1. 如何分離倍半萜內酯
分離提取倍半萜類化合物一般採用水蒸氣蒸餾、有機溶劑萃取和鹼溶酸沉法,然後採用重結晶和色譜法等純化分離。其定性顯色主要靠薄層色譜,採用濃硫酸加熱顯色或用硫酸香蘭素顯色,而且所呈顯的顏色會因時間及硫酸中含水量而有差別,但在色譜過程中Rf值或溶劑部位與化合物的極性和化學性質有密切的關系,這對推定其歸屬烴、醛、酮、醚、醇、酯、酸等具有一定參考價值。
⑴ 水蒸氣蒸餾法:倍半萜往往是揮發油中的高沸點部分主要成分,對揮發油的香味關系很大,一般用水蒸氣蒸餾所得的揮發油,經分餾蒸出低沸點的單萜部分,高沸點下步可用色譜分離,往往可得到多種倍半萜化合物。
⑵ 有機溶劑萃取法:將採集不久、晾乾的生葯粗粉,先以石油醚提取除去油脂,然後用乙醇或甲醇提取,蒸去溶劑後,以20%~50%乙醇處理,盡量使倍半萜溶於醇中,再以苯、乙醚、乙酸乙酯、氯仿萃取,分別蒸去溶劑後,據其是否帶苦味,並作定性檢查。有時上述提取液濃縮時,即有結晶析出。將上述提取物分別進行硅膠或氧化鋁吸附色譜分離,個別結構極為相似,化學性質相似的,可採用高效液相分離,以進一步純化分離得純品。應該注意的是,石油醚提取物中可能含有倍半萜內酯,可直接濃縮後析出結晶或採用色譜法純化。
⑶ 鹼溶酸沉澱法:倍半萜化合物中不少具有內酯結構,它在熱鹼溶液中開環成鹽而溶於水中,酸化後,閉環而復得原化合物。利用此特性可將倍半萜內酯提取出來或純化。但是當用酸鹼處理時,可能會引起構型的改變,在操作過程中應予注意。
⑷ 系統提取分離法:中葯粗粉經用乙醚抽提,乙醚浸膏溶於甲醇,於-20℃冷凍,以部分除去油、酯、醋及三萜、甾體類雜質,經初步硅膠柱預分,以石油醚、石油醚-乙醚,9:1,3:1,1:1;乙醚、乙醚-甲醇(9:1)依次洗脫。石油醚洗脫部分主要為烴類包括倍半萜烷烴、烯烴,9:1洗脫部分主要為醚(氧環化合物)、醛、酮,3:1部分為醛、酮、酯(內酯)類,1:1部分為內酯、羥基化合物,乙醚部分為羥基和多羥基化合物,乙醚-甲醇(9:1)為多羥基化合物及羧酸類。這些大體的經驗規律主要是決定於化合物的極性性質,對多官能團的化合物取決於極性大者。天然甾體、三萜類化合物,由於其分子比較大,其酯往往出現於石油醚-乙醇(9:1)部分,單羥基化合物則出現於3:1部分。各部位再進行層析,或採用制備性薄層色譜分離,一般可根據本方法全面檢查各部位,或分離其中的個別部位。
敬網路~
2. 30ml石油醚是多少摩爾
不能計算。首先摩爾數等於特定物質的總質量除以該分子的相對分子質量。石油醚是混合物,他的組成成分以及各自所佔比例都不是定數,即使知道30ml石油醚的總質量,也無法計算它所含的分子摩爾數。
3. 如何確定石油醚粗提物中的成分金幣可補
氣質有比較全面的資料庫,能將其中很大一部分揮發油和小分子成分確定下來。 2:准確定量一般是必須有對照品,但是如果你只想知道化合物含量的大概趨勢,可以利用液相或氣相的峰面積比法。 1:石油醚粗體物和超臨界一般是提取了一些小極性(主要是揮發油),這部分一般做的是氣質,方法很成熟了。氣質有比較全面的資料庫,能將其中很大一部分揮發油和小分子成分確定下來。 峰面積確定含量如你所說不能確定絕對含量,只是作為你研究的參考,其實樣品中很大一部分都是在液相或氣相中不能顯示出來。 您可以嘗試下提取物直接做質譜,其中量最大的幾個也許能顯示分子量sophie200526(站內聯系TA)我在做用石油醚提取玉米油的實驗,可是沒有辦法確定提取物中是不是有玉米油,還有具體的操作條件也不是很明白,求解答!!
