展閱讀：
重結晶是將晶體溶於溶劑或熔融以後，又重新從溶液或熔體中結晶的過程。重結晶可以使不純凈的物質獲得純化，或使混合在一起的鹽類彼此分離。其中它是物理化學作用的結果。
影響效果因素重結晶的效果與溶劑選擇大有關系，最好選擇對主要化合物是可溶性的，對雜質是微溶或不溶的溶劑，濾去雜質後，將溶液濃縮、冷卻，即得純制的物質。
混合在一起的兩種鹽類，如果它們在一種溶劑中的溶解度隨溫度的變化差別很大，例如硝酸鉀和氯化鈉的混合物，硝酸鉀的溶解度隨溫度上升而急劇增加，而溫度升高對氯化鈉溶解度影響很小。
則可在較高溫度下將混合物溶液蒸發、濃縮，首先析出的是氯化鈉晶體，除去氯化鈉以後的母液再濃縮和冷卻後，可得純硝酸鉀。重結晶往往需要進行多次，才能獲得較好的純化效果。
『叄』 重結晶選擇溶劑的條件
重結晶(recrystallization)(chóngjiéjīng)是將晶體溶於溶劑或熔融以後，又重新從溶液或熔體中結晶的過程。重結晶可以使不純凈的物質獲得純化，或使混合在一起的鹽類彼此分離。
重結晶溶劑的選擇：
1、常用溶劑： DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、環己烷、丁酮、丙酮、石油醚。
2、比較常用溶劑：DMSO、六甲基磷醯胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、丁酮、環己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六環、乙二醇單甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。
3、一個好的溶劑在沸點附近對待結晶物質溶解度高而在低溫下溶解度又很小。DMF、苯、二氧六環、環己烷在低溫下接近凝固點，溶解能力很差，是理想溶劑。乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶劑。
4、溶劑的沸點最好比被結晶物質的熔點低50℃。否則易產生溶質液化分層現象。 4、溶劑的沸點越高，沸騰時溶解力越強，對於高熔點物質，最好選高沸點溶劑。
5、含有羥基、氨基而且熔點不太高的物質盡量不選擇含氧溶劑。因為溶質與溶劑形成分子間氫鍵後很難析出。
6、含有氧、氮的物質盡量不選擇醇做溶劑，原因同上。
7、溶質和溶劑極性不要相差太懸殊。水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>異丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六環>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>環己烷>石油醚。
選擇溶劑的條件：
1、所選溶劑不與設備被提純物質起化學反應。
2、在較高溫度時能溶解大量的被提純物質；而在室溫或更低溫度時，只能溶解很少量的該種物質。使被提純物質熱易溶，冷難溶。
3、對雜質的溶解非常大或者非常小（前一種情況是使雜質留在母液中不隨被提純物晶體一同析出；後一種情況是使雜質在熱過濾時被濾去）。
4、容易揮發（溶劑的沸點較低），易與結晶分離除去
5、能給出較好的晶體
6、無毒或毒性很小，便於操作
7、價廉易得，回收率高。
8、適當時候可以選用混合溶劑
『肆』 乙醯二茂鐵重結晶具體步驟怎麼做
乙醯二茂鐵重結晶具體步驟：
【一】溶劑選擇
在進行重結晶時，選擇理想的溶劑是一個關鍵，理想的溶劑必須具備下列條件：
（1）不與被提純物質起化學反應。
（2）在較高溫度時能溶解多量的被提純物質；而在室溫或更低溫度時，只能溶解很少量的該種物質。
（3）對雜質溶解非常大或者非常小（前一種情況是要使雜質留在母液中不隨被提純物晶體一同析出；後一種情況是使雜質在熱過濾的時候被濾去）。
（4）容易揮發（溶劑的沸點較低），易與結晶分離除去。
（5）能結出較好的晶體。
（6）無毒或毒性很小，便於操作。
（7）價廉易得。
經常採用以下試驗的方法選擇合適的溶劑：