4. 石油醚和乙酸乙酯比例為3:1時,混合密度怎麼算
這個得根據你要分離的兩種化合物的結構來判定吧。還需要看比移值吧。如果你1:5 和1:6 都爬得很高,建議降低乙酸乙酯比例,如果爬得很低,建議增加乙酸乙酯比例。考慮到溶解性的話,可適當加入二氯甲烷。考慮到酸性結構,可適當加入乙酸,考慮到鹼性結構,可適當加入三乙胺。總之你給的信息太模糊了,很難判斷問題出在哪。
5. 石油醚為什麼可以作為油脂的抽提用
因為油脂能溶於石油醚中,然後根據不同的沸點可以把油脂蒸餾出來,石油醚的沸點沒有油脂的高。因此石油醚可以做油脂的提取物
6. 脂類測定最常用哪些提取劑各有什麼優缺點
1)索式提取法 原理: 樣品經前處理後,放入圓筒濾紙內,將濾紙筒置於索式提取管中,利用乙醚或石油醚在水浴中加熱迴流,使樣品中的脂肪進入溶劑中,回收溶劑後所得到的殘留物,即為脂肪(粗脂肪)。 採用這種方法測出遊離態脂,此外還含有磷脂、色素、蠟狀物、揮發油、糖脂等物質,所以用索氏提取法測得的脂肪為粗脂肪。 索氏提取法適用於脂類含量較高,結合態的脂類含量較少,能烘乾磨細,不宜吸濕結塊的樣品的測定。 此法只能測定游離態脂肪,而結合態脂肪無法測出,要想測出結合態脂肪需在一定條件下水解後變成為游離態的脂肪方能測出。 另外此法是經典方法,對大多數樣品結果比較可靠,但需要周期長,溶劑量大。(2)巴布科克氏法 巴布科克氏法和蓋勃氏法的原理相似,蓋勃氏法較巴布科克法簡單快速,多用一種試劑異戊醇。使用異戊醇是為了防止糖炭化。該法在歐洲比在美國使用更為廣泛。 (3)蓋勒氏法 原理: 用濃硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白質等非脂成分,將牛奶中的酪蛋白鈣鹽轉變成可溶性的重硫酸酪蛋白,使脂肪球膜被破壞,脂肪游離出來,再利用加熱離心,使脂肪完全迅速分離,直接讀取脂肪層的數值,便可知被測乳的含脂率。 適應范圍與特點:這兩種方法都是測定乳脂肪的標准方法,適用於鮮乳及乳製品脂肪的測定。對含糖多的乳品(如甜煉乳、加糖乳粉等),採用此方法時糖易焦化,使結果誤差較大,故不適宜。此法操作簡便,迅速。對大多數樣品來說測定精度可滿足要求。 (4)羅斯-哥特里法 巴布科克氏法、蓋勃式法、羅斯-哥特里法主要用於乳、及乳製品中脂類的測定 (5)酸水解法 酸水解法測出的脂肪為游離態脂和結合脂全部脂類。 原理: 將試樣與鹽酸溶液一同加熱進行水解,使結合或包藏在組織里的脂肪游離出來,再用乙醚和石油醚提取脂肪,回收溶劑,乾燥後稱量,提取物的重量即為脂肪含量。 適用范圍與特點 適用於各類食品中脂肪的測定,對固體、半固體、粘稠液體或液體食品,特別是加工後的混合食品,容易吸濕、結塊,不易烘乾的食品,不能採用索氏提取法時。用此法效果較好。
7. 石油醚萃取乙醇提取物產生乳化怎麼辦
如果出現這種情況,可以稍微加些水,增加乙醇層的極性。