取0.1g目標物質於一小試管中，滴加約1mL溶劑，加熱至沸。若完全溶解，且冷卻後能析出大量晶體，這種溶劑一般認為可以使用。如樣品在冷時或熱時，都能溶於1mL溶劑中，則這種溶劑不可以使用。若樣品不溶於1mL沸騰溶劑中，再分批加入溶劑，每次加入0.5mL，並加熱至沸。總共用3mL熱溶劑，而樣品仍未溶解，這種溶劑也不可以使用。若樣品溶於3mL以內的熱溶劑中，冷卻後仍無結晶析出，這種溶劑也不可以使用。
【二】固體物質的溶解
原則上為減少目標物遺留在母液中造成的損失，在溶劑的沸騰溫度下溶解混合物，並使之飽和。為此將混合物置於燒瓶中，滴加溶劑，加熱到沸騰。不斷滴加溶劑並保持微沸，直到混合物恰好溶解。在此過程中要注意混合物中可能有不溶物，如為脫色加入的活性炭、紙纖維等，防止誤加過多的溶劑。
溶劑應盡可能不過量， 但這樣在熱過濾時，會因冷卻而在漏斗中出現結晶， 引起很大的麻煩和損失。綜合考慮，一般可比需要量多加20%甚至更多的溶劑。
【三】雜質的除去
熱溶液中若還含有不溶物，應在熱水漏斗中使用短而粗的玻璃漏斗趁熱過濾。過濾使用菊花形濾紙。溶液若有不應出現的顏色，待溶液稍冷後加入活性炭，煮沸5分鍾左右脫色，然後趁熱過濾。活性炭的用量一般為固體粗產物的1%-5%。
【四】晶體的析出
將收集的熱濾液靜置緩緩冷卻 （一般要幾小時後才能完全），不要急冷濾液，因為這樣形成的結晶會很細、表面積大、吸附的雜質多。有時晶體不易析出，則可用玻棒磨擦器壁或加入少量該溶質的結晶，引入晶核，不得已也可放置冰箱中促使晶體較快地析出。
【五】晶體的收集和洗滌
把結晶通過抽氣過濾從母液中分離出來。濾紙的直徑應小於布氏漏斗內徑！！抽濾後打開安全瓶活塞停止抽濾，以免倒吸。用少量溶劑潤濕晶體，繼續抽濾，乾燥。
【六】晶體的乾燥
純化後的晶體，可根據實際情況採取自然晾乾，或烘箱烘乾。
【用途】二茂鐵是一種金屬有機化合物，它是火箭固體燃燒過程的加速劑、柴油的消煙節能添加劑、汽油抗爆助燃劑；各類重質燃料、煤、原油、聚合物等的消煙促然劑。目前約90%的二茂鐵是作為燃燒添加劑消耗的。
【化學性質】性狀：橙黃色固體
熔點:81-86℃ 純凈物熔點為85℃
沸點：160-163℃
相對密度:1.014g/cm3
溶解性:不溶於水，易溶於苯、乙醚、汽油、柴油等有機溶劑
『伍』 用石油醚重結晶
30－60,60－90的都行吧,我用的是60－90的,結晶後使用油泵抽干溶劑,或者用旋蒸蒸干.
『陸』 對乙酸水楊酸進行重結晶時,選擇溶劑的依據是什麼
重結晶用的溶劑應符合下列要求
⑴被重結晶的化合物在較高溫度下的溶解度比在室溫或低溫下大。
⑵化合物能形成良好、穩定的結晶。
⑶被重結晶物質和雜質在溶劑中的溶解度差別較大。
⑷溶劑應該容易從精製好的物質中除去。
⑸溶劑與被精製化合物不發生化學反應。
⑹溶劑最好是不易揮發的或不是極易燃燒的。所以應盡量少用乙醚和二硫化碳作為重結晶溶劑。
3.怎樣選擇重結晶溶劑
（1）物質一般最易溶解在與其理化性質相近的溶劑中。因此，含羥基的化合物最容易在水、甲醇、乙醇或丙酮中溶解。石油醚能用於不溶於水的物質。但是要注意，如果性質太相近、溶解度又會太大。
（2）含原子數越高的同系物越接近它的母體碳氫化合物。
（3）極性物質在極性溶劑內比在非極性溶劑內更易溶解。
溶劑及其用量可以根據有關文獻中報道的溶解度資料來進行選擇。如果沒有文獻資料，則可用實驗方法進行選擇。一般將少量（約0.1g）仔細研細的物質放入試管中，加入溶劑正好將其蓋沒，觀察加熱溶解及冷卻時結晶的情況。如果在冷卻或微溫的情況下就能溶解，那麼這種溶劑就是不合適的。相反，如將溶劑加熱至沸騰時它還不溶解，則這種溶劑也是不合適的。如物質溶於熱溶劑內，但在冰—鹽浴上冷卻幾分鍾後還不能析出結晶，則這種溶劑也不能作重結晶溶劑。
假如被研究的物質極易溶解在某一溶劑中，而在另一溶劑中又難溶解，如果這兩種溶劑又是混溶的，則可以用混合溶劑作重結晶溶劑。
『柒』 關於重結晶的一個問題
沸點相差太近，確實不適合用減壓蒸餾的方式。我以前做過環氧化物，用二氯甲烷/石油醚作重結晶，效果不錯。你可以試一下。如果你的環氧化物不太穩定，不易加熱的話，可以在室溫下作重結晶，用二氯甲烷剛好全溶後，滴加石油醚逼晶。如果雜質不是很多的話，一到兩次就能比較純了。